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气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷
1
作者
柏永军
张云晖
+3 位作者
马海悦
刘阳赞
张兵
杨淑玉
《云南化工》
CAS
2024年第5期101-103,共3页
利用rxt-200毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱外标法测定高纯二甲基二氯硅烷(M2)中的微量一甲基三氯硅烷(M1)的含量。结果表明,该方法分离度、重现性好,准确度高,已经成功应用于精馏分厂高纯M2产品中微量M1含量的检测,效果良好。
关键词
二甲基二氯硅烷
一甲基三氯硅烷
外标法
气相色谱
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职称材料
甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究
被引量:
9
2
作者
罗务习
王光润
+1 位作者
王金福
金涌
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期41-44,共4页
针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅...
针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。
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关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
CuCl催化剂
催化剂改性
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职称材料
氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析
被引量:
9
3
作者
蒋可志
倪勇
+3 位作者
蒋剑雄
邱化玉
邬继荣
来国桥
《有机硅材料》
CAS
2007年第1期41-43,共3页
采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。
关键词
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
毛细管色谱柱
气相色谱
气质联用
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职称材料
固载AlCl_3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究
被引量:
2
4
作者
谭军
范宏
+1 位作者
卜志扬
李伯耿
《化学反应工程与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第4期315-319,共5页
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表...
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表明以活性炭为载体的固载 AlCl_3催化剂为佳。通过工艺条件实验,确定了在活性炭固载 AlCl_3催化剂上一甲和三甲再分配反应的适宜工艺条件为:反应物摩尔比为1.0.液时空速 LHSV 为0.66 mL/(h·g-cat),反应温度为320℃,得到二甲收率70%左右。该催化剂还表现出一定的催化稳定性。
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关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
固载AlCl3催化剂
再分配反应
固定床
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职称材料
二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展
被引量:
3
5
作者
李建隆
钟伟
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第S2期89-94,共6页
主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并...
主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。
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关键词
二甲基二氯硅烷
一甲基三氯硅烷
萃取精馏
反应精馏
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职称材料
甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷
被引量:
7
6
作者
薛金根
龙剑锋
+2 位作者
龚守贤
施洪彬
冯春祥
《有机硅材料》
CAS
2000年第5期20-22,共3页
简述了从甲基三氯硅烷出发 ,通过歧化反应制备二甲基二氯硅烷的两种方法 :低压歧化反应和高压歧化反应 。
关键词
歧化反应
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
下载PDF
职称材料
固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用
被引量:
2
7
作者
王雪飞
谭军
+2 位作者
范宏
卜志扬
李伯耿
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第1期66-69,共4页
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间...
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。
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关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
固载AlCl3催化剂
再分配反应
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职称材料
有机金属法合成二甲基二氯硅烷
被引量:
5
8
作者
邵月刚
《有机硅材料》
CAS
2000年第5期10-11,共2页
在催化剂存在下 ,采用有机金属法将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷。当氯甲烷与甲基三氯硅烷的量之比为 1∶1~ 0 4∶1时 ,甲基三氯硅烷的转化率为 41 6 %~ 43 2 % ,二甲基二氯硅烷的收率为84 2 %~ 85 0 %。
关键词
有机金属法
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
合成
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职称材料
气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究
被引量:
4
9
作者
杨红燕
《分析仪器》
CAS
2019年第1期88-92,共5页
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3mi...
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3min之内实现较好的分离,该方法重现性较好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基氯硅烷的分析测定。
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关键词
GC-MS
三氯氢硅
一甲基二氯硅烷
三甲基一氯硅烷
一甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
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职称材料
我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析
被引量:
23
10
作者
孟祥凤
《有机硅材料》
CAS
2000年第2期1-6,共6页
简述了我国甲基氯硅烷生产水平。从生产规模、合成技术、配套装置、装备水平、综合技术经济指标等方面与国外先进水平进行了对比 ,并对今后的发展提出了自己的看法和建议。
关键词
铜催化剂
甲基三氯硅烷
有机氯硅烷
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职称材料
氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷工艺研究
被引量:
3
11
作者
蔡冬利
《有机硅材料》
CAS
2020年第4期48-50,共3页
以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含...
