基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm(检测焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B_(1))、243 nm(检测杯苋甾酮)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)和203 nm(检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷)。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A_(1)、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_(1)、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数(r=0.999 1~0.999 4),加样回收率为96.94%~100.12%(RSD≤1.60%,n=9)。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。

高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中薯蓣皂苷和淫羊藿苷

目的测定穿龙骨刺片(穿山龙,淫羊藿,狗脊,川牛膝,熟地黄,枸杞子)中薯蓣皂苷、淫羊藿苷。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,以乙腈-水为流动相,检测波长为203 nm(薯蓣皂苷)、270 nm(淫羊藿苷)。结果薯蓣皂苷进样量、淫羊藿苷进样量分别在0.56～5.60μg0、.24～2.40μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为98.23%、98.34%,RSD分别为0.88%(n=6)、0.62%(n=6)。结论 HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

穿龙骨刺颗粒质量标准研究

目的建立穿龙骨刺颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对穿龙骨刺颗粒中穿山龙、枸杞子进行了定性鉴别;用高效液相色谱法对穿龙骨刺颗粒中淫羊藿苷进行定量分析。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;淫羊藿苷在0.2795~4.472μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.79%,RSD=1.47%（n=5）。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制穿龙骨刺颗粒的质量。

高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0.125～1.00μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=81601X+10356,r2=0.9997,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。

穿龙骨刺胶囊质量标准研究

目的建立穿龙骨刺胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的穿山龙、枸杞子、淫羊藿进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出穿山龙、枸杞子、淫羊藿;淫羊藿苷在进样量0.2236-4.472μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.79%（RSD=1.49%）。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制穿龙骨刺胶囊的质量。