蔬菜、水果中4种抗凝血灭鼠剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0～50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5μg/kg,回收率分别为77%～96%,69%～113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0μg/kg,回收率分别为72%～94%,71%～90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求。

3种抗凝血灭鼠剂实验室及现场灭鼠效果比较

目的比较杀鼠迷、溴鼠灵和敌鼠钠盐3种毒饵实验室及现场灭鼠效果,为今后灭鼠工作提供科学依据。方法用单笼饲养有选择给饵法测定3种毒饵的适口性及实验室毒杀效果,计算摄食系数和实验室校正死亡率;选择定边县一养鸡场、西安市南郊2个疗养院作为灭鼠现场,用粉迹法测定鼠密度,采取一次性投饵,计算3种毒饵的现场校正灭鼠率。结果杀鼠迷、溴鼠灵、敌鼠钠盐毒饵的摄食系数分别为0.61、0.24和0.51,分别达到A级、B级和A级,实验室校正死亡率均为100%,达到A级;现场校正灭鼠率为91.34%、80.94%和88.39%,分别达到A级、B级和B级。结论3种抗凝血灭鼠剂均具有较好的适口性及实验室毒杀效果,但杀鼠迷毒饵灭鼠效果优于其他2种。

长期使用敌鼠钠盐地区杀灭黄胸鼠的效果评价

目的评价长期使用敌鼠钠盐的地区敌鼠钠盐对黄胸鼠的毒杀效果。方法现场使用不同浓度毒饵进行7d饱和投药。结果0.10%和0.16%稻谷毒饵的盗食率分别为35.99%和26.21%,灭效分别为79.44%和92.70%。0.10%小麦毒饵的盗食率和灭效分别为38.36%和85.92%。2种稻谷毒饵的盗食率差异有显著性(χ2=12.97,P<0.01),灭效差异无显著性(χ2=0.32,P>0.05)。相同浓度的敌鼠钠盐稻谷和小麦毒饵之间盗食率和灭效差异均无显著性(χ2=0.64,P>0.05;χ2=0.03,P>0.05)。结论该地使用敌鼠钠盐防制黄胸鼠仍有良好效果,不宜盲目提高药物的使用浓度,但灭鼠药物的轮换使用应予以重视。

肝中茚满二酮类杀鼠剂固相萃取-紫外导数光谱检测法

报道了肝中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮三种茚满二酮类杀鼠剂的题示检测方法。肝匀浆先 角乙睛或二甲基甲酞胺浸提，浸提液用６％高氯酸溶液或０．１ｍｏ１／Ｌ氢氧化钠溶液稀释，然 后加入 ＧＤＸ１０１大孔树脂萃取。肝中杀鼠剂萃取率约 ８０％，检出限 ｌμｇ／ｇ以下。

铕-敌鼠-DL-组氨酸-十六烷基三甲基溴化铵荧光体系及其应用

研究了铕－敌鼠－ＤＬ－组氨酸－ＣＴＭＡＢ荧光体系的荧光特性，确定了体系的影响因素和测定敌鼠的实验方法。体系的激发和发射波长分别为３３０ｎｍ和 ６１２ｎｍ，各组分的最佳浓度分别为：铕 １．０ ×１０－５ｍｏｌ／Ｌ， ＤＬ－组氨酸 １．０ × １０－４ ｍｏｌ／Ｌ， ＣＴＭＡＢ１． ０ × １０－５ ｍｏｌ／Ｌ， ｐＨ为 ９． ０。在此条件下，敌鼠浓度在 ６．０ × １０－７～ ９．０ × １０－５ ｍｏｌ／Ｌ范围内同体系的荧光强度成线性关系，检测限可达８．０ × １０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用标准加入法测定自来水样品中的敌鼠可获得满意结果。

