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气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷
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作者 柏永军 张云晖 +3 位作者 马海悦 刘阳赞 张兵 杨淑玉 《云南化工》 CAS 2024年第5期101-103,共3页
利用rxt-200毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱外标法测定高纯二甲基二氯硅烷(M2)中的微量一甲基三氯硅烷(M1)的含量。结果表明,该方法分离度、重现性好,准确度高,已经成功应用于精馏分厂高纯M2产品中微量M1含量的检测,效果良好。
关键词 二甲基二氯硅烷 一甲基三氯硅烷 外标法 气相色谱
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甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究 被引量:9
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作者 罗务习 王光润 +1 位作者 王金福 金涌 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期41-44,共4页
针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅... 针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 甲基三氯硅烷 CuCl催化剂 催化剂改性
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氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析 被引量:9
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作者 蒋可志 倪勇 +3 位作者 蒋剑雄 邱化玉 邬继荣 来国桥 《有机硅材料》 CAS 2007年第1期41-43,共3页
采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。
关键词 苯基三氯硅烷 甲基苯基二氯硅烷 甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷 毛细管色谱柱 气相色谱 气质联用
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固载AlCl_3催化甲基三氯硅烷/三甲基氯硅烷再分配反应实验研究 被引量:2
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作者 谭军 范宏 +1 位作者 卜志扬 李伯耿 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期315-319,共5页
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表... 针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物—甲基三氯硅烷(—甲)和三甲基氯硅烷(三甲),采用固载 AlCl_3催化剂,在800mm×20mm(内径)的固定床反应器中进行一甲和三甲的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷。通过催化剂筛选试验,结果表明以活性炭为载体的固载 AlCl_3催化剂为佳。通过工艺条件实验,确定了在活性炭固载 AlCl_3催化剂上一甲和三甲再分配反应的适宜工艺条件为:反应物摩尔比为1.0.液时空速 LHSV 为0.66 mL/(h·g-cat),反应温度为320℃,得到二甲收率70%左右。该催化剂还表现出一定的催化稳定性。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 甲基三氯硅烷 固载AlCl3催化剂 再分配反应 固定床
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二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展 被引量:3
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作者 李建隆 钟伟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S2期89-94,共6页
主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并... 主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 一甲基三氯硅烷 萃取精馏 反应精馏
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甲基三氯硅烷歧化法制备二甲基二氯硅烷 被引量:7
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作者 薛金根 龙剑锋 +2 位作者 龚守贤 施洪彬 冯春祥 《有机硅材料》 CAS 2000年第5期20-22,共3页
简述了从甲基三氯硅烷出发 ,通过歧化反应制备二甲基二氯硅烷的两种方法 :低压歧化反应和高压歧化反应 。
关键词 歧化反应 甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷
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固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用 被引量:2
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作者 王雪飞 谭军 +2 位作者 范宏 卜志扬 李伯耿 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-69,共4页
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间... 针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。 展开更多
关键词 二甲基二氯硅烷 甲基三氯硅烷 固载AlCl3催化剂 再分配反应
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有机金属法合成二甲基二氯硅烷 被引量:5
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作者 邵月刚 《有机硅材料》 CAS 2000年第5期10-11,共2页
在催化剂存在下 ,采用有机金属法将甲基三氯硅烷转化成二甲基二氯硅烷。当氯甲烷与甲基三氯硅烷的量之比为 1∶1~ 0 4∶1时 ,甲基三氯硅烷的转化率为 41 6 %~ 43 2 % ,二甲基二氯硅烷的收率为84 2 %~ 85 0 %。
关键词 有机金属法 甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷 合成
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气相色谱-质谱法同时测定高纯三氯氢硅中4种甲基氯硅烷的方法研究 被引量:4
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作者 杨红燕 《分析仪器》 CAS 2019年第1期88-92,共5页
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3mi... 以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3min之内实现较好的分离,该方法重现性较好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基氯硅烷的分析测定。 展开更多
关键词 GC-MS 三氯氢硅 一甲基二氯硅烷 三甲基一氯硅烷 一甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷
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我国甲基氯硅烷生产水平及其差距浅析 被引量:23
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作者 孟祥凤 《有机硅材料》 CAS 2000年第2期1-6,共6页
简述了我国甲基氯硅烷生产水平。从生产规模、合成技术、配套装置、装备水平、综合技术经济指标等方面与国外先进水平进行了对比 ,并对今后的发展提出了自己的看法和建议。
关键词 铜催化剂 甲基三氯硅烷 有机氯硅烷
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氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷工艺研究 被引量:3
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作者 蔡冬利 《有机硅材料》 CAS 2020年第4期48-50,共3页
以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含... 以AlCl3为催化剂,一甲基氢二氯硅烷(MH)为促进剂,通过一甲基三氯硅烷(M1)和三甲基一氯硅烷(M3)的歧化反应,制得以二甲基二氯硅烷(M2)为主成分的甲基氯硅烷混合物,实现了M1的有效利用;考察了反应温度、促进剂MH用量、M3用量对产品中M2含量的影响,并分析了单个反应周期中M1、M2含量的变化情况。结果表明,最佳工艺条件为反应温度150℃,MH质量分数7%,M3质量分数55%,此时,M2质量分数最高可达63.2%。 展开更多
关键词 歧化反应 一甲基三氯硅烷 二甲基二氯硅烷 一甲基氢二氯硅烷 三氯化铝
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