偶氮二甲酸二异丙酯的合成

以氯甲酸异丙酯、水合肼为主要原料,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯,然后用双氧水氧化制得偶氮二甲酸二异丙酯（DIAD）。研究确定了最佳的反应条件：在0℃以下乙醚溶剂中,水合肼和氯甲酸异丙酯反应2 h,制备肼-1,2-二甲酸二异丙酯;n（肼-1,2-二甲酸二异丙酯）∶n（双氧水）=1∶1.1,在-5~5℃下反应2 h,双氧水氧化得到偶氮二甲酸二异丙酯,总收率为90.7%,采用红外光谱、核磁共振等技术手段验证了中间体及目标产物结构。

偶氮二甲酸二异丙酯热分解机制及热分解产物研究

偶氮二甲酸二异丙酯作为偶氮类化合物的一种,由于其自身的结构特性极易发生热分解。通过C80微量热仪测试分析其热分解行为,并使用TG-FTIR-MS联用设备分析其热解过程及产物。结果表明,偶氮二甲酸二异丙酯的热分解过程有一个明显的分解放热峰,其放热量约为(945.67±23.45)J/g。并对其热解过程进行推断:首先是C-O单键断裂,?CH(CH3)2裂解析出;然后C-N键断裂,O=C-O析出或是N=N键断裂,O-CO-N析出;最后再发生?CH(CH3)2裂解为:CH2、?CH(CH3)2析氢生成CH2=CHCH3;C-O单键断裂,O=C(CH3)析出、氧化变成H2O、CO2等复杂过程。