阳离子型高分子絮凝剂PDMDAAC与P(DMDAAC-AM)的合成及分析

在低于 2 0℃的温度下 ,向二甲胺溶液中同时滴加氯丙烯和NaOH溶液 ,保持pH值在 9.5～ 10 .5之间 ,待加料完毕后升温回流至反应完全 ,一步法合成了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC) ,并采取减压蒸馏对其进行了提纯。然后采用水溶液自由基聚合方式 ,在 40℃下用占单体总质量 1%的复合引发剂引发DMDAAC ,或DMDAAC和丙烯酰胺 (AM)聚合 ,反应 8h后得到了阳离子型高分子絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵 (PDMDAAC)及DMDAAC与AM的共聚物P(DMDAAC AM)。其中PDMDAAC的特性黏度可达 1.96dL/g,阳离子度为 10 %的P(DMDAAC AM)的特性黏度可达 9 2 6dL/g。发现元素分析法和沉淀滴定法均可用于P(DMDAAC AM)阳离子度的测定 ,沉淀滴定法更简捷方便。采用NMR和IR对PDMDAAC和P(DMDAAC AM)

利用透射电镜和扫描电镜观察PDMDAAC系列絮凝剂的结构形貌

借助于透射电镜和扫描电镜技术 ,研究了聚二甲基二烯丙基氯化铵 (PDMDAAC)系列絮凝剂的结构形貌 ,探讨了絮凝剂的结构形貌与特性黏度、阳离子度之间的关系 ,以及不同的PDMDAAC系列絮凝剂间结构形貌的区别 .结果表明 :在水溶液中 ,随着特性黏度的增大 ,PDMDAAC颗粒变大且相互粘连 ;P(DMDAAC -AM)逐渐接近PAM的形态 ;VTMS的引入使絮凝剂颗粒变大 .随着特性黏度的增加 ,絮凝剂的固体表现形貌由松散变得紧密 .

PSAF-DMDAAC复合絮凝剂的制备及含铊废水的处理

将自制聚硅酸铝铁(PSAF)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)复配,制备了复合高分子絮凝剂PSAF-DMDAAC,并将其用于含铊废水的处理。表征结果显示:PSAF与DMDAAC先利用氢键形成聚合体后脱水,然后DMDAAC链上的烯基双键与PSAF中的聚铁、聚铝基团发生桥联反应,以配位键形式将基团引入DMDAAC链,形成一种新型复合絮凝剂。实验结果表明:复合絮凝剂制备的最优条件为(Al+Fe)与Si的摩尔比2∶1、Al与Fe的摩尔比1∶2、60%(w)DMDAAC溶液加入量0.8%(w);废水处理的最优条件为絮凝剂投加量0.8 g/L、废水pH 9.5、沉降时间10 min;在上述优化条件下,废水的色度、浊度、铊的去除率分别达到95.0%,96.4%,95.6%,处理后废水的色度、浊度、铊质量浓度分别为10度、6 NTU、13μg/L。

有机高分子絮凝剂P(DMDAAC-VTMS)和P(DMDAAC-AM-VTMS)的合成及絮凝性能研究

采用水溶液自由基聚合方式 ,用复合引发剂引发聚合 ,得到了P(DMDAAC -VTMS)和P(DMDAAC -AM -VTMS) ;探讨了VTMS的投料比对聚合物的特性粘度和水溶性的影响 ;并对这两种絮凝剂的除浊和脱色性能做了初步研究。实验中发现 :VTMS的引入使P(DMDAAC -VTMS)和P(DMDAAC -AM -VTMS)的特性粘度分别比PDMDAAC和P(DMDAAC -AM)的特性粘度略微增大 ,但其水溶性变差 ;在絮凝性能方面 ,P(DMDAAC -VTMS)和P(DMDAAC -AM -VTMS)的除浊和脱色性能分别较PDMDAAC和P(DMDAAC -AM )有了提高。

