超临界CO_2萃取干姜的工艺优化

目的:优化超临界CO_2萃取干姜的工艺条件。方法:采用均匀设计法,以姜酚类成分6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的含量和干姜油萃取率的综合评分为指标,考察萃取压力、萃取温度、萃取时间3个因素对萃取效果的影响;同时进行验证试验。结果:优化的萃取工艺为压力25 MPa、温度30℃、时间2 h;验证试验中干姜油的平均萃取率为3.2%,综合评分为1.874 2(RSD=0.65%,n=3);实测值与预测值的相对偏差为0.6%。结论:所得最优萃取工艺条件稳定可行,具有温度低、耗时短等优点。

干姜化学成分的分离及抗肿瘤活性成分筛选

采用分析型HPLC累积进样富集馏分的方法分离纯化干姜姜油树脂的主要化学成分,将得到的化合物用TOF/MS质谱进行鉴定,从姜油树脂中分离得到5个化合物,分别为6-gingerol;8-gingerol;diacetoxy-6-gingerdiol;6-shogaol和10-gingerol。利用MTT法对单体化合物及干姜提取物进行体外抗肿瘤活性筛选。MTT试验结果表明,6-gingerol,6-shogaol及干姜提取物对肝癌细胞均有细胞毒性,其中6-shogaol对肝癌细胞有细胞毒性且呈浓度依赖性,对SMMC-7721细胞毒性最为明显,20μM 6-shogaol作用24 h约抑制50%SMMC-7721细胞增殖。

“细辛-干姜”药对配伍前后指纹图谱变化及其多指标成分的定量分析

目的:研究“细辛-干姜”药对配伍前后指纹图谱及指标成分含量变化,探讨药对的配伍机理。方法:分别建立10批细辛单煎液、干姜单煎液以及“细辛-干姜”药对混煎液的HPLC指纹图谱,标定共有峰,获得对照指纹图谱。对配伍前后的指纹图谱的共有峰进行归属分析。测定指标性成分细辛脂素、芝麻脂素、6-姜酚和6-姜烯酚的含量,比较配伍前后指标性成分的含量变化。结果:细辛单煎液的HPLC指纹图谱确定了9个共有峰,干姜单煎液的HPLC指纹图谱确定了13个共有峰。药对混煎液的HPLC指纹图谱确定了17个共有峰,其中12个来源于干姜,5个来源于细辛。药对混煎液中的指标性成分6-姜酚、芝麻脂素、细辛脂素和6-姜烯酚浓度和药材单煎液中的浓度相当。结论:“细辛-干姜”药对配伍前后指纹图谱和指标性成分溶出度未见明显变化,药对的配伍机理有待进一步研究。

顶空气相色谱法分析干姜、细辛及其药对挥发性成分

目的:测定分析比较干姜、细辛及其药对的挥发性成分,为其后续的临床应用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法,对干姜、细辛及其药对挥发性成分进行提取分析,采用单因素考察法确定最优萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并结合主成分分析(PCA)。结果:从干姜、细辛及药对中共鉴定出78种成分。其中从干姜中鉴定出38种成分,占挥发性总成分的95.13%;从细辛中鉴定出33种成分,占挥发性总成分的97.69%;从药对中鉴定出37种成分,占挥发性总成分的96.31%。3组数据的PCA综合得分差异较大,其中药对得分最高。结论:干姜、细辛及其药对,其挥发性成分及含量均有差异,且两药配伍后产生了新的挥发性成分,因此从挥发性成分变化方面为药对发挥协同增效作用的物质基础研究奠定基础,为其后续药效成分的进一步研究及临床应用提供科学依据。

干姜历代炮制方法考证

文章通过查阅古今本草、文献及相关法典,对干姜的历代炮制方法进行探讨。自春秋战国时期《黄帝内经素问》出现干姜切制,之后相继出现净制、火炮、药汁制、制炭、盐制、爁制、巴豆制、煨制、土炒制、硵砂制、童便制、酒炙等一系列不同的炮制方法和要求。其中干姜火炮、制炭沿用至今并广泛使用。因此,干姜净制是否去皮,炒炙"能沙炒不用清炒",制炭"存性"等炮制工艺与质量标准的研究有益于提高饮片质量,也为经典名方复方中药制剂研究提供有益的支持。相关法规对干姜及其炮制品质量标准还有待规范。

