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基于表面增强拉曼光谱技术测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移量
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作者 胡均鹏 奚晓翔 +5 位作者 陈荣桥 梁明 冼燕萍 吴玉銮 侯向昶 戴航 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第7期130-136,共7页
目的基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜... 目的基于Ag纳米粒子(Ag nanoparticles,AgNPs)的表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术,建立测定聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚迁移量的方法。方法参照GB 31604.1—2015、GB 5009.156—2016,对聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的迁移行为进行研究,将获得的迁移液经0.22μm滤膜过滤后,与AgNPs混合,然后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)进行验证。结果所制备的AgNPs分布均匀、重现性好,针对4,4′-联苯二酚的最低检测质量浓度可达1 mg/L。在质量浓度范围1~50 mg/L内,1278 cm−1处的峰强度与4,4′-联苯二酚的浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9904。在聚亚苯基砜奶瓶中4,4′-联苯二酚的回收率为88.6%~92.8%,相对偏差为4.02%~6.50%,且与HPLC方法的结果基本一致。结论该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触材料及制品中的4,4′-联苯二酚检测提供技术参考。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 4 4′-联苯二酚 银纳米颗粒 聚亚苯基砜奶瓶 迁移量
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An Efficient and Practical Synthesis of Dibenzo[d,f][1,3]- dioxepines from 2,2'-Dihydroxybiphenyl with Terminal Alkynes Catalyzed by Lewis Acid TiCl4
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作者 Wu, Haisheng Yang, Jin Wang, Lei 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2011年第6期1211-1215,共5页
A synthetic strategy toward the cyclic addition of 2,2'-dihydroxybiphenyl to terminal alkynes has been developed using Lewis acid TICl4 as catalyst. The reactions generated dibenzo[d,f][1,3]dioxepines derivatives in ... A synthetic strategy toward the cyclic addition of 2,2'-dihydroxybiphenyl to terminal alkynes has been developed using Lewis acid TICl4 as catalyst. The reactions generated dibenzo[d,f][1,3]dioxepines derivatives in good yields with excellent regio-selectivity in the presence of catalytic amount of TICl4 under mild reaction conditions. 展开更多
关键词 cyclic addition 2 2'-dihydroxybiphenyl terminal alkynes region-selectivity Lewis acid TICL4
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2,3-Dihydroxybiphenyl dioxygenase gene was first discovered in Arthrobacter sp. strain PJ3 被引量:1
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作者 YANG MeiYing MA PengDa +4 位作者 LI WenMing LIU JinYing LI Liang ZHU XiaoJuan WANG XingZhi 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2007年第9期1205-1211,共7页
Bacterium strain PJ3,isolated from wastewater and identified as Arthrobacter sp. bacterium based on its 16S rDNA gene,could use carbazole as the sole carbon,nitrogen and energy source. The genomic library of strain PJ... Bacterium strain PJ3,isolated from wastewater and identified as Arthrobacter sp. bacterium based on its 16S rDNA gene,could use carbazole as the sole carbon,nitrogen and energy source. The genomic library of strain PJ3 was constructed and a positive clone JM109(pUCW402) was screened out for the expression of dioxygenase by the ability to form yellow ring-fission product. A 2,3-dihydroxybiphenyl dioxygenase(23DHBD) gene of 933 bp was found in the 3360 bp exogenous fragment of pUCW402 by GenSCAN software and BLAST analysis. The phylogenetic analysis showed that 23DHBD from strain PJ3 formed a deep branch separate from a cluster containing most known 23DHBD in GenBank. Southern hybridization confirmed for the first time that the 23DHBD gene was from the genomic DNA