NaF对S-DMDAAC-AM合成及其絮凝性能的影响

以淀粉、丙烯酰胺 (AM )、二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)和氟化钠 (NaF)为原料 ,采用氧化还原引发体系 ,通过反相乳液聚合技术 ,合成接枝共聚物。讨论了合成条件对产品性能的影响 ,以及在处理含油废水中的应用。结果表明 ,反应中加入少量的F-会使产品分子量和转化率有很大提高 ,而且对含油废水的处理 ,其效果优于同类产品。

二元阳离子聚合物P(DMC-DMDAAC)的合成及应用

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为单体,EDTA为螯合剂,（NH4）2S2O8/NaHSO3为引发体系,在水相介质中进行共聚合反应,制得二元阳离子聚合物P（DMC-DMDAAC）.考察了w（单体）、反应温度、反应时间、w（引发剂）、搅拌速度等因素对共聚物P（DMC-DMDAAC）性能的影响,优化得到了较佳合成工艺：w（单体）=40%[n（DMC）/n（DMDAAC）=1],60℃反应6 h,w（引发剂）=1.0%{m[（NH4）2S2O8]∶m（NaHSO3）=2∶1},搅拌速度为100~150 r/min.测试了P（DMC-DMDAAC）的应用性能,结果表明：该共聚物用作活性染料染棉织物的固色剂,湿摩擦牢度可达3级,干摩擦牢度可达4~5级,皂洗牢度可达4级.

DMDAAC中氯离子含量测定方法的探讨

二甲基二烯丙基氯化铵(简称DMDAAC)是一种性能优良、价格适中的功能性聚阳离子单体,由于其分子中含有碳碳双键和季铵基基团,兼具阳离子性、聚合性及较高安全性等特性,可广泛用于石油开采、造纸、水处理、医药、皮革、化妆品等领域。本文就DMDAAC产品中有效成分氯离子含量的测定方法进行了初步探讨,筛选出了适合于生产现场操作、满足产品要求、快速有效的测定方法。

DMDAAC/FA共聚合动力学及应用研究

以二甲基烯丙基氯化铵(DMDAAC)和富马酸(FA)作共聚单体,过硫酸钾(K_2S_2O_8)/亚硫酸氢钠(NaHSO_3)为氧化还原引发剂,采用膨胀计法研究了单体的水溶液共聚合动力学。用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对共聚产物进行了表征。研究结果表明,DMDAAC和FA共聚合速率方程为Rp=k[DMDAAC/FA]3.93[I]1.01,表观活化能Ea=24.99k J·mol^(-1)。并在动力学基础上初步研究了共聚物P(DMDAACco-FA)和聚合硫酸铁(PFS)的沉降率和对印染废水的絮凝能力,结果表明,P(DMDAAC-co-FA)的沉降率是PFS的7.8倍,其絮体更大、更紧实,具有更好的絮凝沉降效果。

聚合物型钻井液降滤失剂的合成及其性能研究

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、顺丁烯二酸酐(MA)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为改性单体,与丙烯酰胺(AM)聚合,采用水溶液聚合法合成了P(AM/DMAM/DMDAAC/MA)四元共聚物钻井液降滤失剂,研究了pH、单体用量、聚合时间等因素对聚合物降滤失性能的影响。结果表明:聚合反应温度为55℃、反应时间为3 h、AM/DMAM/DMDAAC/MA单体质量比为7∶2∶2∶0.5、引发剂质量分数为0.5%时,得到的四元共聚物黏均分子量为3.98×10^(6);当温度达到180℃、四元共聚物在基浆中的加量为0.5%时,滤失量保持在7.8 mL,符合SY/T 5621—93的API滤失量标准。

