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双氢链霉素未知杂质的结构确证与限值设定
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作者 赵建强 贾欣秒 《河北工业科技》 CAS 2024年第1期63-68,共6页
为了科学制定双氢链霉素产品中未知杂质的限度标准,从分子结构、来源和质量稳定性等3个方面开展研究。首先,采用制备色谱仪从双氢链霉素产品中制得杂质纯品,借助液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和核磁共振谱(NMR)进行波谱分析、研究杂质... 为了科学制定双氢链霉素产品中未知杂质的限度标准,从分子结构、来源和质量稳定性等3个方面开展研究。首先,采用制备色谱仪从双氢链霉素产品中制得杂质纯品,借助液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和核磁共振谱(NMR)进行波谱分析、研究杂质分子结构;其次,采用高效液相色谱法(HPLC),结合双氢链霉素生产过程开展杂质来源考察;最后,设计了多条件的影响因素实验,考证杂质的稳定性。结果表明:杂质分子结构与双氢链霉素的分子结构类似,同属氨基糖苷类物质;杂质来源于双氢链霉素发酵阶段产生的链霉素类似物,类似物在氢化过程被同步还原成为产品中的杂质;杂质对酸、碱、高温、氧化、光照等因素不敏感,具有较好的稳定性。由链霉素发酵代谢产生的相关性杂质稳定性较好,设定其限度标准为≤1.0%(峰面积分数)是安全、合理的,可为临床用药提供重要参考。 展开更多
关键词 色谱分析 双氢链霉素 结构确证 杂质限度 临床用药
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牛奶中链霉素与双氢链霉素残留检测的液相色谱-串联质谱法研究 被引量:4
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作者 孙雷 张骊 +2 位作者 黄耀凌 汪霞 王树槐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期180-182,186,共4页
A LC-MS/MS method was established for the determination of streptomycin and dihydrostreptomycin in milk.The chromatographic analysis was performed on BEH C18 column of 50 mm×2.1 mm,1.7 μm with a mobile phase con... A LC-MS/MS method was established for the determination of streptomycin and dihydrostreptomycin in milk.The chromatographic analysis was performed on BEH C18 column of 50 mm×2.1 mm,1.7 μm with a mobile phase consisting of 20 mmol/L HFBA acetonitrile and 20 mmol/L HFBA as at flow rate of 0.3 mL/min under 30 ℃.Mass spectrometry was run under positive ESI and MRM mode.The calibration curve showed a good linearity between the peak areas and the concentrations from 0.05 to 2 mg/L with R2 more than 0.998.The of detection limit of the method was 2.5 μg/kg,and the limit of quantification was 5 μg/kg.The average recoveries from spiked milk at the three concentration levels of 50,100 and 200 μg/kg ranged from 83%-113%.The intra-and inter-batch variation coefficients were range of 1.8%-8.9% and 2.4%-12.2%,respectively. 展开更多
关键词 MILK STREPTOMYCIN dihydrostreptomycin RESIDUE LC-MS/MS
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硫酸双氢链霉素提取工艺的改进研究
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作者 唐维 《化工与医药工程》 CAS 2023年第6期21-27,共7页
硫酸双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素,硫酸双氢链霉素目前主要生产工艺是发酵液经过过滤,利用树脂两次吸附解析除杂,进行氢化反应后第三次用树脂除杂,再经活性炭脱色、RO浓缩、喷雾干燥后得到产品。该工艺的主要缺点为三次树脂除杂导致... 硫酸双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素,硫酸双氢链霉素目前主要生产工艺是发酵液经过过滤,利用树脂两次吸附解析除杂,进行氢化反应后第三次用树脂除杂,再经活性炭脱色、RO浓缩、喷雾干燥后得到产品。该工艺的主要缺点为三次树脂除杂导致的排污量大,污水处理成本高,鉴于此,课题提出了一条新的工艺路线,用纳滤膜替代了第三次树脂除杂。论文验证了用纳滤膜工艺替代152树脂工艺可行性:对新工艺下关键质量属性进行了评估研究,得到了可行的工艺路线。通过论文的研究和实践,使企业在硫酸双氢链霉素绿色生产工艺上取得了新的突破。 展开更多
关键词 硫酸双氢链霉素 氨基糖苷类抗生素 提取 纳滤
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液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素 被引量:7
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作者 黄娟 殷耀 +7 位作者 徐锦忠 刘艳 陈国松 张晓燕 杨雯筌 沈崇钰 陈惠兰 张睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期566-572,共7页
建立了花粉中链霉素( streptomycin,STR)与双氢链霉素( dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用 C18固相萃取柱进行富集净化,采用 HPLC-MS / MS ... 建立了花粉中链霉素( streptomycin,STR)与双氢链霉素( dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS / MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用 C18固相萃取柱进行富集净化,采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱(100 ×2.1 mm,5μm)上以5%(v / v)甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比( S / N)=3计)均为5μg / kg,定量限(以 S / N =10计)均为10μg / kg;在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数( r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 花粉
