辉光放电光谱法在镀锌板检测分析的应用

辉光放电光谱法可同时完成镀锌板基体化学成分分析和镀层厚度、镀层重量的检测。通过对不同电极尺寸、吹扫条件、测定压力及测定功率下的结果进行比对分析,选择出了最佳测定条件,确定了各分析元素的测定下限;通过分析方法间比对,精密度、准确度试验,建立了测定镀锌板基体成分、镀层厚度、镀层重量的分析方法。

直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al 2 O 3颗粒中16种杂质元素

采用高纯Ga作为辅助电极,通过考察取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯α-Al_(2)O_(3)颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。当选取3颗2 mm左右大小的α-Al_(2)O_(3)颗粒用Ga包裹,在1.6 mA/950 V的放电参数下,基体27 Al信号稳定,强度为3.2×10^(8) cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α-Al_(2)O_(3)颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α-Al_(2)O_(3)颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和dc-GDMS法对易于消解的γ-Al_(2)O_(3)粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ-Al_(2)O_(3)粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27 Al的信号强度为3.0×10^(9) cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ-Al_(2)O_(3)粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga作辅助电极测定α-Al_(2)O_(3)颗粒和γ-Al_(2)O_(3)粉的检出限均可达ng/g。

直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析高纯氧化镱中30种杂质元素

在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的绝对值<30%。

辉光放电质谱新方法分析颗粒状金属铪

采用直流辉光放电质谱方法(dc-GD-MS)分析颗粒状(2 mm×1 mm×1 mm)金属铪中的杂质元素。本方法解决金属铪样品尺寸太小难以直接进行辉光放电质谱分析的问题。采用聚四氟乙烯管(内径2.3 mm×外径3.2 mm)与医用注射器连接并密封接口,再将粒状铪置于管子前端(管长的1/3处),接着将PTFE管水平插入已被加热至熔融态的铟中,迅速抽取铟并确保铟与铪紧密连接,实现金属样品的"嫁接",冷却形成新的样品。优化分析条件后,运用dc-GD-MS对金属铪中75种元素进行分析,均能得到较好的检出限、稳定性和重复性。另外,可以对其中32种元素进行半定量分析,均得到较好的结果。结果表明,此种"嫁接"dc-GD-MS方法不仅操作简单、无污染、绿色环保,而且能够达到较好的检出限、稳定性和重复性,适合微小尺寸金属样品的分析。

中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。

钢铁材料表面成分及其深度分布的射频辉光放电光谱研究

利用射频辉光放电光谱仪逐层分析的特点,对钢铁表面分析的4个特殊实例进行了研究探讨。分析了镀锌板镀层中元素的组成,在质量分数-深度谱图中计算出镀锌板镀层中脆性相(γ相)的厚度;研究了镀锡板表面氧元素的深度分布,通过对比分析正常及缺陷镀锡板的辉光谱图,确定了试样表面暗黄色斑点产生的原因为镀锡层表面不够致密;建立了一种强度积分法直接对未校正元素进行半定量分析,并应用于硅钢涂层中镁元素的计算,相对标准偏差为2.41%;探讨了用能产生高能量离子的氖气作为工作气体,用于氟等难激发元素的分析测定的可行性研究,测定一种钢铁表面涂附的特氟隆涂层的厚度约为1.5μm,克服了基于氩气为工作气体的辉光光源在分析元素方面的局限性。

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层的表观厚度。

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0.001 1%～0.072%,w(Sn)=0.003 1%～0.079%.该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%～0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD＜2%,测定结果与认定值十分吻合.

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。

直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

利用铜粉作为导电介质，与氧化镧粉末混合均匀，压片，采用直流辉光放电质谱法（dc—GDMS）测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件，如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件，如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响，优化了实验条件；尝试了将镧，氧和铜的总信号归一化进行计算的方法，用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白，连续测定11次，统计各待测元素检出限为0．005～0．34μg／g；对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合，相对标准偏差在20％以内。

辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制

直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。

辉光光谱法同时测定高温合金中多种元素含量

研究了用辉光光谱法(GDOES)同时测定高温合金中的多种元素的含量。通过对辉光放电参数(如电流、电压、预溅射时间和积分时间)的优化,建立了同时测定高温合金中碳、硅、锰、磷、硫、铬、钛、铜、铝和铁含量的方法。该方法有很好的准确度和精密度。

直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200V,放电电流50mA,预溅射时间50s,积分时间10s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6%～0.080%,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。

直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中11种元素

通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.

强短脉冲供电辉光放电发射光谱法测定铜基合金组分的研究

文中所述的研究用实验室组装的强短脉冲供电辉光放电发射光谱（ＨＣＭＳＰＧＤ－ＯＥＳ）实验系统，对铜基合金中的次要组分Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ的含量进行了测定。辉光放电（ＧＤ）源在强短脉冲供电（ＨＣＭＳＰ）时，原子线和离子线的发射得到增强。文中选用了Ｎｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ的次灵敏线作分析线，对影响分析线强度的因素进行了研究，在选定的实验条件下对几种组分的含量进行了测定，测定结果与样品的推荐值吻合较好。六次测定的相对标准偏差为Ｎｉ２．６６％，Ａｌ１．００％，Ｍｎ２．１７％，Ｓｉ６．０２％

细长金属管内产生的直流辉光等离子体发射光谱诊断

利用发射光谱法对金属管内形成的稳定氩氮直流辉光等离子体进行了诊断。通过对等离子体发射光谱谱线的研究确定了等离子体中的活性粒子成分;根据氩原子的玻尔兹曼曲线斜率法计算了等离子体中的电子激发温度;采用氮分子第二正带系跃迁(C3Πu→B3Πg)的发射谱线计算了等离子体中的氮分子振动温度;研究了电子激发温度和氮分子振动温度随压强的变化特征。研究结果表明,在20 Pa下产生的Ar60%+N240%直流辉光等离子体中,活性成分主要是Ar原子、Ar离子、N2的第二正带系跃迁(C3Πu→B3Πg)和N2+的第一负带系跃迁(B2Πu+→X2Σg+);电子激发温度约为(15 270±250)K;氮分子(C3Πu)振动温度约为(3 290±100)K;随着压强的增加电子激发温度、分子振动温度逐渐降低。文章的研究结果对细长金属管内表面改性研究具有重要的意义。

辉光放电光谱仪逐层分析Cr12钢表面渗硼层

采用两种不同的工艺在Cr12钢表面制备渗硼层,利用辉光放电光谱仪对两种工艺形成的Cr12表面渗硼层进行逐层分析。结果表明:1#试样(1000℃处理10h)渗硼层在距表面0～20μm内均由质量分数为8.8%的硼组成,随后硼的含量逐渐降低;2#试样(900℃处理10h)渗硼层的硼含量在表面较低,随后逐渐升高到质量分数为5%左右,接着又缓慢降低。由此推测1#试样的表面可能存在Fe2B;2#试样的表面可能由硼在铁中的α固溶体组成。为了验证辉光放电光谱仪逐层分析渗硼层的可靠性,利用XRD分析了渗硼层的相结构,结果表明:两者的测试结果相吻合。

重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较

根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构。结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来。此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法。另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小。发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的。而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定。