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A novel method for the determination of trace copper in cereals by dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop coupled with flame atomic absorption spectrometry 被引量:5
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作者 Chun Xia Wu Qiu Hua Wu Chun Wang Zhi Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期473-476,共4页
A novel,simple,rapid,efficient and environment-friendly method for the determination of trace copper in cereal samples was developed by using dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floatin... A novel,simple,rapid,efficient and environment-friendly method for the determination of trace copper in cereal samples was developed by using dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop(DLLME-SFO) followed by flame atomic absorption spectrometry.In the DLLME-SFO,copper was complexed with 8-hydroxy quinoline and extracted into a small volume of 1-dodecanol,which is of low density,low toxicity and proper melting point near room temperature. The experimental parameters affecting the extraction efficiency were investigated and optimized.Under the optimum conditions, the calibration graph exhibited linearity over the range of 0.5—500 ng/mL with the correlation coefficient(r) of 0.9996.The enrichment factor was 122 and the limit of detection was 0.1 ng/mL.The method was applied to the determination of copper in the complex matrix samples such as rice and millet with the recoveries for the spiked samples at 5.0 and 10.0 u,g/g falling in the range of 92.0-98.0%and the relative standard deviation of 3.9-5.7%. 展开更多
关键词 dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet Flame atomic absorption spectrometry Copper Cereal samples
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表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用测定水样中多环芳烃
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作者 贺贤杰 郭会 +1 位作者 李鑫 彭春龙 《台州学院学报》 2023年第3期57-64,共8页
结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取... 结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取(SA-DLLME-SFOD)技术对水样进行预处理,并对提取过程进行优化,萃取液中的多环芳烃采用GC-MS法测定。SA-DLLME-SFOD技术具有操作简单、有机溶剂用量少、萃取液易于收集的特点,而GC-MS方法是一种选择性强、灵敏度高的分离分析方法,两者的联合应用将为水样中多环芳烃的测定提供一种快捷有效的分析方法。 展开更多
关键词 表面活性剂辅助 悬浮固化分散液液微萃取 气质联用 多环芳烃 水样
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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量:15
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作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025~2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5~0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ~0.024 μg/L,精密度为3.15% ~4.53%,富集倍数为96~101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77%~102.93%,精密度为2.68% ~4.86%.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多
关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样
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漂浮固化分散液液微萃取/气相色谱法测定化妆水中4种增塑剂 被引量:13
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作者 毕欢 郑鑫 +2 位作者 伦小文 马晓薇 侯晓虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期823-828,共6页
建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)同时测定化妆水中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、萃取时间、水相pH值、盐浓度等参数进行优化。向样品溶液(化妆水和水的体积比为1∶10,pH 3.0)中快速加入15μL 1-十二醇(萃取剂)和1 300μL乙醇(分散剂),涡旋1 min,4 000 r.min-1离心5 min后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。结果表明,该方法对4种目标化合物的线性范围为5.0~500.0μg.L-1,检出限为0.001~1.0μg.L-1,回收率为88%~108%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。4种目标化合物的富集倍数为800~1 578倍。将该方法与其它测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的前处理方法进行对比。该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足化妆水中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析要求。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类 化妆水
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凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚 被引量:22
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作者 丁宗庆 张琼瑶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1400-1404,共5页
采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃... 采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定。本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200μL、分散剂300μL、1.2gNaCl、1mol/LH3PO4200μL、样品体积8.0mL、萃取时间3min。3种氯酚测定的线性范围为0.05~6.0mg/L;检出限为20~38μg/L。应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%~107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%~4.6%之间。本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点。 展开更多
关键词 凝固-漂浮分散液液微萃取 高效液相色谱 氯酚 1-十二醇 分离富集
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量:13
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作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页
建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件:20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件:20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数(r2)均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多
关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水
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悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌 被引量:3
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作者 叶青 陈宗保 +1 位作者 洪利明 刘林海 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第8期715-717,共3页
采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积... 采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的pH、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0-800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%-98.7%。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液液微萃取 分离富集 分光光度法
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漂浮固化分散液液微萃取-UHPLC-MS/MS法测定水产品中丁香酚的残留量 被引量:4
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作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期342-348,共7页
