ATR-FTIR结合DSC法快速鉴别食品接触用塑料包装制品

研究了一种衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)结合差示扫描量热法(DSC)快速鉴别食品接触用塑料包装制品单一材质的方法。红外光谱图能准确反应塑料制品的内部结构,结合DSC曲线得出其具体成分。该方法快速、准确且几乎不破坏样品。

DSC对苯基苯酚改性酚醛树脂固化机理研究

采用DSC技术、Kissinger法对苯基苯酚改性酚醛树脂的固化过程进行了研究,得到放热峰顶活化能为169.3 kJ/mol,远大于普通酚醛树脂(约70 kJ/mol)。理论近似凝胶温度、固化温度及后处理温度分别为414.5 K、448.9 K和483.9K。酚醛树脂的固化通常由化学反应控制和扩散控制两阶段组成。通过Ozawa法得到活化能与转化率(E-a)的变化关系表明,2种树脂固化历程存在明显差异。普通酚醛树脂固化反应进行到10%(a=10%),粘度迅速增大,反应转向扩散控制;而苯基苯酚改性酚醛树脂固化反应时粘度变化小,直至a=70%,才较快增长。这将有利于小分子的逃逸和各基团充分反应。同时高活化能也表明,反应形成了高键能的化学键,有利于提高树脂的残炭率和烧蚀性能。

DSC法测定生物质的比热

将DSC技术应用于5种林业废弃物及低温热解焦炭的比热测定,通过分析标准样——刚玉(Al2O3)与生物质样品在升温过程中的吸热特性,可得到样品的比热,同时利用前人经验公式进行了对比分析。生物质样品的比热为1.55～1.62 J/(g.℃),焦炭的比热为0.83～0.99 J/(g.℃),与文献报道一致,这也证明了DSC测定生物质比热的可行性。

冷冻干燥过程中溶液冻结特性的DSC研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了蔗糖水溶液的冻结特性,分析了溶液浓度和热历史对冻干过程的影响。DSC实验结果表明,过冷度和最大冻结浓缩溶液的玻璃化转变温度Tg’均与热历史有关;降温时溶液中的水分能否充分结晶受浓度和降温速率的共同影响。降温过程中的结晶热可用来确定溶液降温后的冻结水含量以及最大冻结浓缩溶液中的水分含量。

四硝基并哌嗪(TNAD)与推进剂组分相容性的DSC法评估

采用差示扫描量热法(DSC),研究了四硝基并哌嗪(TNAD)与奥克托今(HMX)、黑索今(RDX)、二硝基哌嗪(DNP)、1.25/1-NC/NG混合物、3-硝基-1,2,4-3-己基铅(NTO-Pb)、铝粉(13.8μm)和吉钠(D INA)等含能组分的相容性;同时也研究了TNAD与聚乙二醇(M=10000)、二异氰酸酯(N-100)、2-硝基二苯胺(2-NDPA)、1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)、炭黑(C.B.)、三氧化二铝(A l2O3)、2,4-二羟基苯甲酸铜(β-Cu)、己二酸铜(AD-Cu)和邻苯二甲酸铅(φ-Pb)等惰性材料的相容性。研究表明:TNAD与NC+NG、RDX、NTO-Pb和PET相容性较好;与D INA、HMX轻微敏感;而对2-NDPA,φ-Pb,-βCu,AD-Cu和A l2O3等惰性材料敏感,与DNP、PEG,N-100,C2和C.B.等不相容。由此可见,TNAD能与推进剂主要组分相容,可在NC+NG体系的改性双基推进剂中应用。

农垦58S叶片和花药的DSC分析

以HPGMP农垦58S和对照品种常规晚粳农垦58为材料,用不同光周期(LD和SD)进行处理,对叶片和花药分别进行了DSC分析。叶片的分析结果表明,在育性转换对光周期敏感之前的第一次枝梗原始体形成期,农垦58S叶片内存在一团特异的热敏感物质(体内变性温度60～80℃),与农垦58有着不同的物质构成,在LD下的第一个光周期后,这团热敏物质消失,且叶片细胞膜性质可能发生改变。花药的分析结果表明,农垦58S(LD)能经过单核早期小孢子向单核靠边期发育过程中的细胞液泡化和体积迅速增大的过程,但从单核晚期开始,花药内的物质含量呈线性下降,不能重新积累和合成。

NiTi形状记忆合金加热相变过程的DSC研究

采用差示扫描量热法研究了时效处理对N iTi形状记忆合金加热相变过程的影响规律。结果表明:当时效温度低于T0(特征转折温度)时,相变温度(AS和Af)随时效温度的升高而升高;当时效温度高于T0时,相变温度随时效温度的升高而下降。对于AS,当时效15m in时,T0=500℃,当时效30m in时,T0=400℃;对于Af,T0均为400℃。在300℃、400℃和500℃时效15m in,加热相变过程为M→R和R→P两阶段,在600℃和700℃时效15m in时,加热相变过程为M→P一阶段;当时效时间延长至30m in时,加热相变过程由M→R和R→P两阶段相变过程变为M→P一阶段。时效温度为500℃和700℃时,体积转变率与温度关系曲线的斜率较大。

