DPSV法快速测定茶叶中Pb的SPCE传感器的研究

为探究出一种食品（茶）中Pb的快速检测新技术，研究以丝网印刷碳电极为支持电极，选用差分脉冲溶出伏安法和电极同位镀汞膜法，以多种绿茶作为固体有机物食物代表的检测对象，进行痕量Ph的快速检测研究。优化同位镀汞膜浓度、时间、最佳底液、沉积电位等6项最佳条件参数。在优化条件下，溶出峰电流与Pb浓度在10-300μg／L范围内呈现良好的线性关系，检出限为2．208μg/L。茶样检测结果其标准偏差小于8％，回收率达到85．2％～109．3％。实验结果表明：研究出的丝网印刷传感器差分脉冲伏安法测定茶叶中的Pb离子具有快速、灵敏、准确、经济等优点，所用丝网印刷传感器可实现一次性使用和批量生产。

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜，利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉．对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化．在0．1mol／LpH3．5的NaAc—HAc缓冲液中，以此修饰电极为工作电极，在-1．1V处搅拌富集220S，用差分脉冲伏安法分别测定-0．58V和-0．8V处的氧化峰电流．结果表明，该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号．在优化条件下，峰电流与铅和镉的浓度在0．01～1μmol／L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．991～0．995．检出限分别为8nmol／L（Pb^2＋）和1nmol／L（Cd^2＋）（S／N=3）．将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定，回收率为92．2％-105．8％．

膨胀石墨电极的制备及用于色氨酸电化学检测的研究

以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0.02～0.12mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L,RSD为2.4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5.0mmol/L(色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。

水环境痕量重金属检测的电化学传感器的研究

重金属是一种危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会对各种生态系统产生不同程度的危害。文中采用汞膜玻碳圆盘电极,研制了一种用于监测水环境痕量重金属浓度的电化学传感器,基于差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anode stripping voltammetry,DPASV),实现了锌、镉、铅和铜4种元素的同时测定。结果表明:该传感器用于检测锌、镉、铅和铜的检出限分别为2.0μg/L、1.9μg/L、0.8μg/L和0.7μg/L.与其他重金属检测方法相比,该电化学传感器的特点是可同时快速检测多种重金属元素,传感器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高,易于实现现场自动检测分析。

同位镀汞差示脉冲溶出伏安法对铅镉的同时测定

报道在氯化铵底液中利用同位镀汞的方法研究铅镉的溶出伏安曲线,铅镉两元素峰电位分别为-0.472V和-0.672V,峰形好,干扰少,可用于茶叶样品中铅镉含量的同时检测.

同位镀汞膜脉冲溶出伏安法测定香烟和水中的微量镉

采用HNO3-HClO3消化，HCI溶解香烟样品，应用同位膜镀汞脉冲溶出伏安法测定了香烟和水中微量镉的含量．以0．1mol·L^-1KCI溶液为支持电解质，1．00×10^4mol·L^-1氯化汞溶液镀汞膜，溶出峰电位-0．74V，线性范围3．56×10^-8-1．07×10^-6mol·L^-1，检测限为8．90×10^-9mol·L^-1．分析结果表明国产香烟中含镉量低于国外香烟．

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在PH3的盐酸介质中,Ga（Ⅲ）与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定,在-0.69伏特（对Ag/AgCl电极）出现阳极溶出峰。在-1.5伏特下电解富集90秒,用微分脉冲溶出伏安法测定了铝土矿中微量镓。检测限达0.1ug/ml。测定了铝土矿标推试样,结果表明方法具有较好的准确度。

β-环糊精交联聚合物(β-CDP)包结吡啶偶氮-间苯二酚PAR修饰碳糊电极富集测定痕量钴

本文报道β-CDP-PAR包结树脂修饰碳糊电极在0.1mol-L^(-1)NH_4Cl 缓冲液中,开路富集,与Co^(2+)生成电活性络合物,经介质交换,电位氧化,用微分脉冲阴极溶出伏安法测定,在-0.19V 产生一灵敏的阴极峰,在浓度为2.0×1^(-9)～1.0×10^(-5)mol·L^(-1)范围内与峰电流成良好的线性关系,检测限为1.0×10^(-5)mol·L～(-1)。此方法已用于水样中钴的测定,得到了满意的结果。

聚邻苯三酚修饰电极的制备及其对铜(Ⅱ)的测定

采用电化学方法在pH7．0磷酸缓冲溶液（PBS）中，将邻苯三酚氧化电聚合制成稳定的水不溶性膜修饰在玻碳电极（GCE）表面，将制得的膜修饰电极（PPG／GCE）在一定电位下选择性预富集铜（Ⅱ），并用差分脉冲溶出伏安法测定。结果表明，该膜修饰电极对铜（Ⅱ）的富集作用明显强于裸玻碳电极。对电聚合条件、富集和溶出介质、还原时间、富集电位等实验参数进行了考察，在优化实验条件下，Cu（Ⅱ）的浓度在5．0×10-80～1．0×10-5mol／L范围内与阳极氧化峰电流呈线性关系，相关系数为0．9981，检出限为1．0×10-9moL／L。制得的修饰电极具有较高的灵敏度和选择性，可用于实际样品人发的分析，样品的回收率为99％～104％。