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鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定 被引量:10
5
作者 张伟 盛永刚 +2 位作者 古淑青 邓晓军 陈舜胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期688-692,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离... 建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 蜂蜜 鳗鱼 链霉素 双氢链霉素 残留
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亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素(英文) 被引量:10
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作者 杜玥 杨慧元 徐伟东 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期669-677,共9页
目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链... 目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法(ESI-MS/MS)检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限(LLOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该HILIC-MS/MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 亲水作用色谱 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜
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亲水作用色谱-质谱法同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留 被引量:9
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作者 吴映璇 林峰 姚仰勋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第5期1467-1472,共6页
目的:建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法以鱼肉为原料,样品经磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,... 目的:建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法以鱼肉为原料,样品经磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果链霉素和双氢链霉素在2.0~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 三个加标水平下,方法的回收率为80.2%~97.1%,相对标准偏差为3.3%~7.2%。结论该方法简便、快速、实用、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的确证检测。 展开更多
关键词 链霉素 双氢链霉素 亲水作用色谱 质谱法 鱼肉
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液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素 被引量:4
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作者 刘真真 齐沛沛 +6 位作者 何付香 汪志威 狄珊珊 徐浩 赵慧宇 王强 王新全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1396-1401,共6页
研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱... 研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40,v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%,RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 葡萄
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串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 季新成 李世雨 万宇平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-38,共6页
建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子... 建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。 展开更多
关键词 串联双柱固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 链霉素 双氢链霉素 番茄酱
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UPLC-MS/MS法测定牛奶中链霉素和双氢链霉素残留 被引量:2
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作者 崔向云 张雪峰 +3 位作者 袁凤琴 陈军 常建军 宋晓东 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2013年第12期46-48,共3页
建立了牛奶中链霉素和双氢链霉素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)。牛奶中的目标物经磷酸溶液提取后,分别通过苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。确定了链霉素... 建立了牛奶中链霉素和双氢链霉素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC—MS/MS)。牛奶中的目标物经磷酸溶液提取后,分别通过苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。确定了链霉素和双氢链霉素的线性回归方程;方法的回收率分别为77.4%-98.2%和80.1%-95.2%,且相对标准偏差分别为5.4%-7.2%和6.4%-8.6%。该方法快速、准确,回收率高,可用于牛奶中链霉素和双氢链霉素的同时检测。 展开更多
