苯基MTQ硅树脂的制备及性能

通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.39时,树脂折射率达到1.5117。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对树脂进行了表征,计算得到M∶T∶Q比值;采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及热重红外联用仪(TGA-IR)对惰性气氛中硅树脂的热稳定性、热降解过程及热降解产物结构进行了研究,MTQ硅树脂降解过程分为3个阶段,随苯基含量增加,热稳定性提高;经高温处理后,MTQ硅树脂完全转变为无定型的SiO2。

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备与性能研究

苯并环丁烯树脂在许多高科技领域都有应用,是当今高性能树脂研究的热点之一。本文采用Heck反应合成了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂,并用红外、质谱、核磁共振对其结构进行了表征,研究了该树脂的固化反应,最后测定了固化树脂的物理性能。研究结果表明,二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯固化树脂具有优异的热稳定性能和介电性能。

含氢硅氧烷的硅氢加成反应

含氢硅氧烷的硅氢加成反应师彤，谢择民，王清正（中国科学院化学研究所北京１０００８０）关键词含氢硅氧烷，二乙烯基四甲基二硅氧烷，硅氢加成反应，~1ＨＮＭＲ铂催化硅氢加成的机理~［１，２］、副反应￣［３，４］、聚合物性能￣［３，５］等均有报道，个别文献用粘?..

MQ硅树脂的制备及热性能研究

以六甲基二硅氧烷(MM)、四甲基二乙烯基二硅氧烷、硅酸乙酯为原料,异丙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过受控水解反应合成了不同乙烯基含量的MQ硅树脂。并表征了产物的性能。结果表明,所合成的MQ硅树脂具有良好的热稳定性,其质量损失率为5%时的热分解温度在276～389℃之间;随着乙烯基含量的增加,MQ硅树脂的热稳定性下降;甲基MQ硅树脂在DSC第一次升温过程中存在熔融峰70.6℃,表明具有一定程度的结晶性。

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯预聚体的研究

研究了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂本体的预聚及预聚体的流变行为。考察了树脂预聚时间对树脂固化挥发率、粘度及固化体积收缩率的影响,通过FT-IR跟踪了预聚反应的进程和特征官能团的变化,采用锥板流变仪研究了预聚体的流变。研究结果表明:树脂适宜的预聚时间为3.5 h,其相应预聚体的粘度为6.603 Pa.s,固化体积收缩率为5.51%,固化程度为18.2%,此时预聚体仍属于牛顿流体,其粘流活化能随预聚进程而增加。

端乙烯基硅油的制备及流变特性研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)、二乙烯基四甲基二硅氧烷(亦称乙烯基双封头)为原料,氢氧化钾碱胶为催化剂,采用开环聚合反应制备端乙烯基硅油。考察了聚合温度、聚合时间、物料配比等对单体转化率的影响。结果表明,聚合温度和时间对D4转化率的影响不显著,但对乙烯基双封头的转化率影响显著,随着温度由130℃提高到150℃,乙烯基双封头的转化率由54.62%升高至86.73%;随着聚合时间由3 h延长至6 h,乙烯基双封头的转化率由52.87%升高至86.02%。最佳聚合温度为150℃、聚合时间为6 h。采用旋转黏度计研究端乙烯硅油的黏度随剪切速率的变化。端乙烯基硅油为胀流性流体,其流动规律满足通式ηa=Krn-1。

MQ硅树脂的热稳定性研究

分别将六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二氢四甲基二硅氧烷与正硅酸酯进行共水解缩聚反应,合成出甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和含氢MQ硅树脂。利用热失重分析对3种MQ硅树脂在氮气气氛下的热降解行为和空气气氛下的热氧化降解行为进行了研究,结果表明,在氮气和空气气氛下,乙烯基MQ硅树脂的热稳定性均最优,甲基MQ硅树脂次之,而含氢MQ硅树脂最差。

新型MDT硅树脂的合成

以苯基三甲氧基硅烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料,三氟甲基磺酸为催化剂,合成了新型MDT硅树脂.研究了M、D、T链节的量之比、反应时间、反应温度对其产率的影响,并对产物进行了红外光谱表征.MDT硅树脂的较佳合成工艺为:反应时间3h,反应温度60℃,M、D、T链节的量之比0.6∶0.3∶1.0.