利用里氏木霉生物转化制备黄姜薯蓣皂甙元的清洁新工艺

基于清洁生产和资源综合利用的理念,提出一种从盾叶薯蓣根茎中提取薯蓣皂甙元的新工艺。该工艺由两部分组成,第一部分利用淀粉酶和糖化酶分离黄姜根茎中的淀粉,第二部分利用里氏木霉转化糖渣中的皂苷制备薯蓣皂甙元。研究表明,与直接酸水解相比,新工艺可以提取约98.7%薯蓣皂甙元,并以还原糖的形式回收98.0%淀粉,降低生产废水中99.4%COD,100%SO24-和100%酸。在酸水解废水中检测到24种有机物,其中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸-2-乙基己酯属于美国环保局优先控制污染物。而新工艺废水中仅检测到两种有机物(17β-羟基雄甾-5-烯-3-酮和邻苯二甲酸二异丁酯)。本研究为皂素清洁生产提供了一种新方法。

黄姜皂素清洁生产工艺试验研究

传统皂素生产工艺在皂素生产过程中,不仅造成了优质淀粉资源的巨大浪费,而且还造成环境污染及其所带来的高昂的污染治理费用。采用水洗淀粉法,即从皂素生产的源头把淀粉从黄姜中分离出来。这种工艺不但回收了淀粉,提高了皂素的收率,淀粉回收率平均约为46.3%,皂素收率提高了1.1%,而且还降低了皂素废水的处理难度,末端废水COD从原来的33615mg/L降为12285mg/L。该工艺简单、投资费用少,在实际生产中有较好的应用前景。

一系列薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基-(1→2)和(1→4)-β-D葡萄糖甙的~1H和^(13)C NMR归属(英文)

用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-α-鼠李糖基--β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线．这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙（1），薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基（1→2）-β-D葡萄糖甙（2），薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基（1→4）-β-D葡萄糖甙（3），薯蓣皂甙元［-α-鼠李糖基-（→2）］-α-L鼠李糖基→-（1→4）-β-D葡萄糖甙（4）以及薯蓣皂甙元[-α-L鼠李糖基-（1→2）]-β-D阿拉伯糖基-（1→4）-β-D葡萄糖甙（5）．

米曲霉直接转化盾叶薯蓣生产薯蓣皂苷元

利用米曲霉直接转化盾叶薯蓣制备了薯蓣皂苷元,转化中最重要的影响因素是pH、接种量和培养温度.在pH6.0的66.7mmol/LNa2HPO4-KH2PO4缓冲液中,8%接种量、37℃培养84h后提温至50℃继续转化8h的条件下,薯蓣皂苷元得率可达17.06mg/g,是粗酶液转化的6.77倍.转化过程中甾体的总摩尔数分别是微波辅助提取和酸水解的1.73和1.47倍.转化产物经质谱和核磁共振鉴定与薯蓣皂苷元同质.直接微生物转化法优于酶解法.

胡芦巴中总皂苷的含量测定

选用薯蓣皂苷元为对照品,以高氯酸显色,分光光度法测定胡芦巴总皂苷含量。薯蓣皂苷元在410nm处有最大吸收,在0.0163—0.0357mg.mL-1范围内吸光度与薯蓣皂苷元浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),方法的平均回收率为98.0%(n=9),RSD为0.6%。该方法简便、准确、稳定,是一种快速测定胡芦巴总皂苷的有效方法。

多花黄精组培体系建立及薯蓣皂苷等含量测定

为了加快繁殖多花黄精,建立多花黄精组培体系,对组培快繁培养基配方等进行研究,并利用UPLC法测定多花黄精中薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元的含量。结果显示,最适快繁培养基为MS+1.0 mg/L 6-BA+0.5 mg/L NAA+0.3 mg/L IAA,炼苗最适基质为泥炭土+沙子(2∶1),多花黄精中薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元总含量范围为90.49~174.42μg/g。

白英中总皂苷的含量测定

目的建立白英中总皂苷的含量测定方法。方法选用薯蓣皂苷元为对照品，采用分光光度法，高氯酸显色，在410nm处测定吸光度，计算白英中总皂苷含量。结果薯蓣皂苷元的质量浓度在8．91～29．70μg／ml范围内与吸光度值呈良好线性关系（r=0．9992），方法的平均回收率为95．9％（n=9），RSD为1．5％；不同来源的白英药材中总皂苷含量有较大差异。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好，可用于白英药材的质量控制。