反相乳液聚合法制备PDA及其性能

用水溶性的氧化还原引发剂引发,通过反相乳液聚合制备了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)-丙烯酰胺(AM)共聚物(PDA),聚合反应中水/油体积比为1.0/1.2,单体质量分数w=0.33,阳离子单体DMDAAC与AM的摩尔比为1/9。研究了温度和引发剂浓度对聚合动力学的影响,结果表明聚合温度40℃、mI(引发剂)/mM(单体)=0.5/100.0是最佳反应条件。探讨了PDA在不同浓度KBr溶液和不同种类小分子电解质溶液中的粘度特性,随小分子电解质浓度的增大和小分子电解质阴离子半径的增加,比浓粘度和特性粘数减小。当PDA与明矾复配用于絮凝时,明矾的最佳投料量为25 mg/L、PDA投料量为4.16 mg/L,且该体系的pH适用范围较广。

二甲基二烯丙基氯化铵聚合物的除浊性能研究

研究了二甲基二烯丙基氯化铵聚合物 (PDMDAAC)系列絮凝剂对高岭土模拟水样的除浊效果及其影响因素 ;借助于微电泳技术 ,探讨了该系列絮凝剂的絮凝机理 ;并考察了其与PAC复配的除浊效果。实验结果表明 :PDMDAAC系列絮凝剂具有优良的除浊效果 ,尤其对于高浊水 ;絮凝剂的特性粘度越高 ,阳离子度越高 ,除浊效果越好 ;PDMDAAC系列絮凝剂具有电中和和吸附架桥两种功能 ;与PAC复配 。

新型木质素季铵盐絮凝剂的合成与絮凝性能

以碱木质素和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚反应制备了新型阳离子木质素季铵盐絮凝剂(QL),并确定了最佳合成工艺条件,同时采用红外光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,QL对4种模拟染料废水的脱色率均达92%以上。通过比较QL与阴离子型木质素的絮凝效果以及对絮体微观形貌的表征,初步探讨了QL的絮凝机理。

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺水溶液共聚合

本文介绍了过硫酸盐脂肪胺氧化还原体系引发二甲基二烯两基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）水溶液共聚合的实验研究结果，探讨了控制共聚物分子量和组成的方法与规律，在实验室获得了残余单体含量≤0．1％、[η]=1．2─14．4dL／g、DMDAAC含量0-100％的易溶于水的粉状共聚物。

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺（DMAA）,将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）;水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应.结果表明,当叔胺化反应温度为60 ℃,n（二甲胺）： n（烯丙基氯）=（2.05～2.10）： 1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/（mLDMAA）;当V（DMAA）： V（烯丙基氯）： V（混合溶剂）=1： 1： 3,季铵化温度为45 ℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w（DMDAAC）=99.87%.采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征.该研究已完成10 L规模扩试.

均匀设计优化聚丙烯酰胺合成工艺

采用氧化还原引发体系、利用半绝热水溶液聚合的方法,制备甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺(DMC-DMDAAC-AM共聚物)阳离子型絮凝剂,研究了单体配比、阳离子摩尔分数、引发剂用量以及助剂配比对产品性能的影响,详细研究了产品的特性黏度和溶解性能的影响因素。在单体配比不变的条件下,提高了产物的阳离子度,从而提高了产物的絮凝性能。结合均匀设计对实验进行分析表明,最佳的反应物摩尔分数为丙烯酰胺:16.72%,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵:12.84%,二甲基二烯丙基氯化铵:13.56%,去离子水:53.64%,乙二胺四乙酸二钠:0.003 12%,偶氮二异丁脒盐酸盐:0.044 22%,过硫酸钠:0.001 82%,甲醛合次硫酸氢钠二水:0.001 76%。并利用红外光谱和核磁对合成的共聚物进行了结构表征。

