三重四级杆气质联用仪测定固废中的19种有机磷农药

该方法采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式,建立了固废中的19种有机磷农药的检测方法。固废中的有机磷农药经提取、净化处理后,采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式进行检测。dMRM模式在检测目标化合物时有更好的选择性,更有效的除去基体干扰,可以实现了痕量的测定。其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.999以上,该方法固体样品检出限为0.09~0.16 ug/kg,浸出液检出限为0.60~1.48 ug/L;该方法固体样品精密度为2.2%~12.1%,浸出液精密度分为2.5%~10.2%;加标回收率为70.0%~115.5%。该方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于固废中多种有机磷的检测。

GC-MS/MS法测定当归中禁限用农药残留量

目的:建立当归57种农药多残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并应用于60批次样品初步筛查。方法:依据风险控制的基本原则,选择我国禁限用、高毒、高风险及当归种植中常用的农药品种为检测指标。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化,经比较选择了Qu ECh ERS方法处理样品,采用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(Agilent DB-17MS,0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氦气,柱流速1.3 mL·min^-1;进样口温度240℃;高压不分流进样;进样量1μL;升温程序为初始温度60℃,保持1 min,以30℃·min-1升至120℃,以10℃·min^-1升至160℃,以2℃·min^-1升至230℃,以15℃·min-1升至300℃,保持6 min,再以20℃·min^-1升至320℃,保持3 min。质谱条件为电子轰击源70 eV,离子源温度280℃,接口温度320℃;用动态多反应监测模式(d MRM)采集数据,并采用空白基质匹配-内标法计算以提高结果的准确性。结果:本方法在0.002 0~13.243 ng·μL^-1之间线性关系良好,三水平加标回收率实验中全部指标回收率在60%~140%之间,符合痕量测定的要求。结论:该方法有针对性地检测了当归中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于当归农药多残留风险控制和日常检测。