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植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究
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作者 和佳鸳 宋寅生 +2 位作者 吴越 曹杰 徐虹 《化学工程师》 CAS 2024年第3期26-29,103,共5页
目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转... 目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。 展开更多
关键词 植物性样本 二硫代氨基甲酸酯类 农药残留 比较研究
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乙醇/K_(2)HPO_(4)水萃取体系结合GC检测杨梅酒中农药残留
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作者 余优霞 谢冉阳 +2 位作者 陈英子 王辉 鲍盈颖 《酿酒科技》 2024年第6期130-134,共5页
以杨梅酒中的乙醇为萃取剂,将乙醇/K_(2)HPO_(4)水作为萃取体系,利用GC检测酒中的农药残留。在盐析过程中加入适量的磷酸二氢钾,可以实现两相快速分层;在净化过程中加入适量硫酸镁,即可实现萃取液净化。16种农残在10~500 mg/L范围内线... 以杨梅酒中的乙醇为萃取剂,将乙醇/K_(2)HPO_(4)水作为萃取体系,利用GC检测酒中的农药残留。在盐析过程中加入适量的磷酸二氢钾,可以实现两相快速分层;在净化过程中加入适量硫酸镁,即可实现萃取液净化。16种农残在10~500 mg/L范围内线性关系良好,线性关系系数均大于0.999,定量限在3.2~18.2μg/kg之间;16种农药的加标回收率在76%~118%之间,相对标准偏差为0.4%~10%。本方法测定杨梅酒中的农药残留具有快速、简单的特点,可应用于酒中农残的检测,同时也适用于枇杷酒中农药残留的测定。 展开更多
关键词 杨梅酒 农药残留 盐析萃取 GC
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树脂吸附法处理杂环类农药高盐废水技术
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作者 王监宗 王亚东 +2 位作者 魏峥 魏文 李正斌 《河南化工》 CAS 2024年第7期13-16,58,共5页
研究了树脂吸附法处理含杂环类农药高盐废水。研究表明,采用GC-15和GC-8树脂串联吸附,树脂整体10 BV出水的COD值可从35000 mg/L降至12500 mg/L,COD去除率约65%,且树脂出水蒸发结晶盐洁白,可作为副产盐出售。树脂吸附饱和后,可采用3 BV... 研究了树脂吸附法处理含杂环类农药高盐废水。研究表明,采用GC-15和GC-8树脂串联吸附,树脂整体10 BV出水的COD值可从35000 mg/L降至12500 mg/L,COD去除率约65%,且树脂出水蒸发结晶盐洁白,可作为副产盐出售。树脂吸附饱和后,可采用3 BV浓度为8%的氢氧化钠溶液再生,树脂的再生率可达94%以上。中试放大实验中,以同样的参数连续吸脱附运行15批次,树脂出水COD值稳定。树脂吸附法工艺及操作简单,投资成本和运行成本均较低,效果优异。 展开更多
关键词 树脂吸附法 杂环类 高盐 农药废水
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国内典型行业产生的工业废盐特征污染物分析及综合利用环境安全性研究
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作者 王燕华 钟晶晶 张文辉 《皮革制作与环保科技》 2024年第15期90-93,共4页
我国目前工业废盐产量大,尤其是农药、印染中间体、煤化工行业。工业废盐处置难度大、成本高、有毒有害物质含量高。本文介绍了典型行业工业废盐的产生工艺,分析了产生过程可能引入的有毒有害物质,并从处置困难、技术、政策等方面探讨... 我国目前工业废盐产量大,尤其是农药、印染中间体、煤化工行业。工业废盐处置难度大、成本高、有毒有害物质含量高。本文介绍了典型行业工业废盐的产生工艺,分析了产生过程可能引入的有毒有害物质,并从处置困难、技术、政策等方面探讨了废盐资源化利用可能面临的问题,同时简述了几种典型废盐的风险评价案例。最后,对工业废盐的资源化管理提出了建议。 展开更多
关键词 工业废盐 农药 煤化工 资源化 风险评价
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A Device for Rapid Detection of Dithiocarbamate Pesticide Residues in Fruits 被引量:1
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作者 Huang Huabin Zhou Yanli +2 位作者 Lin Huixia He Shaogui Zhuang Zhixia 《Plant Diseases and Pests》 CAS 2014年第3期39-41,共3页
Based on the chemical properties of dithiocarbamate pesticides,a device for rapid detection was developed in the paper,and the experimental conditions were optimized. Dithiocarbamate residues in fruits were successful... Based on the chemical properties of dithiocarbamate pesticides,a device for rapid detection was developed in the paper,and the experimental conditions were optimized. Dithiocarbamate residues in fruits were successfully detected using molecular absorption spectro-photometry,and the recovery rate was over 80%.The rapid detection method was simple to operate with low cost,and was conducive to application in basic level and enterprise laboratories. 展开更多
关键词 dithiocarbamate Pesticide residues Rapid detection Fruit
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Salting-Out Assisted Liquid-Liquid Extraction Combined with HPLC for Quantitative Extraction of Trace Multiclass Pesticide Residues from Environmental Waters 被引量:2
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作者 Yosef Alemayehu Teshome Tolcha Negussie Megersa 《American Journal of Analytical Chemistry》 2017年第7期433-448,共16页