干姜、生姜及其炮制辅料姜汁的研究进展

系统分析了历年来国内外对干姜、生姜及二者辅料姜汁的研究文献,主要总结出二者在各个方面存在的差异性,为相关实验研究提供参考。查阅历年来在干姜及生姜的来源与产地、化学成分及药理作用还有辅料姜汁方面的研究,比较干姜和生姜在这些方面存在的差异。干姜和生姜不论在采收、来源、化学成分还是药理作用方面都存在一定的差异,两者在使用上需区别对待。生姜和干姜作为炮制辅料,多以姜汁形式对药物进行炮制,二者炮制药物对药效的影响不同,另外作为辅料的姜汁其炮制品种不同,作用效果也有不同,在炮制药物时是要注意选择使用。建议以差异性为突破点,研究姜和姜汁的自差异性和作用差异,为姜的实际使用及临床实验提供选择依据。

不同姜汁制黄连抑制胃黏膜损伤方面的机制分析

目的:探讨生姜汁和干姜汁炮制黄连对乙醇致大鼠胃黏膜损伤的保护作用差异及其作用机制。方法:将大鼠随机分为7组,即空白组、模型组、生姜汁组、干姜汁组、生黄连组、生姜制黄连组、干姜制黄连组。采用乙醇致大鼠胃黏膜损伤,观察不同组大鼠胃黏膜损伤程度并计算胃黏膜损伤指数,取胃组织制成病理切片,光镜下观察大鼠胃黏膜组织学改变,采用酶联免疫吸附测定法测定血浆中白细胞介素-8(IL-8),肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF_(1α))的含量。结果:与模型组比较,生姜汁组、干姜汁组、生黄连组、生姜制黄连组、干姜制黄连组大鼠胃黏膜损伤指数均显著下降(P<0.01)。与生黄连组比较,生姜制黄连组和干姜制黄连组大鼠胃黏膜损伤指数明显降低(P<0.05),且生姜制黄连组损伤指数较干姜制黄连组更低。血浆中IL-8和TNF-α的含量模型组与空白组相比显著上升(P<0.05),6-keto-PGF_(1α)的含量则显著下降(P<0.05),给药后IL-8和TNF-α含量均下降,6-keto-PGF_(1α)的含量则有所上升,且姜制后作用更强。结论:黄连经过姜汁炮制后可增强其保护胃黏膜损伤的作用,作用机制可能是与抑制IL-8,TNF-α的产生和促进6-keto-PGF_(1α)的产生有关,生姜汁的炮制效果较干姜汁好。

姜油树脂的提取和β-环糊精包合工艺研究

目的优化生姜姜油树脂的提取和包合工艺。方法用超临界CO2萃取生姜中姜油树脂,通过正交实验优选提取条件。从包合方法、姜油树脂与β-环糊精比例和包合时间3个方面研究姜油树脂的包合工艺。结果最佳提取工艺条件为:萃取温度50℃、萃取压力25 MPa、解析压力9 MPa、萃取时间90 min;最佳β-环糊精包合工艺为:采用研磨包合法;姜油树脂-β-环糊精=1∶8;包合时间为60 min。结论优化后的提取、包合工艺稳定,适于姜油树脂的提取和包合。

不同加工法制得的干姜片及炮制品高效液相色谱指纹图谱比较研究

目的建立不同加工法制得的干姜片及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法对来源于10个产地的经不同加工法制得的干姜片及炮制品炮姜、姜炭的指纹图谱进行比较,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"软件进行分析评价。色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-磷酸水(B),二元梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果建立了不同加工法干姜片及炮制品的HPLC指纹图谱,在该指纹图谱中,指认了其中的6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、姜酮5个色谱峰;不论鲜切还是传统制干姜片,进一步炮制成炮姜、姜炭后,6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚含量均下降,但6-姜烯酚含量上升;制成炮姜、姜炭后均产生了姜酮。结论该方法可作为不同加工法制得的干姜片及炮制品的质量控制方法,为从产地加工环节入手探讨对干姜片及其炮制品质量的影响提供了实验数据。