Nafion/铋膜修饰玻碳电极测定水中铅离子

采用Nafion滴涂修饰玻碳电极,再预镀铋膜后,基于差分脉冲阳极溶出伏安法对水中的Pb2+含量进行测定,分析了缓冲溶液酸度、沉积电位、沉积时间以及静置时间对Pb2+测定的影响,优化了电化学实验参数。同时,对2.0~20.0μg/L浓度范围内的Pb2+进行测定,发现Pb2+浓度与溶出峰面积具有良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.088 2 x+0.015 4,线性相关系数R2为0.997 5,检出限是0.3μg/L。该电化学方法检测灵敏度较高,重现性比较好,可以快速测定水样中Pb2+。

探讨离子液体复合氮化碳用于检测Fe^(2+)/Fe^(3+)

铁是人体必需的微量元素,常见价态分别是亚铁离子Fe^(2+)(以下简称Fe^(2+))和铁离子Fe^(3+)(以下简称Fe^(3+))。因为Fe^(3+)并不能被人体正常代谢和吸收,所以为了避免人体摄入过量的Fe^(3+),选择对水体中不同价态的铁离子进行检测十分必要。文章通过成功制成[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4),制备出电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO,主要用在检测Fe^(2+)和Fe^(3+)。通过研究Fe^(2+)和Fe^(3+)在电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO电极上的电化学行为,将[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO成功应用在检测不同价态的铁离子研究中,结果表明,电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO能够在Fe^(2+)和Fe^(3+)同时存在的前提下精准识别,并定量检测Fe^(2+)和Fe^(3+)。

差示脉冲溶出伏安法测定皮蛋中铅含量

目的:建立一种快速、准确测定皮蛋中铅含量的方法。方法:采用LK98电化学微机分析系统,优化试验参数,如电解质浓度、pH值、电沉积电位以及脉冲间隔等。结果:线性范围为1×10-5￣7×10-5mg/mL,检出限为1×10-7mg/mL,RSD为3.5%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、准确可靠。

石墨烯修饰电极对维生素B_(12)的电化学响应及其分析应用

应用石墨烯修饰的玻碳电极结合循环伏安法研究了维生素B12在该电极上的电化学行为；用差示脉冲溶出伏安法考察了石墨烯修饰量、缓冲溶液种类、pH、富集电位及富集时间对响应电流的影响。在最佳实验条件下，响应电流与维生素B12的浓度在1．6×10-7～9．5×10-6mol／L范围内有良好的线性相关，检出限为5．9×10-8mol／L。方法可用于药物和人尿样品中维生素B12的检测。

石墨烯/聚邻苯二胺膜修饰碳糊电极电催化性能的研究

研制了一种新型的石墨烯／聚邻苯二胺膜饰碳糊电极（GR／PPD／CPE）。在Nail2P04-NazHP04缓冲溶液（pH7．3）中，利用循环伏安法研究了对苯二酚（HQ）和邻苯二酚（cc）在该修饰电极上的电化学行为，利用线性扫描溶出伏安法研究了扫速与峰电流或峰电位的关系，利用微分脉冲溶出伏安法测定了HQ和CC的含量，线性范围分别为6．5×10-7～5．0×10-4mol／L和1．0×10-7～5．0×10-4mol／L，检出限（S／N=3）分别为8．0×10-8mol／L和2．0×10-7mol／L。方法用于自来水样中的HQ和CC的测定，回收率在96．5％～102．5％之间。

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中sb3＋浓度为1．0mg／L，富集时间为180S，富集电位为-1．2V，采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下，铅、镉分别在-0．48V、-0．74V电位下出现良好的溶出峰；在10～100μg/L的线性范围内，铅、镉的溶出峰电流（1p）与铅、镉浓度（c）呈较好的线性关系（r值分别为0．9905，0．9990），检出限分别为0．99和1．2lμg／L，回收率为92．1％～107．6％，RSD为3．1％～8．6％。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低，不需要贵重仪器，适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。

羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰电极测定己烯雌酚

通过自组装技术,制备了羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰玻碳电极,己烯雌酚在该修饰电极上有良好的电化学行为,于0.20V和0.135V分别出现一氧化还原峰,考察了pH、扫描速度、富集电压、富集时间等对峰电流的影响。利用差分脉冲伏安法,氧化峰峰电流与DES浓度在2.0×10^(-9)~3.0×10^(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.0×10^(-10)mol/L。方法可用于药片中己烯雌酚含量的测定。