of Arthrobacter sp. PJ3. In order to test the gene function,recombinant bacterium BL21(pETW-8) was constructed to express 23DHBD. The expression level in BL21(pETW-8) was highest compared with the recombinant bacteria JM109(pUCW402) and strain PJ3. We observed that 23DHBD was not absolute specific. The enzyme activity was higher with 2,3-dihydroxybiphenyl as a substrate than with catechol. The substrate specificity assay suggested that 23DHBD was essential for cleavage of bi-cyclic aromatic compounds during the course of aromatic compound biodegradation in Arthrobacter sp. strain PJ3. 展开更多
关键词 2 3-二羟联苯加双氧酶 基因定位 酶活性 节杆菌属
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超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的迁移量 被引量:3
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作者 望秀丽 全王榫 管理 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期911-916,共6页
参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口... 参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L^(-1)和0.3~4.0mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.015~0.030 mg·kg^(-1)和0.023~0.030mg·kg^(-1);3个浓度水平下的加标回收率为89.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.7%;方法用于10批实际样品的分析,两种目标物的测定值均小于测定下限,符合GB4806.6-2016和GB 9685-2016的特定迁移限量要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法(UHPLC) 1 1′-磺酰基二(4-氯苯) 4 4′-联苯二酚 迁移量 食品接触材料制品
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DBBDP阻燃聚碳酸酯性能研究 被引量:12
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作者 赵毅 欧育湘 +1 位作者 李向梅 韩廷解 《塑料科技》 CAS 北大核心 2008年第8期78-82,共5页
合成了一种新型无卤固态耐高温磷酸酯阻燃剂——4,4'-二羟基联苯双(二苯基磷酸酯)(DBBDP),利用FTIR、元素分析、1HNMR、31PNMR及TG对其结构及热分解行为进行了表征。研究了该阻燃剂对聚碳酸酯(PC)阻燃性能、力学性能、热分解行为及... 合成了一种新型无卤固态耐高温磷酸酯阻燃剂——4,4'-二羟基联苯双(二苯基磷酸酯)(DBBDP),利用FTIR、元素分析、1HNMR、31PNMR及TG对其结构及热分解行为进行了表征。研究了该阻燃剂对聚碳酸酯(PC)阻燃性能、力学性能、热分解行为及灼烧残炭的影响。结果表明:阻燃剂用量为4%即可使PC达UL94V—0级(3.2mm),氧指数(OI)接近30%。DBBDP还能改善PC的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度及弯曲模量等力学性能。DBBDP虽不能增加PC的成炭率,却可加速PC的交联成炭。此外,扫描电镜照片显示,DBBDP可使PC残炭的炭层加厚,但不能有效改善炭层的表面沟痕。 展开更多
关键词 4 4'-二羟基联苯双(二苯基磷酸酯) 聚碳酸酯 阻燃性能
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嗜吡啶红球菌多氯联苯降解基因的克隆与表达 被引量:7
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作者 孙艳 杨秀清 钱世钧 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期734-737,共4页
建立了多氯联苯/联苯降解菌嗜吡啶红球菌 R04 的基因组文库.活性筛选得到 1 个18kb的阳性片断,内含 1个 921个核苷酸的新的开环酶2,3-二羟基联苯双加氧酶基因 bphC2,该基因能够在大肠杆菌中表达,其蛋白分子量约为34kDa.此外,在该基因上... 建立了多氯联苯/联苯降解菌嗜吡啶红球菌 R04 的基因组文库.活性筛选得到 1 个18kb的阳性片断,内含 1个 921个核苷酸的新的开环酶2,3-二羟基联苯双加氧酶基因 bphC2,该基因能够在大肠杆菌中表达,其蛋白分子量约为34kDa.此外,在该基因上游39bp处还发现另外一个 2,3-二羟基联苯双加氧酶基因 bphC1 的部分序列. 展开更多
关键词 多氯联苯/联苯 生物降解 2 3-二羟基联苯双加氧酶 基因表达
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嗜吡啶红球菌R04的联苯降解途径的研究 被引量:6
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作者 孙艳 钞亚鹏 钱世钧 《微生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期653-658,共6页
通过GC MS测定出嗜吡啶红球菌R0 4菌降解联苯的中间代谢物 2 ,3 二氢二羟基联苯、2 ,3 二羟基联苯和苯甲酸 ,并测定了该菌的 2 ,3 二羟基联苯双加氧酶、2 羟基 6 酮基 6 苯基 2 ,3 己二烯酸 (HOPDA)水解酶和苯甲酸双加氧酶活性。... 通过GC MS测定出嗜吡啶红球菌R0 4菌降解联苯的中间代谢物 2 ,3 二氢二羟基联苯、2 ,3 二羟基联苯和苯甲酸 ,并测定了该菌的 2 ,3 二羟基联苯双加氧酶、2 羟基 6 酮基 6 苯基 2 ,3 己二烯酸 (HOPDA)水解酶和苯甲酸双加氧酶活性。最终确定了R0 4菌降解联苯的途径为 2 ,3 展开更多
关键词 嗜吡啶红球菌 降解途径 2 3-二氢二羟基联苯 双加氧酶
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3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:4
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作者 费斐 徐永芬 +1 位作者 傅菊荪 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期12-15,22,共5页
