微波辐射下2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-4-二茂铁基-1,4-二氢吡啶的合成和晶体结构

标题化合物C_23H_27FeNO_4是由二茂铁甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素负载于SiO2在微波辐射下干反应而得。用元素分析、IR、1H NMR对化合物进行了表征,并通过了单晶X-射线衍射法确定了晶体结构,其晶体属三斜晶系,空间群P,Mr = 437.32,a = 7.462(2),b = 8.3574(13),c = 16.491(3) , a = 78.36(2),b = 88.76(3),g = 86.11(2),V = 1004.9(3) 3,Z = 2,Dc = 1.445 g/cm3,m(MoKa) = 7.80 cm-1,F(000) = 460.00,最终的偏离因子为R = 0.063,wR = 0.180。该化合物是1个由二茂铁基和1,4-二氢吡啶环组成的双功能团化合物,其中吡啶环为船式结构。

微波辐射下4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成、芳构化及产物的晶体结构

用胡椒醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在微波辐射下干反应得4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶 1(C20H23NO6),4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶在NDC (烟酸三氧化铬) 存在下经微波辐射得到4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基吡啶 2 (C20H21NO6)。产物的结构通过单晶X-射线衍射法确定, 1 属单斜晶系, 空间群P21/c, a = 14.864(3), b = 9.830(1), c = 14.517(3)? b = 115.25(1), V = 1918.6(6)?, Z = 4, Mr = 373.39, Dc = 1.293g/cm3, m(MoKa)=0.096mm-1, F(000)=792。最终的偏离因子为R = 0.0496, wR = 0.1368。2 属三斜晶系,空间群Pī, a = 8.915(1), b = 10.575(1), c = 11.904(1)?α = 102.19(1),b = 109.43(1),γ=108.94(1), V=934.79(16) 3, Z = 2, Mr = 371.38, Dc = 1.319g/cm3 , m(MoKa) = 0.098mm-1, F(000) = 392。最终的偏离因子为R=0.0412, wR=0.1011。1 的二氢吡啶环为信封式结构, 2的吡啶环为平面结构。

2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C1 9H2 3NO4由苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 /c ,a =9.745(2 ) ,b =7.388(2 ) ,c =2 4 .354(5) ,β =92 .60 (3)°,V =1 751 .6(6) 3,Z =4,Mr=32 9.38,Dc=1 2 4 9g/cm3,μ(MoKα) =0 .0 87mm- 1 ,F(0 0 0 ) =70 4。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 4 1 6,wR =0 .1 1 75。在晶体结构中 ,二氢吡啶环与苯环之间的二面角为 92 .1 4°。

微波辐射下2,6-二甲基-4-芳基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的芳构化及产物的晶体结构

2 ,6 二甲基 4 芳基 3,5 乙氧羰基 1,4 二氢吡啶在重铬酸烟酸盐存在下经微辐射得到芳构化及产物 2 ,6 二甲基 4 芳基 3,5 乙氧羰基吡啶 .

共轭二茂铁衍生物的合成及晶体结构

在无溶剂条件下,以1,1-二氰基-2-二茂铁基丙烯和芳香醛为原料,肌氨酸为催化剂,通过微波辅助法合成D-π-A型共轭二茂铁衍生物（2-二茂铁基-1,1-二氰基-1,3-二烯衍生物）。利用核磁共振氢谱（1HNMR）、核磁共振碳谱（13CNMR）、红外光谱（FT-IR）等手段对化合物进行了表征。通过单晶X-射线衍射确定了化合物的晶体结构。晶体属于单斜晶系,P2（1）/c空间群。