激光动态法测定DL-酒石酸有机溶剂中的溶解度

利用一套激光动态监视、升温速率可控的溶解度测量系统装置,测定了常压下温度范围为277.15～334.15K内DL-酒石酸在6种纯溶剂中的溶解度数据,并用Apelblat方程、λh方程和NRTL方程对实验数据进行了关联。结果发现对于纯溶剂体系,DL-酒石酸溶解度的计算值与实验测定值吻合良好;选用的3种方程在所研究的温度和浓度范围内是适用的,可以为DL-酒石酸的结晶分离过程提供数据支持。

高效液相色谱法测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量

为了测定二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在室温下,以0.4 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.4)为流动相,214 nm为检测波长,流速为1.0 m L/min,建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方法。结果显示,DL-酒石酸在0.2~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,R^2=0.9999,回收率范围为97.0%~102.3%。本方法简便、准确、快速,可用于二氧化氯固体消毒剂中DL-酒石酸的含量测定。

dl-酒石酸的合成工艺研究

改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等对收率的影响,得到适宜的反应条件:制备环氧丁二酸钙,摩尔比n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙):n(过氧化氢):n(催化剂)=1:0.98:1.50:0.006,50℃反应4 h,收率为92.5%;制备环氧丁二酸氢钙,n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙)=1:0.54,70℃反应4 h,收率为95.0%;制备dl-酒石酸,n(Ca2+):n(H2SO4)=1:1.50,室温下酸化4 h,收率为82.2%。中间体母液套用3次,收率仍然稳定;dl-酒石酸母液套用3次,每次收率均大于95%。中间体和产品结构经熔点仪、傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征,均与标准样品一致。

DL-酒石酸绿色合成工艺的研究

以硅球为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨负载型催化剂。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(UVVis DRS)对合成催化剂进行表征,并考察了催化剂在顺丁烯二酸氧化制备DL-酒石酸反应中的催化性能。结果表明,加入磷酸后,磷钨能更有效的分散在载体表面。通过控制PW负载量,可有效调整催化剂的表面性质及氧化反应催化性能。当n(W)∶n(P)=1∶2.2,负载量w(PW)=30%,焙烧温度400℃,焙烧时间4 h,催化活性较好。在反应温度70℃,反应时间3 h,催化剂在反应体系中的质量分数为2.5%,水解温度105℃,水解时间3 h,顺丁烯二酸的转化率为95.6%,DL-酒石酸的收率达91.7%。

端视ICP-AES法直接测定食品添加剂DL-酒石酸中的有害元素

通过同时提高RF发射功率及雾化气流量,使端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以直接用于测定食品添加剂DL-酒石酸中有害元素铅和砷。确定了ICP-AES测定条件。铅和砷的检出限分别为0.003mg/L和0.005mg/L,定量限分别为0.25mg/kg和0.41mg/kg,回收率为96.2%～105.6%,相对标准偏差为1.82%～2.42%。本法完全满足食品添加剂DL-酒石酸中有害元素的测定要求。

dl-酒石酸化学拆分

本文叙述采用化学拆分法拆分dl-酒石酸为1-酒石酸与d-酒石酸的工艺过程。以甲醇为溶剂,L(+)-1-对硝基苯-2-氨基-1,3丙二醇为拆分剂。所拆得的1-酒石酸与d-酒石酸的熔点、比旋光度等物理常数均接近于文献值。

端视CCD-ICP-AES测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素

采用微波消解-端视CCD-ICP-AES同时测定食品添加剂DL-酒石酸中微量金属元素铅、砷、钙,并对CCD-ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择,Pb、As、Ca的检出限分别为3.5×10-3、5.0×10-3、1.3×10-3μg/mL,线性范围为0～10μg/mL,相对标准偏差范围为2.2%～6.0%,回收率范围为90%～96%。能满足食品添加剂DL-酒石酸微量金属元素的测定要求。

Optical Resolution of DL-Tartaric Acid Mediated by Diastereomeric Salts Crystallization: A Useful Method for Exploring and Optimizing Experimental Conditions

A response surface modeling approach for simultaneous optimization of optical purity and yield was applied to the resolution of tartaric acid to study the effects of both the amount of the solvent and the amount of the resolving agent a-methylbenzyl amine on the resolution results. The direction of changing the experimental conditions was determined from the initial response study, and expected high yield of the pure L(+)-tartaric acid-L(-)-a-methylbenzyl amine salt was obtained.