干燥方式对三七叶主要活性成分、体外抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性、挥发性成分和代谢物的影响

为选择较好的三七叶干燥方式,分别采用热风干燥、热泵干燥、真空干燥3种方式对三七叶进行干燥,测定不同干燥方式下三七叶的总皂苷、多糖、总酚和总黄酮含量以及单体皂苷含量,评估其体外抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制能力,采用气相色谱-离子迁移谱联用技术鉴定其挥发性成分,并采用非靶向代谢组学技术分析其代谢物变化。结果表明:3种干燥方式均可明显提高三七叶的总皂苷和多糖含量,降低其总酚和总黄酮含量,但均不同程度地减弱了其功能活性;其中热泵干燥组的总皂苷和多糖含量最高,并具有最强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力和α-葡萄糖苷酶抑制能力,以及较强的2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸阳离子自由基清除能力和铁还原能力;高效液相色谱分析发现热泵干燥显著降低了三七叶中三七皂苷Fc、Fe的含量,而真空干燥组与之相反;从三七叶中共检测出85种挥发性成分,其中热泵干燥组的醇类和醛类化合物相对含量最高,而酮类化合物相对含量最低,且不同处理组之间有明显区别;采用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱联用技术从热泵干燥前后的三七叶中鉴定出659种代谢物,其中有113种和68种代谢物分别在正、负离子模式下表达显著上调,98种和31种代谢物分别在正、负离子模式下表达显著下调,主要包括脂质和类脂分子、有机杂环化合物、有机酸及其衍生物等。针对三七叶中24种皂苷类代谢物进行进一步分析,发现其中7种相对含量显著降低、1种相对含量显著升高,这也印证了高效液相色谱的测定结果;对差异代谢物进行京都基因与基因组百科全书(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes,KEGG)富集分析,发现新鲜三七叶在热泵干燥过程中最可能存在的代谢通路有氨基酸的生物合成、2-氧羧酸代谢及辅助因子的生物合成。综上,热泵干燥对三七叶的化学成分和功能活性具有最好的保持效果,较适合用于三七叶的干燥,其可通过多个作用途径改变三七叶的代谢物组成,并影响其挥发性成分含量。

太阳能干燥装置性能及三七干燥效果

为提高三七干燥效率和干燥品质,该文提出了一种由单层盖板V型波纹槽吸热面双通道的空气集热器和绝热干燥箱及通风装置组成的太阳能三七干燥设备,研究了该太阳能干燥设备的集热性能,并在昆明的气候条件下对三七进行了太阳能干燥试验,且与传统的自然干燥作了比较。试验结果表明,所设计的空气集热器在空气流量为0.0597kg/s时,冬季晴天条件下最高温度和最高效率分别达到62.2℃和76.7%,平均温度和热效率分别为54.6℃和66.5%,在多云的天气下平均热效率和平均温度可分别达53.9%和47.5℃;干燥箱采用上进风方式时,虽干燥箱内温度分布不均匀,上、中、下层温差较大,但升温较快,且平均箱温也比采用下进风方式高;采用了导风板后,箱内温度分布均匀性有显著改善。利用该太阳能干燥系统对三七进行干燥,其干燥周期为450min,是自然干燥周期的一半,同时避免了二次污染,三七产品质量得到提高,有较好的应用前景。

云南三七主根干燥特性及其功效指标评价

为了研究云南三七干燥过程对其功效指标（皂苷含量）的影响,该文通过自然晾晒、烘箱干燥以及热风对流干燥3种方法对新鲜云南三七主根以及主根切片进行干燥试验。通过不同干燥方法,得出相应的干燥曲线、干燥速率曲线,并建立三七主根不同温度下的干燥动力学模型;采用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定了不同干燥条件下干燥成品的三七总皂苷（panax notoginsenosides,PNS）含量,分析了干燥条件对皂苷含量的影响,建立了皂苷含量与干燥温度和干燥时间之间的回归方程,并对其进行了优化。结果表明：烘箱干燥较好地保留了三七的皂苷含量;Page’s模型较好地拟合了烘箱干燥主根的干燥规律,其有效水分扩散系数在3.073×10-10~1.291×10-9 m2/s之间;根据PNS含量回归方程,在达到安全含水率条件下,烘箱干燥法较优干燥温度与干燥时间分别为50~60℃、106~144 h;将主根与主根切片干燥成品的PNS含量进行比较,发现主根的PNS含量明显高于主根切片的PNS含量。综上所述,为更好地保留其功效成分（PNS）,云南三七宜采用整个主根进行干燥加工,该研究结果对云南三七实际生产具有一定的指导意义。