DSC方法在特级初榨橄榄油掺假鉴别中的应用

采用差示扫描量热法(DSC)对进口特级初榨橄榄油中葵花籽油的掺假鉴别进行了系统研究。由橄榄油入手考察了升降温循环实验条件下油品的重复性及数据可靠性,以此为基础提出采用程序降温的方法研究油品的结晶特性。统计了研究体系内的8种特级初榨橄榄油、6种其他食用油以及5种比例的模拟掺假油的结晶峰温度值,建立了回归方程。结果表明:进口特级初榨橄榄油在-60^-46℃区间内具有尖锐的结晶峰;随着掺入葵花籽油比例的升高,模拟掺假油的结晶温度逐渐向低温区移动,结晶峰形由尖锐逐渐变平坦;由结晶起始温度和结晶峰值温度分别相对于掺假油体积分数建立的回归方程具有很好的相关性,可以快速准确地鉴别特级初榨橄榄油。

牛半腱肌肉结缔组织胶原蛋白热力特性热诱导变化DSC分析(英文)

探讨牛半腱肌肉结缔组织胶原蛋白热力特性的热诱导变化。牛半腱肌肉分别采用水浴和微波加热到内部终点温度分别为40、50、60、70、80℃和90℃,研究结缔组织滤渣和热力特性在热处理过程中的变化。结果表明:结缔组织滤渣含量随着热处理温度的升高而增加,当加热温度分别为60、70℃和80℃时,结缔组织滤渣含量在两种热处理方式间存在显著差异(P<0.05)。在两种热处理方式中,40℃至60℃的内部终点温度是影响结缔组织胶原蛋白热收缩温度的关键加热温度。热诱导的结缔组织胶原蛋白热力特性的变化是水浴和微波加热牛肉胶原蛋白热收缩温度存在差异的主要原因。

Precipitation kinetics of 2519A aluminum alloy based on aging curves and DSC analysis

The precipitation kinetics of 2519 A aluminum alloy after different cold rolling reductions before aging was investigated by hardness test and differential scanning calorimetry（DSC）. The activation energy was calculated according to DSC curves using single heating rate method. The microstructures of as-rolled and peak-aged alloys were observed by transmission electron microscopy（TEM）. The result shows that the age hardenability reduces and the activation energy rises with increasing the reduction from 7% to 40%. Nonuniform dislocations are found in as-rolled alloy and inhomogeneous distribution of θ′ phase is revealed in peak-aged alloy when the reduction is 15%. The inhomogeneous distribution of θ′ phase may be related to the age hardenability reducing and activation energy rising.

功率补偿式DSC曲线的理论分析

根据能量守恒和热传递定律,推导出功率补偿式DSC曲线的理论方程。以纯物质铟的DSC熔融曲线为例,说明其升温扫描过程可分为熔融前、熔融和熔融后3个阶段以及与DSC理论方程的对应关系。DSC曲线分析结果表明:熔点温度对应熔融起始温度;熔融后阶段的曲线以指数形式衰减,热时间常数值越大,熔融后曲线的拖尾时间越长;熔融焓对应于DSC曲线的基线以上和熔融开始至熔融结束曲线以下所包络的面积。论证了测定热阻的理论依据及热阻对DSC曲线的影响。以多组分样品体系的模拟DSC曲线为例,说明聚合物熔融DSC曲线的特征来源。

Al-4.5Cu和Mullite增强Al-4.5Cu复合材料时效析出行为的DSC研究

用差示扫描量热法(DSC)对Al-4 5Cu合金和莫来石(Mullite)短纤维增强Al-4 5Cu复合材料的时效析出行为进行了研究 ;结果表明Al-4 5Cu合金和Mullite增强Al-4 5Cu复合材料固溶淬火试样的DSC扫描曲线存在较大不同 ,溶质原子富集区(GP)形成和溶解的信息在基体合金的DSC曲线上清晰可见 ,但在复合材料的DSC曲线上则很难确认 ,表明纤维推延或抑制了GP区的形成 ;中间沉淀析出相θ″和θ′的析出过程由于纤维的引入而得到明显加快 ,峰值温度降低 ,活化能减小 ,时效析出过程加快 ;但是 ,扫描参数选择不当时 ,容易对析出相的析出过程产生错误判断 ,应引起重视。

差示扫描量热法(DSC)评定豆粕产品质量初探

本试验研究了差示扫描量热法 (DSC)在评价饲用豆粕产品质量中的应用。通过对豆粕变性热焓(ΔH)的测定 ,反映了蛋白质的变化程度 ,可作为衡量豆粕中抗营养因子灭活程度的指标 ,检测结果与脲酶法相吻合。