关键词 牛奶 链霉素 双氢链霉素 UPLC—MS MS 固相萃取
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普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂对猪链球菌病的临床药效观察 被引量:4
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作者 鲁晓雄 贾慧勤 +2 位作者 王林 赵宁 丁焕中 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2012年第7期246-249,共4页
本研究报道了普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂对试验性感染猪链球菌病的临床药效学。以试管2倍稀释法测得兰氏C群类马链球菌对青霉素、恩诺沙星的最小抑菌浓度(MIC)分别是0.0313、0.5mg/L。肌注给药对猪链球菌病的试验性治疗结果表... 本研究报道了普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂对试验性感染猪链球菌病的临床药效学。以试管2倍稀释法测得兰氏C群类马链球菌对青霉素、恩诺沙星的最小抑菌浓度(MIC)分别是0.0313、0.5mg/L。肌注给药对猪链球菌病的试验性治疗结果表明,低、中、高剂量普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂组(0.05、0.1、0.2mL/kg体重,每毫升混悬剂含普鲁卡因青霉素、硫酸双氢链霉素200000IU和250000IU)及恩诺沙星组(2.5mg/kg体重)用药3d,对猪链球菌病的治愈率分别是60%、80%、90%及60%,而链球菌感染对照的死亡率为70%。 展开更多
关键词 普鲁卡因青霉素 硫酸双氢链霉素 猪链球菌病 药效
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液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量 被引量:5
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作者 巩志国 苏敏 +2 位作者 员丽娟 李世雨 季新成 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期35-38,共4页
建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链... 建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.9998。方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量。 展开更多
关键词 番茄 链霉素 双氢链霉素 串联双柱净化 液相色谱
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酶联免疫吸附法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的含量 被引量:1
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作者 员丽娟 万宇平 +3 位作者 季新成 巩志国 崔廷婷 刘福林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1143-1145,1149,共4页
应用酶联免疫吸附法(ELISA)测定了番茄酱中链霉素(SMC)和双氢链霉素(DHSMC)的含量,并制备了检测试剂盒。通过戊二醛先后与SMC与牛血清蛋白(BSA)的交联反应制成SMC免疫原(BSA-SMC)。用相同方法,以鸡卵清蛋白(OVA)代替BSA,制得包被原(OVA-... 应用酶联免疫吸附法(ELISA)测定了番茄酱中链霉素(SMC)和双氢链霉素(DHSMC)的含量,并制备了检测试剂盒。通过戊二醛先后与SMC与牛血清蛋白(BSA)的交联反应制成SMC免疫原(BSA-SMC)。用相同方法,以鸡卵清蛋白(OVA)代替BSA,制得包被原(OVA-SMC)。用免疫原免疫8周龄的雌性BABL/c小鼠制备SMC单克隆抗体(SM-mAb),用OVA-SMC包被酶标板。以百分吸光度(A/A0)为纵坐标,SMC标准溶液的质量浓度为横坐标,得到SMC浓度在0.05~4.05μg.L-1之间呈线性关系。检出限(3s)为1.98μg.kg-1。试验测得回收率在79.4%~92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)(批内及批间)均小于10%。DHSMC在此条件也同样反应,故方法测得结果为两者的总量。 展开更多
关键词 酶联免疫吸附法 链霉素 双氢链霉素 试剂盒
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普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬液在猪体内的药物动力学 被引量:1
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作者 段新华 蔡勤仁 +1 位作者 丁焕中 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2010年第11期63-67,共5页
健康长白猪7头,按拉丁方试验设计,进行单剂量静脉注射青霉素(20 000单位/kg体重)钠、硫酸双氢链霉素(20 000单位/kg体重)及肌肉注射普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂(20 000单位/kg体重)的药物动力学研究。HPLC法和HPLC-MS/MS法分... 健康长白猪7头,按拉丁方试验设计,进行单剂量静脉注射青霉素(20 000单位/kg体重)钠、硫酸双氢链霉素(20 000单位/kg体重)及肌肉注射普鲁卡因青霉素-硫酸双氢链霉素混悬剂(20 000单位/kg体重)的药物动力学研究。HPLC法和HPLC-MS/MS法分别测定血浆中的青霉素和双氢链霉素浓度,WinNonlin软件处理血药浓度-时间数据。静脉注射青霉素钠、硫酸双氢链霉素的药时数据最佳模型为三室开放模型。肌肉注射混悬剂后青霉素G的药时数据符合一级吸收一室模型。主要药物动力学参数:t1/2ka为0.66 h,t1/2β为5.80 h,t(max)为2.3 h,C(max)为1.66 mg/L,AUC为17.65,CL为0.69 L/h.kg,F为70.57%;肌肉注射混悬剂后双氢链霉素数据符合一级吸收二室开放模型,主要药动参数:t1/2ka为0.21 h;t1/2α为2.06 h;t1/2β为8.22 h,t(max)为0.8 h,C(max)为51.42 mg/L,AUC为280.74,F为101.96%。肌肉注射混悬液药物动力学特征为青霉素G吸收迅速,消除缓慢;双氢链霉素吸收迅速完全,消除缓慢,生物利用度高。 展开更多
关键词 普鲁卡因青霉素 硫酸双氢链霉素 药物动力学 生物利用度
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奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:13
