dl-萘普生重排合成的工艺研究Ⅱ

以2-萘酚为原料,经甲基化、丙酰化等5步反应制得dl萘普生,总收率70%。其中丙酰化反应以无水三氯化铁代替无水三氯化铝。羰基的α-单溴化以过溴型聚合物试剂代替吡啶氢溴酸盐过溴化物,并割除硝基苯,简化操作。

dl－萘普生重排合成的工艺研究Ⅲ

在三甲基氯硅烷的存在下，丙酰萘甲醚、乙二醇和原位形成的溴合二烷—锅反应转化成２－（１－溴乙基）－２－（６－甲氧基－２－萘基）－１，３－二氧戊环（３），再经重排、水解即得ｄｌ－萘普生。对丙酰萘甲醚计算，总收率９１．５％。探讨了反应温度和不同溶剂对３收率的影响。还考察添加不同Ｌｅｗｉｓ酸对氧化锌催化３重排时间的影响。

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。

DL-2-萘普生热分解过程和非等温热分解动力学研究

用热重-差热联用分析（DTA-TGA）技术和差动扫描（DSC）技术研究了DL-2-萘普生在空气中的热分解过程和非等温热分解机理及动力学。DTA-TGA分析表明DL-2-萘普生在（（250.72~296.87）±4.88）℃之间发生热分解反应,结合DSC分析表明DL-2-萘普生的熔点为（158.16±0.6）℃,熔融热为（140.57±2.10）J·g-1。运用Achar法和Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,得到热分解反应的机理函数和动力学参数,其热分解反应为二级反应机理,表观活化能为E=201.558 kJ·mol-1,指前因子A=7.52×1024 s-1。

6-甲氧基-2-丙酰萘生产工艺改进

以 β 萘酚为原料 ,以 1,2 二氯乙烷及硝基甲烷代替剧毒物质硝基苯作为丙酰化反应中的溶剂 ,经甲醇、硫酸甲基化 ,丙酰氯、无水三氯化铝丙酰化制备 6 甲氧基 2 丙酰萘 ,总收率达73 8%。

dl-萘普生重排合成的工艺研究V~Δ

以２－甲氧基萘为起始原料，经二溴化、脱溴、偶联、缩酮化、重排、水解得ｄｌ－萘普生（１），以２－甲氧基萘计算，总收率为７７％。

dl－萘普生重排合成工艺研究IV

在溴化铜的存在下，丙酰萘甲醚（２）、乙二醇和过溴型三甲基苄基铵树脂－锅反应转化成２－（１－溴乙基）－２－（６－甲氧基－２－萘基）－１，３－二氧戊环（３），再经重排、水解制得ｄｌ－萘普生（１）。以２计算，总收率８９％。并考察了反应温度、溴化铜用量对３收率的影响。

2－芳基丙酸类消炎镇痛药物的研究2dl－萘普生的新合成法

以２－甲氧基萘为起始原料，经氯代、氯甲基化、氰化、水解制成２－（５－氯－６－甲氧基－２－萘基）乙酸（４），再经固－液相转移催化直接进行α－单甲基化、脱氯即得ｄｌ－萘普生（１），总收率５１．７％。此法原料易得，操作简便，适合工业化生产。

羧烷基化合成萘普生工艺改进

1-溴-2-甲氧基萘与0-对甲基苯磺酰乳酸乙酯(1)在无水氯化铝催化下经Fniedel-Crafts反应,还原脱溴直接合成dl-萘普生(3),以上反应均在“一锅”内完成,收率达95％(以1-溴-2-甲氧基萘计算)。

dl-萘普生的电还原法合成工艺研究

应用电还原合成方法 ,从 2 -萘甲醚 ( 2 )出发 3步合成 dl-萘普生 ,工艺路线简单 ,反应条件温和 ,总收率为4 0 %

萘丙醛合成中脱羧反应的工艺研究

The alkaline decarboxylation of 3 methyl 3 (6 methoxy 2 naphthyl)glycidic isopropyl ester to produce 2 (6 methoxy 2 naphthyl)propionaldehyde was reported.

dl-萘普生合成工艺优化及清洁生产研究

本研究以6-甲氧基-2-丙酰基萘为起始原料,经α-卤化、缩酮化、重排、水解、酸化等几步合成dl-萘普生,总收率达到94.5%,经优化后的工艺能大大缩短反应时间。本研究还对每步反应产生的酸性废水进行了分析与套用,为工业化清洁生产指明了方向。

浅谈dl-萘普生的清洁生产工艺

开展清洁生产是化工企业发展的必然选择,dl-萘普生作为重要的医药中间体,其生产厂家也应对其原有的生产工艺进行清洁生产工艺改造,文章就dl-萘普生的清洁生产工艺进行分析和评估,为同类企业开展清洁生产提供参考。

直接羧烷基化法合成萘普生

2-甲氧基萘与O-对甲苯磺酰乳酸(3)在无水三氯化铝存在下经Frledel-Craftis反应得到dl-萘普生(1)。通过正交设计找出该步反应最佳实验条件,收率89～90％。对合成关键中间体O-对甲苯磺酰乳酸(3)的合成方法进行了改进。