大鼠肠内菌对麦冬皂苷D′代谢的研究

目的:通过大鼠肠内菌代谢转化麦冬皂苷D′的离体、在体实验,探索麦冬皂苷D'口服后吸收入血成分。方法:采用HPLC ELSD定量检测离体实验的代谢产物及原形药含量;采用TLC ,HPLC -MS法分别鉴定、监测在体实验大鼠尿、血中的代谢产物。结果:麦冬皂苷D′可被大鼠肠内菌群代谢,且随着时间的延长,代谢产物之一薯蓣皂苷元含量增加。结论:薯蓣皂苷元为麦冬皂苷D′经肠内菌代谢后的吸收入血成分之一。

一系列薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-(1→2)和(1→3)-β-D葡萄糖甙的~1H和^(13)C NMR归属(英文)

用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线．这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙（1），薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖基-（1→2）-β-D葡萄糖甙（2），薯蓣皂甙元，-β-D葡萄糖基-（1→3）-β-D葡萄糖甙（3），薯蓣皂甙元[-β-D葡萄糖基-（1→2）-β-D葡萄糖基（1→3）-β-D葡萄糖甙（4）以及薯蓣皂甙无[-α-L鼠李糖基-（1→2）]-β-D葡萄糖基-（1→3）-β-D葡萄糖甙（5）．

紫外分光光度法测定不同产地蒺藜中总皂苷的含量

目的建立蒺藜药材中总皂苷的含量测定方法。方法以薯蓣皂苷元为对照品,采用紫外分光光度法在594nm波长测定不同产地蒺藜药材中总皂苷含量。结果薯蓣皂苷元在7.52150.4μg范围内线性关系良好,回归方程：A=0.11C＋0.0182（r=0.9988）;加样回收率试验结果表明平均回收率为102.35%,RSD为2.6%（n=6）。不同产地蒺藜药材中总皂苷的含量存在较大差异。结论紫外分光光度法简捷、准确、灵敏度高,可用于评价不同产地蒺藜药材的质量。

比色法测定大蒜总皂苷含量

目的建立一种大蒜总皂苷含量的测定方法。方法以薯蓣皂苷元为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法测定大蒜总皂苷含量。结果对照品在1.67-13.34μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为：A=0.014C-0.012（R=0.999）,平均回收率97.8%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）=1.98%。方法学考察各项指标均符合要求。结论总皂苷测定方法简单,准确性、稳定性和重复性良好,可作为大蒜总皂苷质量控制手段。

正交试验法优选穿山龙总皂苷的提取工艺

目的 优选穿山龙总皂苷的提取工艺。方法 采用正交试验法 ,以总皂苷提取率和总皂苷中薯蓣皂苷元的含量为指标进行试验。结果 加入碱的量对指标均具有非常显著性差异 ,而浸渍时间均无显著性差异。优选的最优工艺为 :加入 5 %的碱 ,密闭 12h ,浸渍 2 4h。结论 该工艺简单 。

黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定

从黄精的乙醇提取物的正丁醇萃取相中分离到3个甾体皂苷,经1H-NMR1、3C-NMR1、35DEPT测定分析,鉴定出这3个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-O--βD-吡喃葡萄糖基(1→3)--βD-吡喃葡萄糖基(1→4)-[-αL-吡喃鼠李糖基(1→2)]--βD-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O--αL-吡喃鼠李糖基(1→2)-[-αL-吡喃鼠李糖基(1→4)]--βD-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O--αL-吡喃鼠李糖基(1→2)-[-βD-吡喃葡萄糖基(1→4)]--βD-吡喃葡萄糖苷。其中皂苷Ⅰ和Ⅲ在黄精中为首次报道。