高能硼氢燃烧剂与固体推进剂常用组分相容性的DSC法研究

采用差示扫描量热法(DSC)和表观活化能变化率,研究了高能硼氢燃烧剂(十氢十硼酸双四乙基铵,BHN)与缩水甘油叠氮聚醚(GAP)、黑索今(RDX)、奥克托金(HMX)、3-硝基-1,2,4-3-己基铅(NTO-Pb)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、铝粉(Al,12.18μm)、镁粉(Mg,200～325目)、3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)和N-脒基脲二硝酰胺盐(GUDN)等含能组分的相容性;同时,还研究了BHN与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET,M=6 000)、聚乙二醇(PEG,M=10 000)、二异氰酸酯(N-100)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、己二酸铜(AD-Cu)、2,4-二羟基苯甲酸铜(β-Cu)、邻苯二甲酸铅(φ-Pb)、炭黑(CB)、三氧化二铝(A12O3)、l,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)、癸二酸二异辛酯(DOS)和高氯酸钾(KP)等惰性材料的相容性。研究结果表明,BHN与NTO-Pb、CL-20、A1、Mg、PET、PEG、N-100、HTPB、CB、Al2O3、C2、DOS和KP相容性较好,与GAP和HMX轻微敏感;AD-Cu、β-Cu和φ-Pb敏感,而与RDX、DNTF和GUDN不相容。由此可见,BHN与固体推进剂的主要组分相容性良好,可在HTPB/AP/Al体系的复合固体推进剂中应用。

对DSC单峰纯度测定法的评述

指出了当前流行的差示扫描量热法DSC单峰法测样品纯度所基于的假定有一些不确切的地方,并用计算机动态摸拟了DSC实验过程,结果证实了本文的论断。

TG-DSC技术在水泥研究中的应用

采用热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)研究了水泥生料转变成的热效应特征和水泥水化产物含量变化规律,重点研究了Al坩埚封装方式(高压密闭、低压密闭和传统加盖扎孔)对TG-DSC方法分析水泥中石膏结晶水含量的影响。发现Al坩埚密闭时石膏脱水的两个热效应峰完全分开,可大大提高热焓法定量分析二水石膏中不同性质结晶水含量的精度。

紫胶树脂玻璃化转变温度的测定及其对贮存稳定性的影响

作为聚合物的紫胶树脂应该具有玻璃化转变温度(T g),但始终未能明确,确切的T g将能够解释紫胶树脂的贮存不稳定性问题并指导其贮存温度条件。为验证其玻璃化转变温度,通过聚合物的玻璃化转变研究方法及理论,应用X射线衍射法(X-ray Diffraction,XRD)、差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和动态热机械分析法(Dynamic Thermomechanical Analysis,DMA)对紫胶树脂的玻璃化转变T g值进行了验证实验。由XRD图及2.93%的结晶度计算结果证实紫胶树脂属非晶态聚合物,其5次DSC二次升温扫描曲线中表现出0.071 J/(g·K)的平均比热容差,结合其DMA曲线中的储能模量在36.0℃处的拐点、耗能模量在19.5℃处、损耗因子在36.9℃处的峰值温度,共同证实了紫胶树脂存在玻璃化转变及T g,其T g值在DSC和DMA测试条件下分别为27.3℃和36.0℃;根据紫胶树脂的玻璃化转变及T g温度,对其贮存不稳定性问题的解释为:当贮存温度低于其T g时,由于物理老化作用会导致其性质变异,但仍可相对较长时间贮存,当温度高于其T g时,由于接有活性端基的链段可以运动使得紫胶树脂更易发生活性端基间反应,致使紫胶树脂的贮存时间缩短,利用此点可指导紫胶及紫胶树脂的贮存温度条件,即应低于其T g温度。

PET树脂的DSC研究

使用差示扫描式量热法(DSC)研究了6种不同产地的 PET 树脂的热力学性质.着重比较和讨论了它们的结晶性能以及试样热历史对树脂结晶性能的影响.并由此对树脂的可纺性进行了探讨.

差示扫描量热(DSC)图谱匹配识别法在鱼腥草产地快速鉴别中的应用

中药材的道地性鉴别研究是目前的一个难点。本研究探究了差示扫描量热(DSC)方法在鱼腥草产地鉴别中的应用。通过DSC测量方法的改进,测量参数的优化,得到了稳定、可重复、有辨识度的鱼腥草DSC谱图。研究发现鱼腥草样本在60℃~350℃区间内有两个明显的特征放热峰。不同产地样本的特征反应峰的起始温度、峰值温度、反应焓及DSC曲线的拓扑图形都有明显的差异,而且相同产地样本的DSC曲线具有良好的重复性。在此基础上,本研究将16个不同产地的鱼腥草样本DSC数据建成数据库,引入相似度匹配算法计算得到鱼腥草DSC谱图之间的相似度。通过相似度匹配可以实现鱼腥草产地的高效、精准鉴别,可为中药材产地的鉴别提供新的研究思路和方法。

离体生物组织不同含水量下比热的DSC测试

分别对部分动物组织如新鲜猪瘦肉、猪肝及牛肉在不同含水量、不同温度的比热进行了DSC测试。结果表明在0℃-40℃范围内,生物组织的比热值随温度变化不大,随着温度的升高略为降低,与普通的工质比如水等的比热存在着一定的差异;含水量对生物组织的比热有一定的影响,比热随着含水量的增加而增大。回归了各种组织不同含水量下比热与温度的线形关系式以及比热与含水量的线形关系式。