微波消解-吸附柱分离-离子色谱法测定钢样中微量硫

建立了用微波消解样品，活性氧化铝吸附柱分离，离子色谱法测定钢中微量硫的新方法。钢样经过王水／HF／H2O2溶解和微波消解，样品中的硫转变为硫酸根离子，消解液流经吸附柱，硫酸根离子与其他金属离子分离后，用离子色谱测定硫酸根。考查了淋洗液的组成、浓度及流速对分离和测定的影响。在实验条件下，方法的线性范围为0．2～100μg／mL，检出限为0．2μg／mL。用于测定标准钢样中硫的含量，平均相对标准偏差为3．3％～6．7％（n=5），适合于大批样品的测定。

大孔吸附树脂法及离子交换层析柱法精制纯化丹参多糖的研究

目的:对中药丹参中多糖成分进行提取、分离、精制和纯化研究。方法:丹参药材经过水提醇沉得到粗多糖(SMP)。采用大孔树脂法及离子交换层析柱法精制纯化粗多糖,综合比较D-101、AB-8、DB-301及MG-1等4种大孔吸附树脂对粗多糖的分离纯化效果,进一步以DEAE-52离子交换层析法对过AB-8柱制备得到的粗多糖进行分离精制。结果:粗多糖中总多糖含量为40.35%,蛋白质含量为8.96%,经4种大孔树脂初步纯化后发现AB-8、DB-301型的树脂效率高,纯化后多糖含量分别可达78.72%、80.45%。总多糖经DEAE-52离子交换树脂进一步分离得到SMP1、SMP2、SMP3三个组分。结论:AB-8、DB-301型大孔吸附树脂及DEAE-52型树脂可应用于丹参多糖的精制纯化。

阴离子交换整体柱对蛋白质的分离与纯化

分别用乙二胺、二乙胺、三乙胺将自制的以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体柱修饰为弱、强阴离子交换整体柱。考察了该整体柱的性能,选择出分离蛋白质(牛血清白蛋白、溶菌酶和谷胱甘肽)的最佳实验条件,并在最佳分离条件下考察了这些蛋白质在整体柱上的色谱行为和该整体柱对纤维素降解酶的分离纯化情况。实验结果表明,该整体柱性能良好,可以实现对纤维素降解酶的快速分离与纯化。同时,实验也证明采用梯度洗脱可以实现对某些蛋白质的分离纯化。

乳清蛋白肽的酶法制备、分离纯化及活性评价

以抗氧化活性及蛋白质回收率为筛选指标对乳清蛋白肽酶解工艺进行优化,用层析柱对酶解液进行逐级分离纯化,并对其分子质量进行检测.研究结果表明:利用胰酶、复合风味蛋白酶、木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶酶解制备乳清蛋白肽,最佳用酶为碱性蛋白酶、最适底物含量为4.0%、最适加酶量为8000U/g、最佳酶解时间为4h;酶解液经DEAE-52纤维素层析后得到的A组分抗氧化活性最好,其还原力为0.320 0±0.004 1,DPPH自由基清除率为6.58%±0.36%;A组分再经Sephadex G-15葡聚糖凝胶层析柱分离纯化后得到组分G,其DPPH自由基清除率为6.73%±0.083%;组分G的主要成分为分子质量378 u的肽段,其一级氨基酸组成为赖氨酸(Lys)、亮氨酸(Leu)及丝氨酸(Ser).

金枪鱼皮胶原蛋白肽分离纯化工艺的研究

采用超滤法、凝胶层析柱法、离子交换法、高效液相分析法等研究金枪鱼皮胶原蛋白肽(TSCP)的分离纯化工艺。结果表明:通过超滤分离分子量越低TSCP组分DPPH·自由基、·OH自由基、超氧阴离子清除率越高,且分子量小于3kDa的TSCP-IV组分的清除率最高,IC50值分别为0.17,0.20,1.64mg/mL。对TSCP-IV进行Sephadex G-25凝胶柱过滤层析后得到4个峰,峰GP-I的得率较高,且峰GP-I对DPPH·自由基、·OH自由基、超氧阴离子的清除率较高,IC50值分别为50.01,86.56,623.75μg/mL。将凝胶过滤组分GP-I经离子交换柱用不同pH值溶液梯度洗脱后得到4个峰,pH 5.61时的洗脱峰IP-II的得率较高,且IP-II对DPPH·自由基、·OH自由基、超氧阴离子清除率较高,IC50值分别为21.59,20.28,121.23μg/mL。用高效液相色谱分析表明,IP-II为纯度较高的金枪鱼皮胶原抗氧化肽段。

阴离子交换聚合物整体柱的制备及其在离子色谱中的应用

以偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联剂通过原位聚合的方法,在不锈钢管柱(150 mm×4.6 i.d.mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱;利用三甲胺动态修饰反应将整体柱改性为具有阴离子交换功能的整体型离子色谱分离柱。实验优化了制备条件和改性修饰条件,考察了相关离子交换容量、流体动力学参数和色谱性能等。采用直接紫外检测的方法,在205 nm检测波长下,常规阴离子乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根均能得到较好的分离检测。结果表明,该阴离子交换整体色谱柱制备方法简便,成本较低,可以方便地与常规色谱系统进行联用,具有一定分析实用价值和较大的开发前景。

离子色谱法测定废气中甲酸

采用离子色谱法分离电导检测废气中甲酸的含量。考察Dionex IonPac AS18和Ion-PacAS11-HC色谱分离柱在不同淋洗液浓度条件下对甲酸的分离效果，淋洗液流速对分离的影响。讨论绘制校准曲线时标准溶液介质的选择。结果表明：当用DionexIonPacAS18柱，5mmol／L氢氧化钾为淋洗液，以1.0mL／min的淋洗速度进行梯度洗脱并用吸收液配制校准曲线的标准溶液时可达到预期废气中甲酸分析的目的。该法线性范围为0.1-10mg／L和10-100mg／L，检出限为0.007mg／m^3。用本法测定甲酸生产装置30m高度排气筒废气中的甲酸回收率为88％-104％。