以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含量的影响,并分析了单个反应周期中M1、M2含量的变化情况。结果表明,最佳工艺条件为反应温度150℃,MH质量分数7%,M3质量分数55%,此时,M2质量分数最高可达63.2%。
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关键词
歧化反应
一甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
一甲基氢二氯硅烷
三氯化铝
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职称材料
题名
气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷
1
作者
柏永军
张云晖
马海悦
刘阳赞
张兵
杨淑玉
机构
云南能投硅材科技发展有限公司
云南省有机硅绿色制造工程研究中心
出处
《云南化工》
CAS
2024年第5期101-103,共3页
文摘
利用rxt-200毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱外标法测定高纯二甲基二氯硅烷(M2)中的微量一甲基三氯硅烷(M1)的含量。结果表明,该方法分离度、重现性好,准确度高,已经成功应用于精馏分厂高纯M2产品中微量M1含量的检测,效果良好。
关键词
二甲基二氯硅烷
一甲基三氯硅烷
外标法
气相色谱
Keywords
dimethyldichlorosilane
methyltrichlorosilane
External standard method
Gas chromatography
分类号
O657.71 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究
被引量:
9
2
作者
罗务习
王光润
王金福
金涌
机构
清华大学化学工程系
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期41-44,共4页
文摘
针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。
关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
CuCl催化剂
催化剂改性
Keywords
dimethyldichlorosilane
methyltrichlorosilane
CuCl catalyst
catalyst modification
分类号
O627.41 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析
被引量:
9
3
作者
蒋可志
倪勇
蒋剑雄
邱化玉
邬继荣
来国桥
机构
杭州师范学院有机硅化学及材料技术教育部重点实验室
出处
《有机硅材料》
CAS
2007年第1期41-43,共3页
基金
浙江省高校青年教师资助计划项目(2005年)
浙江省教育厅资助科研项目(20051896)
文摘
采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。
关键词
苯基三氯硅烷
甲基苯基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
毛细管色谱柱
气相色谱
气质联用
Keywords
phenyltrichlorosilane,
dimethyldichlorosilane
,
methyltrichlorosilane
,methyl phenyldichlorosilicane,micro-column,GC-MS,GC
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
O627.41 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
固载AlCl_3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究
被引量:
2
4
作者
谭军
范宏
卜志扬
李伯耿
机构
浙江大学化学工程联合国家重点实验室聚合反应工程分室
出处
《化学反应工程与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第4期315-319,共5页
基金
浙江省重大科技计划项目资助(021101561)
文摘
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表明以活性炭为载体的固载 AlCl_3催化剂为佳。通过工艺条件实验,确定了在活性炭固载 AlCl_3催化剂上一甲和三甲再分配反应的适宜工艺条件为:反应物摩尔比为1.0.液时空速 LHSV 为0.66 mL/(h·g-cat),反应温度为320℃,得到二甲收率70%左右。该催化剂还表现出一定的催化稳定性。
关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
固载AlCl3催化剂
再分配反应
固定床
Keywords
dimethyldichlorosilane
methyltrichlorosilane
AlCl3 supported catalyst
redistribution
fixed-bed reactor
分类号
O643.41 [理学—物理化学]
TQ032.41 [化学工程]
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职称材料
题名
二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展
被引量:
3
5
作者
李建隆
钟伟
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第S2期89-94,共6页
文摘
主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。
关键词
二甲基二氯硅烷
一甲基三氯硅烷
萃取精馏
反应精馏
Keywords
dimethyldichlorosilane
methyltrichlorosilane
extractive distillation
reactive distillation
分类号
TQ01 [化学工程]
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职称材料
题名
甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷
被引量:
7
6
作者
薛金根
龙剑锋
龚守贤
施洪彬
冯春祥
机构
国防科技大学材料工程与应用化学系
广东江门精细化工厂
上海新加源实业有限公司
出处
《有机硅材料》
CAS
2000年第5期20-22,共3页
文摘
简述了从甲基三氯硅烷出发 ,通过歧化反应制备二甲基二氯硅烷的两种方法 :低压歧化反应和高压歧化反应 。
关键词
歧化反应
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
Keywords
disproportionation,
methyltrichlorosilane
,
dimethyldichlorosilane
分类号
TQ324 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用
被引量:
2
7
作者
王雪飞
谭军
范宏
卜志扬
李伯耿
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第1期66-69,共4页
基金
浙江省重大科技计划资助项目(021101561)
文摘
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。
关键词
二甲基二氯硅烷
甲基三氯硅烷
固载AlCl3催化剂
再分配反应
