超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中噻节因残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中噻节因残留的分析方法。样品经体积分数1%的乙酸乙腈溶液提取、正己烷脱脂、C 18固相萃取柱净化,采用Venusil MP C 18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离、负离子模式扫描,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:噻节因质量浓度在1.0~500.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R 2)为0.9993,方法的定量限为1.0μg/kg;以猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、羊肉、羊肝、鸡肉、鸡胗、鸡蛋和牛奶为基质,噻节因在1.0、10.0和100.0μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为89.0%~105.0%,相对标准偏差为2.20%~7.64%。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠、适用于动物源性食品中噻节因残留的定量检测。