非银汞试剂密闭消解-电位滴定检测废水中COD

建立了非银汞复合试剂+硫磷混酸+重铬酸钾+大体积密封瓶消解样品,进行电位滴定批量测定COD的方法。自制了消解/滴定一体瓶与相应的消解器,非银汞复合试剂加量0.5 g(由硫酸锰/硫酸铜/硫酸铝钾/硫酸铬钾(质量比)=3∶2∶1∶1),0.1 mol/L K2Cr2O7加量10 mL,体积比为3∶1的硫磷混酸15 mL,水样加量10 mL,(160±5)℃温度下密封消解20 min,消解液直接由黄金电极电位滴定。实验结果表明:50 mg/L水平的实际样品COD,RSD≤4.78%,与HJ 828—2017的结果相对误差≤5.80%,应用于石化废水和其他水质分析,效果满意。

密闭消解-电位滴定法检测废水中的化学需氧量

在检测工业废水和生活污水中的化学需氧量(COD)时,采用密闭消解-电位滴定法(简称方法1,利用自制的密闭消解/滴定一体瓶及消解器)替代开口回流消解-指示剂滴定法(HJ 828-2017,简称方法2),解决了后者消解时间(120 min)长,氯离子干扰严重的问题。结果表明:采用方法1,消解时间较方法2缩短了近4/5,硫酸汞用量仅为后者的一半;以方法2测定结果为基准,2种方法的相对误差为-3.25%~4.26%,方法1可以满足生产检测要求;方法1测定实际废水的COD质量浓度相对标准偏差为0.31%~3.33%,精密度优于方法2。