4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟... 4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 3 3’-二硝基-4 4’-二羟基联苯 3 3’-二氨基-4 4’-二羟基联苯 3 3’ 4 4’-四羧基二苯醚二酐 聚酰亚胺 合成 性能
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4,4′-二羟基联苯的合成 被引量:3
9
作者 林静 林敏 +1 位作者 陈立 黄海水 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第3期83-84,共2页
4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均... 4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均需较高的温度、特殊催化剂及设备。通过卤代芳烃催化配合的制备方法,成本较高。用联苯胺盐酸盐重氮化后再水解的制备方法,则认为重氮化时盐酸中不可含有硫酸,因为联苯胺硫酸盐不易溶解。 展开更多
关键词 二羟基联苯 合成 联苯胺 重氮化
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新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究 被引量:19
10
作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 费斐 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第3期1-4,共4页
将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表... 将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。 展开更多
关键词 3 3'-二氨基-4 4'-二羟基联苯 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 3 3' 4 4'-四羧酸二苯醚二酐 聚酰亚胺薄膜
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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量:4
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作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多
关键词 联苯型双醚二酐 聚酰亚胺 4 4'-二羟基联苯 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺
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新型含联苯结构的酚氧树脂的性能研究 被引量:10
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作者 蔡红莉 那辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期372-374,共3页
在催化剂和分散剂存在的条件下,用3,3,′5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚和环氧氯丙烷缩聚,合成一种新的含联苯结构的酚氧树脂.用红外光谱、核磁共振氢谱、热失重分析仪、动态力学分析仪和电子拉力机对聚合物进行了分析和性能研究.结果表明... 在催化剂和分散剂存在的条件下,用3,3,′5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚和环氧氯丙烷缩聚,合成一种新的含联苯结构的酚氧树脂.用红外光谱、核磁共振氢谱、热失重分析仪、动态力学分析仪和电子拉力机对聚合物进行了分析和性能研究.结果表明,这种新型酚氧树脂在热性能方面比双酚A型酚氧树脂有较大提高. 展开更多
关键词 酚氧树脂 3 3’ 5 5'-四甲基4 4’-联苯二酚 热性能
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2,3-二羟基联苯酶促降解及编码酶基因扩增 被引量:1
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作者 李昂 曲媛媛 +2 位作者 周集体 谭靓 贾玉红 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期494-498,共5页
一株新分离的联苯降解菌Dyella ginsengisoliLA-4的细胞粗提物可以降解邻苯二酚类化合物生成间位开环产物.实验证明菌株LA-4中的2,3-二羟基联苯1,2-双加氧酶(BphC)为组成酶.以2,3-二羟基联苯、邻苯二酚和4-氯邻苯二酚为底物时,酶的比活... 一株新分离的联苯降解菌Dyella ginsengisoliLA-4的细胞粗提物可以降解邻苯二酚类化合物生成间位开环产物.实验证明菌株LA-4中的2,3-二羟基联苯1,2-双加氧酶(BphC)为组成酶.以2,3-二羟基联苯、邻苯二酚和4-氯邻苯二酚为底物时,酶的比活分别是7.37、0.2和0.06 U/mg.考察了金属离子及抑制剂对酶活性的影响.金属离子对酶活性影响的结果表明Fe2+能促进粗酶对邻苯二酚和4-氯邻苯二酚的降解,但对2,3-二羟基联苯却起到抑制作用.当氧化性抑制剂H2O2的浓度大于1 mmol/L时酶活完全丧失,说明其属于Fe(Ⅱ)依赖型外二醇双加氧酶类.通过PCR方法扩增出菌株LA-4中bphC基因的保守区,其序列与已知bphC基因相似性约为73%. 展开更多
关键词 Dyella ginsengisoli 酶促降解 2 3-二羟基联苯1 2-双加氧酶
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p-BAEB液晶化合物及其均聚物的合成与表征 被引量:1
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作者 罗庆君 高俊刚 +2 位作者 刘晓丹 王玉阳 刘国栋 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期11-14,共4页
以乙二醇单烯丙基醚、对羟基苯甲酸乙酯和联苯二酚为原料,经磺酰化、酯化以及酰氯化合成了对苯二烯丙氧基乙氧基苯甲酸联苯二酚酯液晶化合物,并进行了均聚反应;表征了液晶单体及其均聚物的化学结构,并研究了其熔融和相行为。结果表明,... 以乙二醇单烯丙基醚、对羟基苯甲酸乙酯和联苯二酚为原料,经磺酰化、酯化以及酰氯化合成了对苯二烯丙氧基乙氧基苯甲酸联苯二酚酯液晶化合物,并进行了均聚反应;表征了液晶单体及其均聚物的化学结构,并研究了其熔融和相行为。结果表明,该液晶单体的熔点为149℃,在135℃出现一个晶型转变,在320℃并保持5min后变为各向同性,但已开始分解。该化合物为近晶型液晶,其均聚物的熔点也为149℃,但在分解之前没有出现清亮点,且同样以近晶型液晶为主体。 展开更多
关键词 乙二醇单烯丙基醚 对羟基苯甲酸乙酯 联苯二酚 对苯二烯丙氧基乙氧基苯甲酸联苯二酚酯 液晶 聚合反应
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8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征 被引量:1
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作者 蔡黎明 乔建强 吕亚非 《北京化工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期60-64,共5页