散煤运输用膜型抑尘剂的制备及性能研究

采用水溶液聚合法,以氧化淀粉、丙烯酸(AA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,通过接枝共聚制备了一种软膜型抑尘剂(抑尘剂液体干燥后形成具有一定韧性的软膜)。与聚乙烯醇类壳型抑尘剂(干燥后形成很脆的壳层)相比,软膜型抑尘剂提高了煤粉固化层的抗破裂能力。由抗震荡性试验可知,使用膜型抑尘剂后,经过18 h的震荡,煤粉的损失率仅为1.91%,而使用壳型抑尘剂后煤粉的损失率为4.85%。还测定了2种抑尘剂的保湿性和耐破度。利用红外光谱对产物的结构进行了表征,采用SEM观察了该产物在煤粉表面形成的膜层形貌。试验结果表明,散煤运输中膜型抑尘剂在减少煤粉损失和控制扬尘污染方面性能优于壳型抑尘剂。

二甲基二烯丙基氯化铵用于巴38断块注水防膨的室内研究

二连宝力格油田巴38断块油层强水敏,水驱用清水矿化度0.75 g/L,仅为地层水矿化度(6.74 g/L)的1/9,采出水矿化度5.58 g/L。开始注水后,注水压力迅速从10.3 MPa升至13.9 MPa。选用二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC(40%水溶液)为黏土稳定剂,用于注水井降压增注。在60℃下,1.5%DMDAAC在清水和采出水溶液中对膨润土压片的防膨率为90.1%和93.2%,2.0%的DMDAAC则为95.5%和96.7%。注入52 PV清水、1.0%或1.5%DMDAAC清水溶液,使地层岩心的地层水渗透率分别由3.82×10-3、0.44×10-3、1.12×10-3μm2降至2.23×10-3、0.39×10-3、1.07×10-3μm2,渗透率伤害率分别为29.3%、12.5%、4.4%。该油藏的2口注水井先用土酸解堵,再注入含2.0%DMDAAC的清水,注水压力由13.9 MPa降至10.3 MPa。图3表4参4。

二甲基二烯丙基氯化铵-镁盐改性甘蔗渣对染料废水脱色研究

为研究改性甘蔗渣在处理印染废水脱色中的实际效果,以刚果红和亚甲基蓝模拟废水为研究对象,探讨了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)-镁盐改性甘蔗渣在吸附剂不同投加量、pH值、反应时间、初始染料浓度、温度等实验条件下对刚果红和亚甲基蓝的吸附脱色效果。结果表明,DMDAAC-Mg^(2+)改性甘蔗渣对溶液中刚果红和亚甲基蓝均具有良好的脱色作用。吸附剂投加量、pH、反应时间是影响改性甘蔗渣脱色性能的主要因素。正交实验结果显示,DMDAAC-Mg^(2+)改性甘蔗渣对刚果红和亚甲基蓝脱色率分别达到97.96%和91.89%,在相同脱色条件下,与单因素改性甘蔗渣及原材料相比,DMDAAC-Mg^(2+)改性甘蔗渣脱色效果最佳。

阳离子高分子絮凝剂的研究概况

阳离子高分子絮凝剂在废水处理中有看广泛的应用.其产品受到人们的关注。综述了国内外阳离子高分子絮凝剂的研究开发和应用状况,内容涉及到阳离子聚丙烯酰胺、天然高分子改性阳离子絮凝剂、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的均聚物和共聚物。

DMDAAC复配改性PFSS处理高砷、镉废水的研究

以中高浓度As、Cd废水为处理对象,探讨了二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)复配改性聚合硅酸硫酸铁(PFSS)的絮凝性能。PFSS与DMDAAC复配形成稳定的均相复合溶液,当温度为100℃、DMDAAC投加量为200 mL/L、复配时间为5 min时制备的液态复合絮凝剂的絮凝效果最佳。复合絮凝剂在投加量为12.5 mL/L、pH值为8的条件下,能够有效去除废水中的Cd、As,出水中的Cd、As含量满足试验设计要求(Cd≤0.05 mg/L、As≤0.5 mg/L)和《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466—2010)的要求。FT-IR和SEM检测结果表明,复合絮凝剂是相互融合的复合体系,PFSS改变了DMDAAC所处的化学环境,使其中一些官能团的特征吸收峰发生位移。