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作者 何强 孔祥虹 +3 位作者 赵洁 李建华 乐爱山 吴双民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期691-694,共4页
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mm... 建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 展开更多
关键词 奶粉 链霉素 双氢链霉素 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质 被引量:2
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作者 杜军 乔建军 +1 位作者 颜喜亚 梁梅 《河北化工》 2007年第4期41-43,共3页
根据有关资料建立了硫酸双氢链霉素相关物质HPLC测定方法并进行了方法验证。结果表明,高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质方法专属性强、结果可靠。
关键词 高效液相色谱 硫酸双氢链霉素 链霉胍 分离度
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亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留 被引量:8
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作者 魏莉莉 薛霞 +4 位作者 刘艳明 孙立臻 程志 宿书芳 赵寅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期735-741,共7页
建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.... 建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定. 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素 被引量:4
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作者 李敏青 徐娟 +3 位作者 王岚 安文佳 孙灵慧 何曼莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页
建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis H... 建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3 μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1 %甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10 ~120 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数( r )均大于0.999,定量下限均为125 μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500 μg/kg)下的平均回收率为83.6 %~101 %,相对标准偏差为2.3 %~7.8 %。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。 展开更多
关键词 植物性食品 链霉素 双氢链霉素 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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牛奶中链霉素&双氢链霉素及卡那霉素快速检测 被引量:1
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作者 姜芳 李梅 +4 位作者 王丹慧 宋娜娜 侯令芹 刘江梅 王丹 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期40-41,64,共3页
对链霉素&双氢链霉素及卡那霉素快速检测在牛奶中的应用进行了研究,采用链霉素&双氢链霉素及卡那霉素快速检测试纸条应用反竞争抑制免疫层析检测法、微孔内含链霉素&双氢链霉素及卡那霉素特异性抗体、试纸条检测区T1包被卡... 对链霉素&双氢链霉素及卡那霉素快速检测在牛奶中的应用进行了研究,采用链霉素&双氢链霉素及卡那霉素快速检测试纸条应用反竞争抑制免疫层析检测法、微孔内含链霉素&双氢链霉素及卡那霉素特异性抗体、试纸条检测区T1包被卡那霉素抗原、T2包被链霉素&双氢链霉素抗原、控制区C包被二抗等方法进行了检出限、重复性、干扰实验、批量检测等的测试,并将此方法与微生物法、高效液相色谱技术、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)、酶联免疫吸附测定等其他检测链霉素&双氢链霉素及卡那霉素方法相比,此方法样本前处理简单、仪器设备投资少,检测成本低,可作为牛奶中链霉素&双氢链霉素及卡那霉素药物残留快速筛选的首选方法。 展开更多
关键词 反竞争抑制免疫层析检测法 链霉素&双氢链霉素及卡那霉素 牛奶
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弱阳离子固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测奶酪中链霉素和双氢链霉素残留 被引量:1
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作者 杨昊 公丕学 +3 位作者 王骏 薛霞 吴昊 王德利 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第4期529-534,共6页
目的建立奶酪中链霉素和双氢链霉素高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经20 mmol/L Na_(2)HPO_(4)(使用6 mol/L HCl调节pH到7.4)超声提取,WCX混合型弱阳离子交换柱净化,液相分离,串联四极杆质谱仪使用电喷雾电离,多反应监测正离... 目的建立奶酪中链霉素和双氢链霉素高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经20 mmol/L Na_(2)HPO_(4)(使用6 mol/L HCl调节pH到7.4)超声提取,WCX混合型弱阳离子交换柱净化,液相分离,串联四极杆质谱仪使用电喷雾电离,多反应监测正离子模式。结果在1~200 ng/mL浓度范围,线性相关系数(r)大于0.996;加标回收率范围82.2%~116.2%,相对标准偏差范围2.67%~7.6%。链霉素和双氢链霉素方法检出限、定量限为5、20μg/kg。结论本方法简便快速、灵敏度较高,适用于奶酪中链霉素及双氢链霉素的检测。 展开更多
关键词 链霉素 双氢链霉素 奶酪 WCX混合型弱阳离子固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱
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