以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶... 以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。 展开更多
关键词 8-[4'-丙氧基(1 1-联苯)-氧]-辛酸 联苯二酚 8-溴辛酸乙酯 合成 液晶行为
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区域选择性合成二苯并[d,f][1,3]二噁烷 被引量:1
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作者 张宝华 史兰香 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1331-1334,共4页
针对二苯并[d,f][1,3]二噁烷传统制备方法中易产生二羟基联苯乙烯副产物的缺点,本文以路易斯酸性胍盐离子液体为催化剂,2,2'-二羟基联苯和端基炔为原料,高区域选择性的合成了二苯并[d,f][1,3]二噁烷,收率39%~84%。本方法适用于各... 针对二苯并[d,f][1,3]二噁烷传统制备方法中易产生二羟基联苯乙烯副产物的缺点,本文以路易斯酸性胍盐离子液体为催化剂,2,2'-二羟基联苯和端基炔为原料,高区域选择性的合成了二苯并[d,f][1,3]二噁烷,收率39%~84%。本方法适用于各种端基炔。路易斯酸性胍盐离子液体循环利用5次,活性不变。 展开更多
关键词 胍盐离子液体 二苯并[d f][1 3]二噁烷 二羟基联苯 端基炔
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羟基改性聚对亚苯基苯并二唑单体3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐的合成
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作者 吴纯鑫 常雨淅 +3 位作者 陈迪超 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期696-701,共6页
为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(D ADHBP 2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(D HBP)为原料经硝化、还原... 为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(D ADHBP 2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(D HBP)为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯(D NDHBP)和羟基改性PBO的单体DADHBP 2HCl,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于硝化反应,以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂,n(DHBP)∶n(HNO3)=1∶2,反应温度5℃,反应时间2.5h,收率81.39%,高效液相色谱(H PLC)纯度(质量分数)92.43%;还原反应,n(DNDHBP)∶n(FeSO47H2O)=1∶9,乙醇为溶剂,七水合硫酸亚铁为助剂,n(DNDHBP)∶n(N2H4 H2O)=1∶5.5,反应温度78℃,反应时间9h,热过滤,滤饼盐酸精制后得到DADHBP 2HCl,收率67.16%,HPLC纯度(质量分数)98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。 展开更多
关键词 4 4′-二羟基联苯 3 3′-二氨基-4 4′-二羟基联苯盐酸盐 硝化反应 还原反应
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4,4'-二羟基联苯合成新方法研究
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作者 张应鹏 谭伟 杨云裳 《当代化工》 CAS 2015年第10期2277-2279,2282,共4页
设计了一种合成4,4'-二羟基联苯的新方法,以联苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Baeyer-Villiger氧化反应、酯水解反应得到4,4'-二羟基联苯。中间体和产物的结构均经1H NMR、元素分析和熔点仪进行表征确认,并且对反应条件... 设计了一种合成4,4'-二羟基联苯的新方法,以联苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、Baeyer-Villiger氧化反应、酯水解反应得到4,4'-二羟基联苯。中间体和产物的结构均经1H NMR、元素分析和熔点仪进行表征确认,并且对反应条件进行了优化,取得了较高的收率。 展开更多
关键词 4 4'-二羟基联苯 联苯 Friedel-Crafts酰基化 BAEYER-VILLIGER氧化 酯水解
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3种4-甲氧基二氯化磷酸苯酯衍生聚合物型阻燃剂的合成及其对环氧树脂改性探究 被引量:5
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作者 申慧滢 苟佳 +3 位作者 付海 尹晓刚 龚维 班大明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期192-195,200,共5页
以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1... 以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂膦-6-基)苯基)甲基膦酸酯(MODOP)、4-甲氧基苯基(4′-甲基-[1,1′-联苯基]-4-基)甲基膦酸酯(MOBOP)和4-甲氧基苯基(4-(2-(对甲苯基)丙-2-基)苯基)甲基膦酸酯(MOPOP)这3种阻燃剂。将这3种阻燃剂用于环氧树脂(EP)改性研究,对其极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和热学性能进行比较研究。结果表明:MODOP阻燃体系对EP阻燃效果最为明显,添加量达到10%时,阻燃改性EP的LOI值达到24.4%,垂直燃烧等级达到UL-94V-0级。从环保、经济的角度来说,MODOP阻燃剂是3种新型阻燃剂中阻燃效果最好的。 展开更多
关键词 磷系阻燃剂 10-(2 5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 4 4-二羟基联苯 双酚A
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4,4’-二羟基联苯的合成 被引量:4
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作者 童志彪 任国度 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期34-36,共3页
以联苯为原料在150℃磺化、340℃碱熔,制备了4 ,4’二羟基联苯,产率和纯度分别可达88% 和99 % 以上。碱熔实验的主次影响因素为:碱用量> 反应温度> 反应时间>
关键词 联苯 二羟基联苯 磺化 碱熔 合成
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