4,4′-二羟基联苯的合成

4,4′-二羟基联苯是染料的稳定剂和高聚物中间体,也是制备烷氧基取代的联苯液晶的重要前体。4,4′-联苯二磺酸钠盐的碱熔,在催化剂存在下4,4′-二卤代联苯(X=Cl,Br)的水解,以及烷基取代的4,4′-二羟基联苯的去烷基化等已有的制备方法均需较高的温度、特殊催化剂及设备。通过卤代芳烃催化配合的制备方法,成本较高。用联苯胺盐酸盐重氮化后再水解的制备方法,则认为重氮化时盐酸中不可含有硫酸,因为联苯胺硫酸盐不易溶解。

3,5-二甲基-4-重氮吡唑的合成

以戊二酮和水合肼为起始原料,经过缩合环化、硝化、还原和重氮化4步反应合成了标题化合物,总收率57%。通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析等手段确定了其结构,通过结构分析和电子相互作用原理解释了标题化合物在常温下稳定存在的原因。

5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成方法概述及研究

以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和环化反应得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,本方法工艺操作简单,易于工业化生产。收率85%,纯度为95%。

3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应,合成得到了3,3’-二硝基-4,4’-二羟基联苯(DNDHBP)。随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)。将得到的3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)与3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对它们的性能进行了研究。结果表明,制成的聚酰亚胺薄膜具有良好的疏水性、光学性能和力学性能。

荧光增白剂FP的新合成工艺研究

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体:2-甲氧基-二苯乙烯和2-甲氧基-4'-硝基-二苯乙烯.后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂FP(4,4'-双-2-(甲氧基苯乙烯基)联苯).为该类荧光增白剂的合成开辟了一条新路线.

胡桃醌合成的新方法

萘经过硝化、氧化生成5-硝基-1,4萘醌,然后硝基还原成氨基、氨基重氮化、重氮盐再水解,最终用新方法制得胡桃醌。光谱数据和熔点与文献值相符。

8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。