In this study, salting-out assisted liquid-liquid extraction combined with high performance liquid chromatography diode array detector (SALLE-HPLC-DAD) method was developed and validated for simultaneous analysis of c... In this study, salting-out assisted liquid-liquid extraction combined with high performance liquid chromatography diode array detector (SALLE-HPLC-DAD) method was developed and validated for simultaneous analysis of carbaryl, atrazine, propazine, chlorothalonil, dimethametryn and terbutryn in environmental water samples. Parameters affecting the extraction efficiency such as type and volume of extraction solvent, sample volume, salt type and amount, centrifugation speed and time, and sample pH were optimized. Under the optimum extraction conditions the method was linear over the range of 10 - 100 μg/L (carbaryl), 8 - 100 μg/L (atarzine), 7 - 100 μg/L (propazine) and 9 - 100 μg/L (chlorothalonil, terbutryn and dimethametryn) with correlation coefficients (R2) between 0.99 and 0.999. Limits of detection and quantification ranged from 2.0 to 2.8 μg/L and 6.7 to 9.5 μg/L, respectively. The extraction recoveries obtained for ground, lake and river waters were in a range of 75.5% to 106.6%, with the intra-day and inter-day relative standard deviation lower than 3.4% for all the target analytes. All of the target analytes were not detected in these samples. Therefore, the proposed SALLE-HPLC-DAD method is simple, rapid, cheap and environmentally friendly for the determination of the aforementioned herbicides, insecticide and fungicide residues in environmental water samples. 展开更多
关键词 Environmental Waters High Performance Liquid Chromatography saltING-OUT ASSISTED LIQUID-LIQUID EXTRACTION Southern Ethiopia TRACE MULTICLASS Pesticide Residues
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Safe Degradation of the Pesticide Hexachlorcyclohexane by Molten Salt Oxidation
7
作者 Paulo Ernesto de Oliveira Lainetti 《Journal of Environmental Science and Engineering(A)》 2017年第6期293-299,共7页
This study was motivated by the world interest in the development of advanced processes of waste decomposition, due to the need of safer decomposition processes, particularly for the POPs (Persistent Organic Polluta... This study was motivated by the world interest in the development of advanced processes of waste decomposition, due to the need of safer decomposition processes, particularly for the POPs (Persistent Organic Pollutants) and the organochlorines. A tendency observed at several countries is the adoption of progressively more demanding legislation for the atmospheric emissions from the waste decomposition processes. The suitable final disposal of hazardous organic wastes such as PCBs (Polychlorinated Biphenyls), pesticides, herbicides and hospital residues constitutes a serious problem. In some point of their lifecycles, these wastes should be destroyed, in reason of the risk that they represent for the human being, animals and plants. The process involves a chemical reactor containing molten salts, such as sodium carbonate or some alkaline carbonates mixtures to decompose the organic waste. The decomposition is performed by submerged oxidation. Waste is injected below the surface of a turbulent salt bath along with the oxidizing agent. Decomposition of halogenated compounds, among which some pesticides, is particularly effective in molten salts. The process presents properties such as intrinsically safe control of organochlorine emissions. This work describes the process developed at IPEN/CNEN-SP (Nuclear and Energetic Research Institute/Brazilian Nuclear Energy Commission) for complete thermal decomposition of hazardous wastes through oxidation submerged in molten salts. 展开更多
关键词 pesticides ORGANOCHLORINE decomposition MOLTEN salt oxidation.