不同干燥方法对三七内部结构和复水品质的影响

对比研究真空冷冻干燥、真空干燥和热风干燥对三七内部结构和复水品质的影响。采用微CT技术对干燥样品进行扫描和图像重构,计算干燥样品的孔隙率和复水比,对3种干燥方法所得样品的复水品质进行对比分析。结果表明:3种干燥方法对孔隙率和复水比都有极显著影响(P<0.01)。从内部结构的保持和复水品质角度来看,真空冷冻干燥优于其他两种干燥方法,较适于工业生产。

三七浸膏真空带式干燥工艺研究

目的:研究确定三七浸膏真空带式干燥的最优工艺条件,并与喷雾干燥和真空冷冻干燥方法比较干燥效果。方法:以三七浸膏干燥产品含水率及指标成分收率为考察指标,通过正交试验考察影响三七浸膏真空带式干燥过程的因素,并进行喷雾干燥和冷冻干燥对比实验,采用HPLC测定干燥前后三七5种皂苷成分的含量变化。结果和结论:三七浸膏真空带式干燥最佳工艺条件为进料温度40℃、进料速率15 mL.min-1、输送带速度4mm.min-1及加热系统温度(105,100℃)时,三七浸膏干燥所得产品的含水率为3.39%。真空带式干燥产品含水率低于喷雾干燥和真空冷冻干燥,且总回收率和指标成分收率高于后2种方法。

磷胁迫对三七生长及干物质积累的影响

为了研究磷胁迫对三七生长及干物质积累的影响,确定适宜的施磷量。笔者采用盆栽土培试验,定期采样测定植株生长性状及干重。结果表明,缺磷抑制1年生三七及2年生三七生长及其干物质积累;高磷利于1年生三七生长及干物质积累,对2年生三七生长及茎叶干物质积累有抑制作用。1年生三七的适宜施磷量为0.18 g/kg土,2年生三七的适宜施磷量为0.15 g/kg土。

三七主根微波真空-热风分段式干燥特性及品质分析

为研究三七主根微波真空-热风分段式干燥特性及品质,探讨不同功率密度(0.50 W/g、0.75 W/g、1.00 W/g、1.50 W/g)、腔室压力(1 kPa、3 kPa、5 kPa、10 kPa)和温度上限(45℃、50℃、55℃)对三七主根干燥特性及有效水分扩散系数的影响,建立分段式干燥拟合模型,并对比分析三七品质的变化。结果表明,三七主根微波真空-热风分段式干燥主要分为减速阶段和恒速阶段,恒速阶段发生在干基含水率从1.0 g/g降至0.5 g/g阶段。三七主根干燥过程中微波真空阶段的有效水分扩散系数(D_(eff))为7.84×10^(-10)~1.80×10^(-9)m^(2)/s,并且随着温度上限、功率密度的增大及腔室压力的降低而增大,热风干燥阶段的D_(eff)为1.45×10^(-10)~6.82×10^(-10)m^(2)/s。对干燥过程进行分段拟合,发现Weibull模型能更好地预测三七主根微波真空-热风分段式干燥规律。与热风对照组相比,微波真空-热风分段式干燥可缩短干燥时间44.6%~60.0%,其三七干制品总皂苷含量最高为10.2%,其应用具有较好的可行性及优势。

三七热风干燥试验分析

三七是我国名贵的中药材。干燥作为保证三七品质的重要措施,其干燥是一个伴随着三七本身物质化学变化的传热传质过程。本文通过进行三七热风恒温和分阶段干燥试验,观察三七外观和质量的变化情况,分析参数变化对三七外观和质量的影响,并根据各干燥测定结果,确定三七热风干燥方法最佳参数组合,提出热风干燥的优化方案。

烤房快速干燥对三七品质的影响研究

为探索烤房不同干燥条件下三七主根干燥速率,同时考察干燥后对三七品质的影响,设置4种干燥条件,每间隔12 h测定样品的水分含量,直至样品烘干至水分含量达到13%的三七国标要求,通过测定脱水速率确定最佳干燥条件;收集5个不同地点三七样品,分别采用自然晾晒和烤房烘烤,比较2种干燥方法对三七品质的影响。结果表明,40℃烘8 h后,升温到55℃烘40 h后,然后降温到40℃直到烘干,该种干燥方法能够快速干燥三七,且干燥效果最好;烤房干燥三七后不影响三七的皂苷含量,也不会增加重金属含量,干燥方法安全、有效。