建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定水产品中丁香酚的残留量。通过考察萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、氯化钠质量分数、萃取时间、离心温度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件,即以30μL1-十一醇为萃取剂,800μL乙醇为分散剂,氯化钠质量分数为6%,于-3℃下以10 000r/min离心5min,将液体部分移除,待固体融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。结果表明,在5~500μg/kg范围内,丁香酚的线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率在88.9%~103.4%之间,方法检出限和定量限分别为1.47μg/kg和4.91μg/kg,日内相对标准偏差(RSD)均低于7.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于9.8%(n=3)。该方法操作简单,溶剂用量少,快速、安全、重现性好,适用于水产品中丁香酚残留的分析。 展开更多
关键词 漂浮固化液液微萃取(DLLME-SFO) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 丁香酚 水产品 残留 麻醉剂
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悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素 被引量:3
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作者 李锦 张丽君 +3 位作者 董南巡 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期271-275,共5页
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mo... 本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌激素 环境水样
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凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根 被引量:3
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作者 丁宗庆 刘光东 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第2期1-3,共3页
研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-... 研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。 展开更多
关键词 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
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漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 被引量:5
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作者 付博 张吉苹 +1 位作者 周璐 姜晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期533-537,共5页
建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇... 建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。 展开更多
关键词 漂浮液滴固化分散液液微萃取 高效液相色谱 烷基苯酚 环境水 脂肪酸
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯 被引量:11
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作者 袁继委 王金成 +2 位作者 徐威力 徐方曦 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1308-1315,共8页
多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环... 多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 多环芳烃 酞酸酯 地表水
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漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃 被引量:10
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作者 李佩 崔君涛 +2 位作者 郭溪香 曾祥英 于志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期282-287,共6页
建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入... 建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液液微萃取 液相色谱 羟基多环芳烃 人体尿液
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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量:6
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作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页
建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱(VA-DLLMESFO/HPLC)测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为:萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限(S/N=3)为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD(n=5)为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多
关键词 涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化 萘二酚 水样 高效液相色谱法
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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃 被引量:5
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作者 熊力 王金成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1335-1339,共5页
建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μ... 建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0007~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.0022~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。 展开更多
关键词 氯代多环芳烃和多环芳烃 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱 自来水
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悬浮固化分散液液微萃取技术的发展及应用进展 被引量:5
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作者 苏鑫 姬厚伟 +4 位作者 尹本涛 杨芳 毛寒冰 赖东辉 刘剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期242-248,共7页
综述了悬浮固化分散液液微萃取技术的发展,及其在水、食品和生物样品分析中的应用进展,并对其前景作了简要展望(引用文献67篇)。
关键词 悬浮固化分散液液微萃取 样品前处理 发展 应用 综述
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基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析 被引量:3
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作者 马晓薇 伦小文 +2 位作者 郑鑫 毕欢 侯晓虹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期110-113,共4页
[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在... [目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1~1.0μg/L之间,回收率为82.3%~99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586~1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 漂浮固化分散液液微萃取 拟除虫菊酯类农药 气相色谱 水样
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悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃 被引量:5
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作者 崔世勇 樊珠凤 +1 位作者 曹林波 王硕 《上海预防医学》 CAS 2021年第3期254-258,共5页
【目的】建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。【方法】详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8%氯化钠条件下,涡旋1 min,4 000 r/min离心5 min,... 【目的】建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。【方法】详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8%氯化钠条件下,涡旋1 min,4 000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。【结果】7种多环芳烃在5μg/L~200μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为1.6 ng/L~3.2 ng/L,回收率在86.2%~105%,相对标准偏差为3.8%~9.4%。【结论】本法快速灵敏,操作简便,有机溶剂消耗少,对环境友好,可用于水中多环芳烃的快速测定。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱法 多环芳烃 水样
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漂浮有机凝固液相微萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸 被引量:3
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作者 黄媛 梁敏 +5 位作者 陈言凯 蔡小明 吴少明 叶梦薇 吴丽倩 李燕妹 《食品科技》 CAS 北大核心 2022年第4期342-347,共6页
建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件:以30μL十二醇作为萃取溶剂、300μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,... 建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件:以30μL十二醇作为萃取溶剂、300μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,米酵菌酸在0.5~10 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.999,最低检测限为1.00μg/kg,样品加标回收率为83.5%~98.6%,富集倍数约达200倍。该方法快速准确、绿色环保,适用于食品中米酵菌酸的检测。 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 米酵菌酸 食品
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