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An electron donor-acceptor photoactivation strategy for the synthesis of S-aryl dithiocarbamates using thianthrenium salts under mild aqueous micellar conditions 被引量:2
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作者 Hao Xu Xufeng Li +4 位作者 Jie Ma Junze Zuo Xiuyan Song Jian Lv Daoshan Yang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第11期124-130,共7页
An eco-friendly and convenient method is developed herein for the synthesis of S-aryl dithiocarbamates via visible-light-induced SET process of an EDA complex between thianthrenium salt functionalized arenes and dithi... An eco-friendly and convenient method is developed herein for the synthesis of S-aryl dithiocarbamates via visible-light-induced SET process of an EDA complex between thianthrenium salt functionalized arenes and dithiocarbamate anions under mild aqueous micellar conditions.This strategy indirectly realizes the method for constructing S-aryl dithiocarbamates through site-selective C−H functionalization of arenes.Most importantly,the reaction proceeded smoothly without addition of any photocatalyst,and the by-product thianthrene is recycled in quantity,ultimately minimizing the production of chemical waste.This protocol provides a promising synthesis candidate for the construction of valuable S-aryl dithiocarbamates,which also opens up a new avenue for micellar photocatalysis. 展开更多
关键词 S-Aryl dithiocarbamates Visible-light EDA complex Thianthrenium salts Micellar photocatalysis
原文传递
酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留 被引量:2
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作者 秦一帆 郭燕 +2 位作者 郑晓娇 白冰 荆旭 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期44-50,共7页
目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲... 目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。 展开更多
关键词 酶抑制 数字图像比色法 低共熔溶剂 二硫代氨基甲酸酯类农药 氨基甲酸酯类农药 有机磷类农药 主成分分析
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分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中乙撑脲和乙撑硫脲残留量
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作者 吴剑平 严凤 +4 位作者 张婧 王博 黄士新 曹莹 张晶 《中国饲料》 北大核心 2023年第13期106-112,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸... 为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用20 mg季铵盐(PSA)进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,使用石墨化炭黑柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联质谱进行定量分析。结果表明:乙撑脲和乙撑硫脲在10~1000μg/kg内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加回收率为77.66%~106.31%,批内批间变异系数CV<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。 展开更多
关键词 乙撑脲 乙撑硫脲 二硫代甲酸酯类农药 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留
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作者 黄萍 钟慈平 +2 位作者 杨诗嘉 罗玥 易鑫 《安徽农业科学》 CAS 2023年第17期162-165,共4页
[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发... [目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。 展开更多
关键词 茶叶 二硫代氨基甲酸酯(盐)类 农药残留 GC-MS
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气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留 被引量:36
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作者 秦曙 乔雄梧 +1 位作者 王霞 赵丽娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1162-1167,共6页
在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留... 在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06~3.0mg/kg时,平均回收率为72%~110%,相对标准偏差为0.8%~22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01~0.1mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02~0.2mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱 二硫代氨基甲酸盐农药 残留 蔬菜 水果 植物 土壤
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烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 被引量:20
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作者 边照阳 唐纲岭 +2 位作者 张洪非 李中皓 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2011年第3期46-49,54,共5页
为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS... 为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。结果表明:方法的回收率在90.4%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.5%之间,定量限为0.017 mg/kg。该法可用于批量烟草样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯农药 气相色谱/质谱联用法 烟草
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农药副产废盐渣的无害化处理及利用 被引量:30
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作者 胡卫平 贺周初 +2 位作者 朱文新 彭爱国 庄新娟 《精细化工中间体》 CAS 2013年第3期48-50,共3页