高效液相色谱法分析生物样品中的敌鼠

研究用阴离子交换、氰基及硅胶柱固相萃取技术分离提取血、尿、肝及肾中的敌鼠。以香豆素作内标 ,用高效液相色谱 二极管阵列检测器方法进行分离鉴定。色谱条件 :分析柱为HypersilBDSC18(5 μm ,15 0mm× 4 6mmi.d .) ,保护柱为PhenomenexODS(4mm× 3 0mmi.d .) ;流动相 :A为 0 5 %离子对A水溶液 ,B为 0 5 %离子对A甲醇溶液 ,以梯度淋洗程序分离 ;检测波长为 2 86nm。当敌鼠的质量浓度在 1mg/L～ 10 0mg/L范围时 ,其浓度同其峰面积与内标物的峰面积之比有良好的线性关系 (r=0 9999) ,最小检出限量为 5ng(按S/N =3计 )。

兔尿中敌鼠及其代谢物的HPLC-DAD分析

目的 尿中敌鼠及其代谢物的HPLC分析方法研究。方法 用CN柱和SAX柱的固相萃取(SPE)技术分离提取兔尿中的敌鼠及其代谢物,用香豆素作内标,用HPLC-DAD方法进行fenxi。色谱柱:Hypersil BDSC_(18)(150×4.6mm):保护柱:Phenomenex C_(18) (ODS,4×3.0mm,Octadecyl;流动相A:0.5％离子对A水溶液,B:0.5%离子对A甲醇液,梯度程序洗脱;DAD检测波长为311nm。结果 在中毒的兔尿中检出11种敌鼠代谢物。结论 此方法简单、准确、快速。

2种不育剂和1种抗凝血剂对藏北草原高原鼠兔的控制效果

2012年4月至2013年4月在藏北草原进行了炔雌醚、莪术醇和增效敌鼠钠盐控鼠试验。均配制成青稞药饵,投放药饵后第20、75和350天进行控效调查。结果显示:炔雌醚具杀灭高原鼠兔作用,20d校正灭效达72.24%,对成年雌雄鼠繁殖器官均能起到明显损坏作用,且适口性最好;增效敌鼠钠盐控鼠效果最好,20d校正灭效达94.46%;莪术醇也有一定效果,75d幼体比最低,总体看,3种药物均具有一定控制效果,有一定实际应用潜力,但还需进一步试验验证其控鼠效果。

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V（乙腈）∶V（0.010 mol/L乙酸铵）=57∶43（pH 4.50）为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05～20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%～109.2%之间,相对标准偏差为1.0%～9.6%。

用急性灭鼠药后家鼠对同种诱饵配制的抗凝血剂毒饵产生拒食现象的研究

1991年冬至1992年春,在济南东郊宿家村先用0.5%毒鼠磷小麦毒饵灭家鼠,格粉板法测定灭鼠率为66.06%;对残存鼠分别用0.05%敌鼠钠玉米与小麦毒饵进行杀灭,结果三组敌鼠钠玉米毒饵的灭效均很好,3周后灭鼠率分别为93.77%、94.59%和100%;而三组敌鼠钠小麦毒饵的灭效均较低,灭鼠率分别为77.27%、72.04%和88.36%。其中敌鼠钠小麦毒饵三个试验纽继续多次饱和投放同种毒饵,观察至5个月后.灭效分别变为72.27%、20.04%和94.24%。上述结果表明,用急性灭鼠药后家鼠对同种诱饵配制的敌鼠钠毒饵也产生拒食现象,且较稳固。

敌鼠钠中毒误诊分析

目的探索敌鼠钠中毒的临床特点和治疗方法。方法前瞻性总结敌鼠钠中毒患者11例的临床表现、诊断和治疗过程,以及治疗前后凝血功能的变化和治疗效果。结果中毒患者出血延迟,表现多样,涉及多个系统,全部病例首诊误诊率为100%。结论敌鼠钠中毒患者误诊率高,误诊原因包括病史隐匿,患者否认药物接触史,医护人员诊断思路局限,不熟悉该类毒物出血症状迟发的临床表现及群发特点等。详细的病史收集,医护人员熟悉此类灭鼠剂的毒性与临床表现,将有利于临床制定治疗方案和措施。