Keywords
dimethyldichlorosilane
methyltrichlorosilane
AlCl3 supported catalyst
redistribution
分类号
O643.3 [理学—物理化学]
O627.41 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
有机金属法合成二甲基二氯硅烷
被引量:
5
8
作者
邵月刚
机构
新安化工集团股份有限公司
出处
《有机硅材料》
CAS
2000年第5期10-11,共2页
文摘
在催化剂存在下 ,采用有机金属法将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷。当氯甲烷与甲基三氯硅烷的量之比为 1∶1~ 0 4∶1时 ,甲基三氯硅烷的转化率为 41 6 %~ 43 2 % ,二甲基二氯硅烷的收率为84 2 %~ 85 0 %。
关键词
有机金属法
甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
合成
Keywords
dimethyldichlorosilane
,
methyltrichlorosilane
,
organometal
分类号
TQ324 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究
被引量:
4
9
作者
杨红燕
机构
云南冶金云芯硅材股份有限公司
云南省光电子硅材料制备技术重点实验室
出处
《分析仪器》
CAS
2019年第1期88-92,共5页
文摘
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3min之内实现较好的分离,该方法重现性较好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基氯硅烷的分析测定。
关键词
GC-MS
三氯氢硅
一甲基二氯硅烷
三甲基一氯硅烷
一甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
Keywords
GC-MS
Trichlorosilane
Methyldichlorosilane
Trimethylchlorosilane
methyltrichlorosilane
dimethyldichlorosilane
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TQ127.2 [化学工程—无机化工]
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职称材料
题名
我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析
被引量:
23
10
作者
孟祥凤
机构
中国华陆工程公司
出处
《有机硅材料》
CAS
2000年第2期1-6,共6页
文摘
简述了我国甲基氯硅烷生产水平。从生产规模、合成技术、配套装置、装备水平、综合技术经济指标等方面与国外先进水平进行了对比 ,并对今后的发展提出了自己的看法和建议。
关键词
铜催化剂
甲基三氯硅烷
有机氯硅烷
Keywords
methyltrichlorosilane
,
dimethyldichlorosilane
,methanol,silicon,methyl chloride,copper catalyst
分类号
TQ264.11 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷工艺研究
被引量:
3
11
作者
蔡冬利
机构
唐山三友硅业有限责任公司
出处
《有机硅材料》
CAS
2020年第4期48-50,共3页
文摘
以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含量的影响,并分析了单个反应周期中M1、M2含量的变化情况。结果表明,最佳工艺条件为反应温度150℃,MH质量分数7%,M3质量分数55%,此时,M2质量分数最高可达63.2%。
关键词
歧化反应
一甲基三氯硅烷
二甲基二氯硅烷
一甲基氢二氯硅烷
三氯化铝
Keywords
disproportionation
methyltrichlorosilane
dimethyldichlorosilane
methylhydrodichlorosilane
aluminum trichloride
分类号
TQ264.11 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷
柏永军
张云晖
马海悦
刘阳赞
张兵
杨淑玉
《云南化工》
CAS
2024
0
下载PDF
职称材料
2
甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究
罗务习
王光润
王金福
金涌
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006
9
下载PDF
职称材料
3
氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析
蒋可志
倪勇
蒋剑雄
邱化玉
邬继荣
来国桥
《有机硅材料》
CAS
2007
9
下载PDF
职称材料
4
固载AlCl_3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究
谭军
范宏
卜志扬
李伯耿
《化学反应工程与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005
2
下载PDF
职称材料
5
二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展
李建隆
钟伟
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
3
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职称材料
6
甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷
薛金根
龙剑锋
龚守贤
施洪彬
冯春祥
《有机硅材料》
CAS
2000
7
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职称材料
7
固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用
王雪飞
谭军
范宏
卜志扬
李伯耿
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2006
2
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职称材料
8
有机金属法合成二甲基二氯硅烷
邵月刚
《有机硅材料》
CAS
2000
5
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职称材料
9
气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究
杨红燕
《分析仪器》
CAS
2019
4
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职称材料
10
我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析
孟祥凤
《有机硅材料》
CAS
2000
23
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职称材料
11
氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷工艺研究
蔡冬利
《有机硅材料》
CAS
2020
3
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