农药生产过程产生大量副产废盐,严重制约农药行业的发展。利用湖南化工研究院专利技术建立了一套1万t/a规模农药副产盐渣处理装置,处理后的盐(20%水溶液)COD值为83.5 mg/L,毒性检测属Ⅲ类,为低毒化学品,且处理过程不产生二次污染达到无... 农药生产过程产生大量副产废盐,严重制约农药行业的发展。利用湖南化工研究院专利技术建立了一套1万t/a规模农药副产盐渣处理装置,处理后的盐(20%水溶液)COD值为83.5 mg/L,毒性检测属Ⅲ类,为低毒化学品,且处理过程不产生二次污染达到无害化处理的目的。产品盐可以用于建材添加剂等工业领域,具有较好的经济效益和社会效益,也为其他化工副产废盐的无害化处理及资源化利用提供依据。 展开更多
关键词 农药 副产废盐 无害化处理 资源化利用
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高盐高COD农药废水的处理工程与调试研究 被引量:9
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作者 张选军 张亚雷 +2 位作者 周雪飞 马秀娟 赵建夫 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期22-24,共3页
某化工厂在生产农药燕麦灵中间体时,排放出含盐质量浓度高达20 g/L、CODCr为14~16 g/L的有毒废水。采用三相蒸馏+水解酸化+缺氧+接触氧化组合工艺处理该废水的工程经过5个月的调试,出水达到工业园区排放标准。通过水解酸化后,废水的COD... 某化工厂在生产农药燕麦灵中间体时,排放出含盐质量浓度高达20 g/L、CODCr为14~16 g/L的有毒废水。采用三相蒸馏+水解酸化+缺氧+接触氧化组合工艺处理该废水的工程经过5个月的调试,出水达到工业园区排放标准。通过水解酸化后,废水的CODCr/BOD5从0.12上升到0.32。工程调试过程中缺氧+接触氧化段极为关键,通过小幅度逐步的提高进水盐浓度,有效地驯化了微生物,使之适应了高浓度盐环境并提高了其活性,CODCr的去除率从23%上升到70%。 展开更多
关键词 含盐废水 农药废水 接触氧化 水解酸化
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蔬菜中农残分析方法及残留农药去除率的研究 被引量:10
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作者 闫贻洋 黄炳海 +3 位作者 朱本宏 王红娟 杨则恒 张卫新 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1708-1711,1716,共5页
建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%-107%,检出限0.003—0.0... 建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的测定方法,考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品,弗洛里硅土为固相吸附剂,丙酮/正己烷为洗脱液,各农药回收率在78%-107%,检出限0.003—0.006mg/kg,定量限0.02~0.03mg/kg,相对标准偏差小于8%。此方法简单、易操作,可用于评价各类洗涤剂去除农药的效果。为有效去除蔬菜表面残留的农药,以食盐为基本原料,通过复配表面活性剂制备出高效的果蔬洗涤盐,其对有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70%-94%,蔬菜中农药残留量均低于国家最高残留限量。 展开更多
关键词 基质固相分散 农药残留 洗涤盐 去除率
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液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留 被引量:13
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作者 李雯婷 苗水 +4 位作者 陈铭 周恒 兰岚 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期783-792,797,共11页
目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种... 目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2~67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%~126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~19. 5%,139种农药的检测限为0. 005~0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 农药残留 QuEChERS法 丹参 分散固相萃取 固相萃取 盐析剂 匀浆法
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凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定咸鱼中7种有机磷农药 被引量:10
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作者 李永刚 毛燕妮 +4 位作者 陈子亮 刘潇 罗苹 周妍 闻胜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2670-2676,共7页
目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯(l:l,v:v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C<sub... 目的建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等7种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法咸鱼样品经环己烷.乙酸乙酯(l:l,v:v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C<sub>18</sub>色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化模式进行检测。结果 7种有机磷农药在2.5<sup>1</sup>00μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05<sup>0</sup>.20μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%<sup>1</sup>16.6%,相对标准偏差为2.7%<sup>1</sup>3.8%(n=6)。结论本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 凝胶渗透色谱 有机磷农药 咸鱼
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2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展 被引量:6
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作者 乔萍 闻建平 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期23-26,共4页
氯 5 甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关 2 氯 5 甲基吡啶合成的不同工艺路线及其优缺点 ,将合成工艺分成七类 :3 甲基吡啶氧化法、苄胺环合法、重氮化法、熔融盐法、环化法、吡... 氯 5 甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关 2 氯 5 甲基吡啶合成的不同工艺路线及其优缺点 ,将合成工艺分成七类 :3 甲基吡啶氧化法、苄胺环合法、重氮化法、熔融盐法、环化法、吡啶酮法、3 甲基吡啶一步氯化法。指出了目前 2 氯 5 甲基吡啶合成存在的问题和解决办法 ,并展望了 2 氯 5 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 中药中间体 合成 研究进展
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新型膜电解反应器深度处理含盐农药废水 被引量:4
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作者 关莹 刘润 +4 位作者 张瑞敏 戚琳 秦品珠 王田 韩紫薇 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期110-113,共4页
在传统三室膜电解槽的基础上进行改进,将各槽室之间通过阴阳离子交换膜(均相离子交换膜)隔开,分成中间淡化室和两侧的阴阳极室,各槽室中的溶液不断循环。以期改善传统反应器无法去除有机物和脱盐率低等缺点。结果表明,电压越高脱盐率越... 在传统三室膜电解槽的基础上进行改进,将各槽室之间通过阴阳离子交换膜(均相离子交换膜)隔开,分成中间淡化室和两侧的阴阳极室,各槽室中的溶液不断循环。以期改善传统反应器无法去除有机物和脱盐率低等缺点。结果表明,电压越高脱盐率越高,但当电压升高到18 V时反应器运行电流已接近极限电流值,同时三环唑的去除率随电压升高的幅度较小。Na_2SO_4含量升高脱盐率和三环唑去除率随之升高,但当Na_2SO_4的质量浓度为10 g/L时脱盐开始出现下降。新型反应器脱盐率、电流效率更高,尤其是在高盐分的情况下,同时对有机物具有直接的降解作用,出水毒性有机物含量极低。 展开更多
关键词 新型膜电解反应器 含盐农药废水 脱盐 三环唑 深度处理
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