高效液相色谱法检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐

目的：建立反相高效液相色谱-紫外光谱法快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐的分析方法。方法：以ODS—C18色谱柱（150mm×4．6mm）为分离柱分离，以醋酸铵-乙腈为流动相，在波长286nm下，考察了醋酸铵缓冲溶液pH、浓度以及流动相不同体积比、总流速、柱温、不同提取溶剂等因素影响，建立了测定敌鼠钠盐的前处理和液相分析的最佳测定条件。结果：方法测定敌鼠钠盐的线性范围为0．050—10．0μg／ml，相关系数为0．9997。以3倍信噪比计算最低检测浓度为0．01μg／ml，最低检出量为0．1ng。样品加标回收率为86．9％～97．3％，相对标准偏差为2．3％-4．3％（n=3）。样品经乙腈提取过滤后直接进样，分离测定过程在10min之内完成。结论：本方法快速、灵敏、准确，满足食物中毒应急检测需要，及时为临床医师提供诊断、用药依据。

大仓鼠对5种灭鼠剂的实验室选择性试验

目的实验室比较急性灭鼠剂磷化锌与4种抗凝血灭鼠剂毒饵敌鼠钠盐、杀鼠灵、杀鼠迷和溴敌隆对大仓鼠的毒效。方法将1%磷化锌、0.005%溴敌隆和0.025%敌鼠钠盐、杀鼠灵、杀鼠迷配成毒饵,对靶鼠单笼饲养进行有选择摄食试验:抗凝血鼠药摄食4d,磷化锌摄食12h;以毒杀率和摄食系数评价各种药物的毒效和适口性。结果5种鼠药对试鼠的毒杀率:敌鼠钠盐和溴敌隆均为100%,磷化锌为88.89%,杀鼠迷和杀鼠灵分别为50%和10%;摄食系数:磷化锌、敌鼠钠盐、杀鼠灵、杀鼠迷及溴敌隆分别为0.73、0.38、0.64、0.56和0.81。结论除杀鼠灵和杀鼠迷外,其他3种鼠药都适于防治大仓鼠;但从灭鼠成本和易用性考虑,敌鼠钠盐为首选。

抗凝血灭鼠剂低浓度混配现场防治家鼠效果的研究

目的 报告抗凝血灭鼠剂敌鼠钠盐和溴敌隆低浓度混配现场防制家鼠的效果。方法 采用两次湿润的方法,分别将敌鼠钠盐和溴敌隆按 0 .015%, 0. 002%的浓度分两次加入新鲜稻谷制成混配毒饵,然后连续 3d进行现场饱和投放毒饵;采用盗食法对现场灭前、灭后的鼠密度进行调查,计算灭鼠率。结果 0 .015%敌鼠钠盐和 0. 002%溴敌隆低浓度混配的毒饵现场对家鼠适口性良好,灭前家鼠对无毒诱饵摄食率为 54. 1%,而连续 3日家鼠对混配毒饵的平均摄食率为 51 .0%,其 3d实际摄食量分别为 3 .810g, 5 .940g,7 .710g明显多于无毒诱饵被摄食的量 985g,存在显著性差异 (t=2. 58,P<0 .05 ); 21d后测定灭效达95. 9%。结论 敌鼠钠盐和溴敌隆低浓度混配毒饵灭鼠效果良好,值得研究与推广应用。

高效液相色谱-离子阱质谱法测定生物体液中的痕量敌鼠和氯敌鼠

建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法。全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经OasisHLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集。采用ExtendC18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02mol/L,pH5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠。对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0μg/L和0.5～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～92.2%和87.6%～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1%,日间RSD分别小于9.9%和10.9%,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L。对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～40.0μg/L和0.1～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1%～94.5%和90.0%～98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3%,日间RSD分别小于8.9%和11.2%,定量限分别为0.2μg/L和0.1μg/L。本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求。

123例敌鼠钠中毒的临床和血液学分析

本文报道123例敌鼠钠中毒病例。主要临床表现为皮肤、粘膜、内脏出血、凝血时间(CT,试管法)、凝血酶原时间(PT),简易凝血活酶生成时间(STGT)延长,但以PT和STGT较敏感。作者认为,只有同时检测PT和STGT才能较全面地反映敌鼠钠中毒患者的凝血功能。用维生素K_1治疗效果满意,本组病例全部治愈。

