Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esterification Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentage of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 ℃,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6∶1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.

Kinetics of 2-Methyl-6-acetyl-naphthalene Liquid Phase Catalytic Oxidation

In this paper, a kinetics model for the liquid-phase oxidation of 2-methyl-6-acetyl-naphthalene to 2,6-naphthalene dicarboxylic acid catalyzed by cobalt-manganese-bromide is proposed. The effects of the reaction temperature, catalyst concentration and ratio of catalyst on the lime evolution of the experimental concentration for the constituents including raw material, intermediates and product are investigated. The model parameters are determined in a nonlinear optimization, minimizing the difference between the simulated and experimental time evolution of the product composition obtained in a semi-batch oxidation reactor where the gas and liquid phase were well nuxed. The kinetics data demonstrate that the model is suitable to the liquid-phase oxidation of 2-methyl-6-acetyl-naphthalene to 2,6-naphthalene dicarboxylic acid.

2,6-萘二甲酸及其酯的制备和应用

本文介绍了 2 ,6 -萘二甲酸及其酯的各种制造方法。

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸单甲酯的制备

Title compound was prepared from dimethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)pyridine-3,5- dicarboxylate by hydrolysis using tetrabutylammonium bromide as PTC in MeOH-H2O(7.5∶1) at 70℃ for 5h with an overall yield of 64%.

磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯

在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4～ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %～ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4%

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 .

2,6-萘二甲酸二甲酯合成和应用技术进展

综述 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ( DM-2 ,6-NDC)的合成方法 ,包括 2 ,6-二甲基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二异丙基萘氧化和酯化法 ,2 -甲基 -6-酰基萘氧化和酯化法 ,2 ,6-二碘代萘羰基化法。介绍了由 DM-2 ,6-NDC制备聚萘二甲酸乙二醇酯 ( PEN)、聚萘二甲酸丁二醇酯 ( PBN)和对苯二甲酸酯共聚物 ( PN T)的工艺条件。

STUDY ON THE PROTONATION MECHANISM OF 2,6-DIMETHYL NAPHTHALENE DICARBOXYLATE

By the study of absorption and fluorescence spectra and the lifetime of fluorescence at room and low temperatures of 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate (DMN) in different concentrations of sulfuric acid, different interactions between molecules of DMN and sulfuric acid have been observed. These interactions have been revealed by the absorption spectra of charge transfer complex in the ground state, emission of exciplex, absorption spectra of hydrogen bonding interaction, absorption and emission spectra after proton transfer and different lifetimes before and after protonation. The interaction mechanism of DMN and sulfuric acid through first the CT complex and exciplex then hydrogen bonding and finally proton transfer is proposed.

PEN原料及中间体技术进展

新型高性能聚酯聚萘二甲酸乙二醇酯 (PEN)等以其卓越的品质受到人们越来越广泛的关注。 2 ,6 -二甲基萘 ( 2 ,6 -DMN)、2 ,6 -萘二甲酸 ( 2 ,6 -NDCA)和 2 ,6 -萘二甲酸二甲酯 ( 2 ,6 -NDC)是生产PEN等聚合物的重要原料和中间体 ,本文介绍了这些用于新型高分子材料萘系衍生物的生产技术和研究开发趋势 ,指出解决生产 2 ,6

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸乙酯在苯/50%氢氧化钠中相转移催化剂存在下,回流36 h,生成1,4—二氢—2,6—二甲基—3,5—吡啶二羧酸,产率很高.

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02~0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%~105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。

含苯并咪唑基的两个钴(Ⅱ)配合物合成、结构及表征

采用水热法合成了配合物Co(Pydca)(L1)3(1),{[Co2(L2)2Cl4]·3DMF}n(2)(H2Pydca=2,6-吡啶二羧酸,L1=5,6-二甲基苯并咪唑,L2=1,4-二(5,6-二甲基苯并咪唑)丁烷,DMF=N,N’-二甲基甲酰胺),并借助于元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段进行了表征。配合物1的晶体结构中存在着一种晶体学上独立的单核钴单元,钴中心为六配位畸变八面体构型,通过N-H…O氢键作用单核钴单元从零维堆积成三维的网络结构;配合物2通过配体L2桥联呈现出Z型一维链结构,并进一步通过π-π堆积作用形成二维超分子结构。

两种抗血压类药物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

合成了2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子a)和2,6-二甲基-4-甲基苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯(药物分子b),并用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱表征了利用荧光光谱法研究了该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互作用,并计算出不同温度下药物分子与BSA之间相互作用的动态猝灭常数、结合常数、结合位点数及热力学参数。实验结果表明:药物分子可以使牛血清白蛋白(BSA)发生荧光猝灭,其猝灭机理是形成基态复合物的静态猝灭;药物分子a与BSA的作用力主要是疏水力(ΔH>0,ΔS>0);药物分子b与BSA的作用力为氢键和范德华力(ΔH<0,ΔS<0)。

聚酯用萘系衍生物的开发技术进展

聚萘二甲酸乙二醇酯等高性能聚酯以其卓越的品质日益受到人们的关注。2,6-二甲基萘、2,6-萘二甲酸和2,6-萘二甲酸二甲酯是生产聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）等聚合物的重要原料和中间体,介绍了这些聚酯用萘系衍生物的生产技术和研究开发趋势,指出解决生产2,6-萘二甲酸二甲酯的原料和成本问题是工业化生产聚萘二甲酸乙二醇酯的关键。