阳离子交换毛细管整体柱的制备及其在毛细管离子色谱中的应用

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体,亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为自由基引发剂,在三元致孔剂(正丙醇,1,4-丁二醇,水)的存在下,在320!m内径的弹性石英毛细管柱内制备得到带有环氧功能基团的聚合物整体柱基质;利用Na2SO3对其改性,制备得到磺酸基型阳离子交换毛细管整体柱。采用微流泵、毛细管检测池和紫外检测器构建了毛细管离子色谱系统,并对所制备的整体柱的流体力学参数、色谱性能参数进行评价;采用流速梯度洗脱的方式实现9种常见阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+)的分离分析;此色谱系统还可应用于牛奶中阳离子和三聚氰胺的分离检测。

离子色谱法同时测定有机和无机阴离子

用离子色谱法同时测定有机阴离子和无机阴离子,实验中采用一种新型高容量分离柱,灵敏度高,选择性好。讨论了最佳实验条件的选择,测定了F^-、Cl^-、SO_4^(2-)、NO_2^-、SeO_3^(2-)、C_2O_4^(2-)、甲酸根和乙酸根等阴离子,并且分析了沈阳地区雪样中的几种阴离子。

离子对高效液相色谱－磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用ＴＰＰＳ＿４作柱前衍生试剂，寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件，然后在ＯＤＳ柱上，以乙腈－水体系（２４：７６，ｖ／ｖ）作流动相，四乙基碘化按作离子对试剂，在４１５ｎｍ处检测，确立了离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法，检测下限（×ｌ０￣（－９）ｇ／ｍＬ）：Ｚｎ０．１０，Ｃｕ０．０９。所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定，结果令人满意。

失效阴离子分离柱性能恢复试验

国产YSA8型阴离子分离柱,因失效无法分离F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)4种离子,用HCl法处理,并重新选择合适淋洗液浓度后,能成功地分离F^-、Cl^-、NO_3^-和SO_4^(2-)。用美国Dionex公司AS4A型柱和国产YSA8型柱对同一样品测定,分析结果相近,基本上满足实验要求。

基于感官和气相色谱-离子迁移谱分析传统高温蒸馏和渗透汽化膜分离技术对无核白葡萄烈酒香气物质的影响

为研究新型技术(渗透汽化膜分离技术)和传统技术(高温蒸馏技术)对无核白葡萄烈酒香气物质的影响。该研究采用感官和气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion migration spectrometry,GC-IMS)技术对不同工艺制备的无核白葡萄烈酒挥发性成分及理化指标进行分析和比较,为推动葡萄烈酒制备的新技术提供参考。GC-IMS和感官结果表明,3款烈酒的香气特征存在显著性差异,传统高温蒸馏技术制备的两款烈酒存在共性,而渗透汽化膜分离技术制备的烈酒风格较为独特,口感优于其他。GC-IMS在4类酒样中共检测出48种挥发性成分,定性了33种,其中主要为醛类、醇类和酯类物质。渗透汽化膜分离技术制备的烈酒中乙酸异戊酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯含量较高,壶式蒸馏中2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、戊醛的含量较高,塔式蒸馏中丁醛和乙醛的含量较高。可以发现渗透汽化膜分离技术制备的烈酒酯类物质含量较高,高温蒸馏技术制备的烈酒醛类物质含量较高。

离子色谱在化学分析中的应用

离子色谱 (简称IC)是近年来发展起来的一种新的液相色谱分析技术 ,此法操作简便 ,快速、灵敏度高、选择性好 ,可同时测定多种组分 ,特别是对那些难以用其他仪器同时进行分析的多种组分 ,如 :无机阴、阳离子F-、Cl-、NO2 -、PO43 -等。现已能测定无机阴、阳离子及有机化合物等 2 0 0多种 ,广泛应用于环境科学、医药卫生、化工、冶金、地质。

离子交换树脂层析纯化菜籽卵磷脂的工艺研究

探讨以菜籽水化脱磷油脚为原料,通过离子交换树脂层析纯化菜籽磷脂酰胆碱(PC)的工艺过程,对工艺条件进行优化。首先通过丙酮、石油醚等溶剂萃取工艺,制备出菜籽粉末磷脂,然后利用离子交换树脂纯化PC。确定高效液相检测方法为PC的定量、定性分析方法,对柱层析工艺进行优化。结果表明,柱层析的最佳工艺条件为:单位树脂上样量0.08 g·mL^(-1);流速3.0 mL·min-1;上样浓度0.1 g·mL^(-1);高径比10∶1;前300 mL用95%乙醇洗脱,后150 mL用含异丙醇40%的异丙醇/水溶液洗脱。经HPLC-ELSD定量分析,产品纯度和回收率分别为72.3%和72.6%。

测定凝结水痕量阴离子的色谱法

介绍了可用于测定水中痕量阴离子的色谱法,以自制新型分离柱,用5.3mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,在1.5mL/min的流速下,成功地同时测定了火电厂凝结水中的痕量氯离子和硫酸根。氯离子的测定范围为1～20μg/L,回收率为98%～105%,相对标准偏差为0.77%,检出下限可达0.8μg/L;硫酸根的测定范围为15～50μg/L,回收率为97%～104%,相对标准偏差为0.91%,检测下限可达1.0μg/L。该离子色谱法已能满足测定火电厂凝结水中痕量氯离子和硫酸根离子的要求。