气相色谱-质谱法测定镇痛泵中增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯迁移量

建立气相色谱-质谱法测定镇痛泵在枸橼酸舒芬太尼模拟液中增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)迁移量,并为该产品的安全性评价提供依据。以二氯甲烷作萃取剂,萃取枸橼酸舒芬太尼模拟液中的DINCH,萃取液经HP-5MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在质量浓度为0.128~1.281µg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.0387µg/mL,定量限为0.174µg/mL。环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在模拟液中的加标回收率为93.2%,测定结果的相对标准偏差为3.5%(n=9)。该方法的灵敏度高、重复性好,适用于镇痛泵中DINCH迁移量的测定。DINCH在枸橼酸舒芬太尼模拟液中的迁移量较低,发生迁移的风险较小,相对比较安全。

Co改性Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化加氢制备1,2-环己烷二甲酸二异壬酯

研究了Co改性的Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂在邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)催化加氢制备1,2-环己烷二甲酸二异壬酯(DINCH)的反应性能,并采用N2低温吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、H2程序升温脱附(H2-TPD)和原子发射光谱(ICP)对催化剂进行表征。结果表明:Co与Ru的协同作用使得Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂的活性增加。当Ru负载量为载体质量的1%,Co为载体质量的0.5%,反应压力为2 MPa、温度为120℃、转速为600 r/min、反应时间为5 h,催化DINP制备DINCH,DINCH选择性达100%,收率为99.4%。催化剂重复使用6次,产物DINCH收率都能维持在99%以上,表明该催化剂在催化DINP加氢制备DINCH中有较好的稳定性。

环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的开发与应用

介绍了环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯的生产工艺及应用。阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势。

非邻苯二甲酸酯增塑剂DINCH的GC-MS测定方法的建立及在4种注射剂中的迁移研究

目的:建立测定非邻苯二甲酸酯增塑剂DINCH的方法,并测定一次性使用PVC输液器中DINCH在硝酸甘油、维生素B6、氨茶碱、羟喜树碱注射液中的迁移情况。方法:采用固相萃取方法浓缩输液中低浓度DINCH,并使用GC-MS联用方法快速定量分析该种塑化剂的迁移量。结果:用该方法测定出了一次性使用PVC输液器中DINCH的迁移量小于0.6 mg(按500mL计)。结论:本实验灵敏度高,重复性好,方便易行,为测定PVC输液器中增塑剂DINCH的迁移量检测提供实验依据。