黄连-干姜有效组分自微乳给药系统的制备与评价

目的研究黄连-干姜有效组分自微乳给药系统(Coptidis Rhizoma-Zingiberis Rhizoma effective component self-microemulsion drug deliverysystem,Cop-Gin-SMEDDS)的处方与制备工艺,并且进行体外质量评价。方法通过溶解度实验、伪三元相图的绘制和D-最优混料设计确定Cop-Gin-SMEDDS的最佳处方组成;通过单因素考察,确定最佳制备工艺,并对Cop-Gin-SMEDDS理化性质、稳定性、体外释放等进行评价。结果最终确定Cop-Gin-SMEDDS的最优处方(不含黄连总生物碱)为油酸5%,1,2-丙二醇41%,聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油49%,干姜油5%;黄连总生物碱的投药量为5%;最佳制备工艺为在37℃、转速300 r/min条件下磁力搅拌10 min。得到的Cop-Gin-SMEDDS为深红色澄清透明液体,稀释后为黄色、均一透明的微乳溶液;透射电镜下为圆球形,大小均匀,形态规则;平均粒径大小为(22.21±0.45)nm、多分散指数(polydispersity index,PDI)为0.195±0.019、ζ电位为(−2.67±0.11)mV。Cop-Gin-SMEDDS中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、表小檗碱及6-姜辣素的载药量分别为(13.51±0.71)、(1.37±0.06)、(2.36±0.27)、(0.83±0.14)、(6.34±0.04)mg/g,包封率分别为(96.36±0.34)%、(95.49±0.59)%、(92.56±0.81)%、(95.17±0.39)%、(94.39±1.63)%。Cop-Gin-SMEDDS中盐酸小檗碱在pH 7.4 PBS缓冲液、蒸馏水和pH 1.2盐酸溶液中的24 h累积释放率分别为(70.80±0.04)%、(96.17±0.10)%、(85.77±0.10)%;6-姜辣素在相应释放介质中的24 h累积释放率分别为(27.70±0.14)%、(32.48±0.14)%、(32.96±0.07)%。稳定性实验显示,将Cop-Gin-SMEDDS在不同温度下放置30 d后其指标成分及外观性状均无明显变化。结论制备的Cop-Gin-SMEDDS外观良好,载药量和包封率高,能提高药物的稳定性和释放量,有望进一步开发制备成口服给药制剂。

正交试验优选樟帮姜黄连的炮制工艺

目的:优选樟帮姜黄连的炮制工艺,为该饮片的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄连碱的含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(28∶72),检测波长345 nm。以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱的质量分数和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察姜汤用量、锅底温度及炮制时间对樟帮姜黄连炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺为姜汤用量20%,炒制锅底温度140℃,炒制时间12 min。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱质量分数和出膏率分别为14.15%,1.89%,1.96%和28.80%。结论:优化的炮制工艺稳定可行,可为樟帮姜黄连的工业化生产提供参考。

雷根平运用大剂量药物经验

在长期临床实践中,雷根平主任医师逐渐形成以大剂量药物治疗慢性病及疑难杂症的临证思想。临床中有毒药物如附子根据病情用量为15~250 g;半夏视痰浊之轻重可用至15~60 g;细辛煎剂可用至15 g以上。无毒药物中,大剂量黄芪(90 g以上)利水有奇效,亦可用于肝气虚之证;麻黄视汗之有无,可用至45 g以上;干姜与炮姜用于中下焦阳虚;大剂量辛夷用于通鼻窍安全有效;苍术重用燥湿健脾之功倍增,最大可用至50 g。大剂量药物的应用应注意学习临床名家经验,从小剂量开始逐渐加量,并与患者进行良好的沟通,善于应用现代中药新剂型,增强疗效,避免不良反应。

生姜中1个新的薄荷烷型单萜

目的对生姜Zingiberis Rhizoma Recens的丙酮溶解部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱技术进行分离纯化,通过各种现代谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果从生姜水部位的丙酮溶解物中,分离得到8个化合物。分别鉴定为(1S,2R,4R)-1-甲基-1,2-二羟基-4-(2-羟基异丙基)-环己烷(1)、脱氢松香酸(2)、staphylionoside D(3)、12α-hydroxyabieta-7,13-abietadien-18-oic acid(4)、sachaloside VII(5)、1-(羟甲基)-5,5-二甲基双环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇(6)、(E)-1,6,7-三羟基-3,7-二甲基-2-辛烯(7)、(2E,6E)-8-β-D-glucopyranosyloxy-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid(8)。结论化合物1为新化合物,命名为姜萜A,化合物2~5首次从生姜中分离得到。