胡芦巴中皂苷成分的研究Ⅲ.新皂苷D的分离纯化及化学结构测定

目的对胡芦巴Trigonellafoenum-graecum种子所含的皂苷成分做深入研究。方法采用硅胶H柱色谱、干柱色谱等从总皂苷中分离纯化单一皂苷成分,并应用13C-NMR、FAB-MS、DEPT等光谱及部分水解获得的次生苷的方法测定其化学结构。结果从总皂苷中分离出的一个新皂苷D为六分子糖与薯蓣皂苷元构成的六糖苷,经测定皂苷D的结构为:薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→3)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖[(1→3)-α-L-鼠李吡喃糖](1→4)-β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖苷。结论皂苷D是一个新的六糖皂苷。

薯蓣皂苷元和黄山药总皂苷抗高脂血症作用比较

目的 :比较黄山药总皂苷 (TSDP)和薯蓣皂苷元 (Dio)抗高脂血症及对胆固醇吸收的抑制作用。方法 :在形成高胆固醇动物模型同时或之后ig或ip给予TSDP和Dio ,以血清总胆固醇含量评价TSDP和Dio对高脂血症的预防和治疗作用。将TSDP或Dio与胆固醇及离体猪胆汁温孵形成微胶粒 ,以未形成微胶粒的游离胆固醇含量评价TSDP与Dio抑制胆固醇吸收作用。结果 :给小鼠igTSDP和Dio ,Dio对高脂血症有明显预防和治疗作用 ,而TSDP只有大剂量才有一定预防作用。小鼠ip给予Dio仍然有效 ,TSDP无效。大鼠igDio的预防效果明显优于TSDP。Dio体外抑制胆固醇微胶粒形成作用明显强于TSDP。结论 :Dio抗高脂血症作用优于TSDP ,可能与其抑制胆固醇微胶粒形成和吸收抑制有关系。

七叶一枝花中薯蓣皂苷的分离及结构鉴定研究

本文利用高效液相色谱-串联质谱联用方法研究了七叶一枝花中的薯蓣皂苷。实验采用高效液相色谱分离了七叶一枝花中的3种薯蓣皂苷;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息;再用MS/MS获得了这几种化合物进一步的结构信息。采用此方法可快速分析鉴定从七叶一枝花中分离得到的薯蓣皂苷。

抗黄精皂苷多克隆抗体的制备

首先将薯蓣皂苷通过3-羟基位的改造,制成3-琥珀酰薯蓣皂苷,再通过碳二亚胺将其与牛血清白蛋白和卵清蛋白偶联制成免疫原和包被原,免疫新西兰大白兔制备出多克隆抗体,抗体效价为1∶12800,为进一步建立黄精皂苷ELISA方法打下基础。

穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化

目的 :优化穿龙薯蓣总皂甙水解条件 ,以提高薯蓣皂甙元的含量与得率。方法 :以薯蓣皂甙元的含量为指标 ,应用L9(34 )正交试验设计筛选穿龙薯蓣总皂甙水解条件。结果 :影响水解的主次因素为 :D >A >B >C(A为硫酸浓度 ;B为稀硫酸用量 ;C为回流时间 ;D为与水不相溶的溶剂用量 )。最佳水解条件为 :各加 2 %硫酸和石油醚 (6 0～ 90°C) 10 0ml,回流 4h。结论 :采用优化后的水解条件明显提高薯蓣皂甙元的含量 。

RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量。方法 :采用 μBondapakC1 8柱 ,甲醇为流动相 ,流速 1 .0 ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 0 8nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂甙元与其主要杂质分离开来 ,薯蓣皂甙元在 1 .90～ 9.51 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 ( r=0 .9985) ,样品平均回收率为 96.1 5% ,精密度 RSD为 1 .72 % ( n=5)。结论 :该法测定样品无需要衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。

泄浊除痹方总皂苷的含量测定

目的:建立紫外-可见分光光度法测定泄浊除痹方中总皂苷含量。方法:采用香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法测定,检测波长456nm。结果:确定了香草醛-冰醋酸-高氯酸显色体系,优选出为60℃水浴加热15min,经测定泄浊除痹方总皂苷的含量为10.28%生药;方法学考察结果为吸光度与质量浓度的线性关系范围为0.042 6～0.298 2 mg/mL,r=0.999 6,平均加样回收率97.51%。结论:本文建立的泄浊除痹方总皂苷含量测定方法操作简便,具有较好的精密度、重现性和稳定性,可用于泄浊除痹方总皂苷的含量测定。