高效液相色谱法同时测定谷类食物中敌鼠、氯敌鼠研究

目的：建立能同时检测谷物中敌鼠、氯敌鼠的简便、灵敏、准确的高效液相色谱法。方法：样品经磷酸盐缓冲液（pH5．5）、乙酸乙酯提取后，在ZORBAXSB—C18柱（250mm×4．6mm i．d．，5μm）上以磷酸盐缓冲液（pH6．3）、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱，紫外280nm检测。结果：上述两种杀鼠剂在1．0～100mg／L具有良好的线性，其相关系数均大于0．999；检出限均为0．4mg／L；方法回收率：敌鼠为80．1％～87．2％，氯敌鼠为82．8％～88．3％；RSD均小于7．5％。结论：该法灵敏度高，操作简便、准确，适用于谷类食物中敌鼠和氯敌鼠污染的检测。

毒铒杀灭长尾黄鼠试验研究

用敌鼠钠、毒鼠磷、甘氟和氟乙酰胺4种杀鼠剂对长尾黄鼠进行了现场筛选和敌鼠钠的毒力测定。结果:有选择试验,以毒鼠磷最好;无选择试验,以敌鼠钠(LD_50=0.8282±0.2099mg/kg)最好。现场杀灭试验:春季应用0.02%溴敌隆和0.1%敌鼠钠黄豆毒饵,灭效分别为91.5%和89.5%;夏季应用0.005%、0.01%溴敌隆和0.2%敌鼠钠黄豆毒饵,灭效分别为24.5%、93.9%和47.5%。文中讨论了毒饵能否杀灭长尾黄鼠的争议问题。

固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中敌鼠和氯敌鼠

样品经Waters Oasis HLB C_(18)固相萃取小柱富集,并先后用乙酸-甲醇和氨水-甲醇的混合液洗去杂质,用甲醇-水(90+10)混合液从柱上洗脱敌鼠和氯敌鼠使净化。洗脱液在40℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取10.0μL注入高效液相色谱仪分析测定。采用ZorbaxExtend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸铵-乙酸缓冲溶液(0.02 mol·L^(-1),pH 5.5)-甲醇(30+70)为流动相,紫外285 nm检测。结果表明:尿液中敌鼠和氯敌鼠的质量浓度在0.02～5.0 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,回收率分别在96.0%～100.0%和92.0%～96.0%范围,日内相对标准偏差(n=6)分别小于6.2%和4.9%,日间相对标准偏差(n=18)分别小于9.8%和8.9 %。

四种常用抗凝血灭鼠剂对两种家栖鼠实验室药效比较

比较了几种抗凝血灭鼠剂对家栖鼠的毒效。以常规浓度 (溴敌隆 0 .0 0 5% ,杀鼠迷、杀鼠灵和敌鼠钠 0 0 2 5% )的毒饵 ,对靶标鼠进行单笼饲养无选择和有选择以及围栏群养有选择摄食试验 ,用毒杀率和摄食系数评价毒效和适口性。结果表明 ,( 1 )实验鼠单笼饲养试验 :溴敌隆和杀鼠迷对大白鼠适口性好 ,毒杀率高 ,敌鼠钠适口性差 ;对小白鼠的毒效和适口性 ,溴敌隆最好 ,敌鼠钠最差 ;( 2 )三省四地区的褐家鼠单笼饲养无选择试验 ,溴敌隆、杀鼠迷、杀鼠灵和敌鼠钠都是 1 0 0 %毒杀率 ;有选择试验 ,山东济南鼠对杀鼠迷和敌鼠钠毒效差 ,山东莱州、贵州天柱和湖北蕲春鼠达到或超过 80 %毒杀率。单笼饲养和围栏群养有选择试验的摄食系数 ,除了济南鼠 ,都是杀鼠迷最大、敌鼠钠最小。