不同施肥和灌溉水平对三七生长特性和发病率的影响

为了探究利于三七生长发育和降低发病率的灌溉施肥模式。以3年生三七为研究对象,采用大田试验,试验共设置3个灌水水平:W1(低水,0.5FC,FC为田间持水量)、W2(中水,0.7FC)、W3(高水,0.9FC),设置4个施肥水平:F1、F2、F3、F4,全年施肥量均为96 kg·667m^(-2),根增重期∶苗期∶花期∶果期的施肥比例分别为25%∶25%∶25%∶25%、20%∶25%∶30%∶25%、15%∶30%∶30%∶25%和10%∶40%∶20%∶30%。分析生育期不同施肥量和灌溉耦合对三七生长特性、光合特性、干物质积累和发病率的影响。结果表明:W2F4处理的地上部分鲜重、地上部分干重、根鲜重、根干重都最大,其苗期和果期的株高和茎粗也最大;茎粗增量最大的处理为W1F3和W2F3,株高增长量最大的处理为W2F3和W2F4;三七花期的净光合速率(Pn)、叶片瞬时水分利用效率(WUE)和光能利用效率均高于果期;6、7、8月发病率较低的处理为W2F4和W2F3。综上可知,适当的水分胁迫和苗期、果期增肥有利于提高三七产量,降低发病率。

三七干燥技术研究进展

三七干燥技术与其品质密切相关。近年来,随着三七规模种植及产业化加工的不断发展,有关三七干燥技术的研究逐步引起重视并得以开展。文章就不同干燥方法的效率、优选工艺、理论模型、对三七品质影响及干燥设备等方面的研究情况进行总结,提出下步研究建议,为改进、提升三七干燥技术提供理论参考。

多指标优选清肠温中颗粒中黄连、三七、青黛的醇提工艺

目的优选清肠温中颗粒中黄连、三七、青黛的最佳醇提工艺。方法以黄连生物碱、三七皂苷和靛玉红的提取率为指标,采用正交试验考察乙醇提取工艺,采用单因素试验考察离心工艺和浓缩干燥工艺。结果优选的工艺为:黄连、三七、青黛3味药加10倍量60%乙醇,加热回流提取3次,每次1.5 h,提取液过滤,滤液5000 r/min离心10 min或7000 r/min离心5 min,所得离心液80℃以下减压回收乙醇,浓缩成相对密度为1.15~1.30(60℃)的稠浸膏,50℃以下减压干燥,粉碎成细粉。结论本研究确定的工艺稳定性好,合理可行,可为工业化生产提供参考。

三七真空冷冻干燥工艺优化及对活性成分影响的研究

以三七总皂苷(PNS)和三七素两种成分的质量分数为评价指标,采用中心组合设计(CCD)结合响应面进行分析,并通过扫描电子显微镜(SEM)对三七饮片进行质量评价。通过单因素试验及交互作用的考察发现,在优化的工艺条件(真空压强56.9 Pa,隔板温度45.2℃)下,PNS质量分数为9.77%,三七素质量分数为1.76%。满意度函数结合CCD得出理论最大满意度值为4.353,3次验证试验平均值为4.276,与理论最大满意度值相近。对比其他单因素条件,在真空压强为56.9 Pa,隔板温度为45.2℃下指标成分的质量分数最高。

鲜三七干燥方法的比较研究

目的比较不同干燥方法对鲜三七中皂苷类成分的影响,为三七产地加工干燥方法的选择提供依据。方法选取鲜三七主根,随机分组,分别采用晒干、冷冻干燥、真空干燥(40℃)、烘干(45℃、75℃),共4种方法进行干燥,采用HPLC法以人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)和三七皂苷R_(1)的含量为指标,比较晒干与其他3种干燥方法的差异。结果4种干燥方法的干燥效率有明显差异,冷冻干燥需要2天,而晒干需要10天。不同干燥方法所得三七药材中皂苷类成分均无明显差异。结论三七中皂苷类成分较稳定,受不同干燥方法的影响不大,传统晒干法成本低,但耗时长,且受天气影响大,从提高干燥效率、保证药材质量稳定性考虑,烘干法和冷冻干燥法均可作为鲜三七的现代干燥方法。

真空冷冻技术在三七干燥中的应用研究

采用真空冷冻干燥技术,探讨了三七的切片厚度、预冻时间、冷冻时长对三七冻干品质的影响,对比了自然晾干、烘干、冻干的三七片品质。在单因素试验的基础上进行了正交试验,优化了三七冻干的技术参数。结果显示,在晾晒、烘干、冻干处理后的三七中,冻干处理的三七品质最好;冻干三七的最佳工艺参数为切片厚度为7 mm,预冻时间为15 h,冷冻时间18 h。在此条件下,测得三七中人参皂苷Re含量最多为2.33%。

不同干燥方法对三七农药残留的影响

目的研究不同产地三七农药残留及不同干燥方法对其农药残留的降解情况,为三七农药残留研究提供参考。方法采用气相色谱-质谱法对18个产地的三七中9种农药残留进行检测,分析不同干燥方法对三七农药残留的降解及皂苷的保留情况。结果腐霉利、苯醚甲环唑、高效氟氯氰菊酯在不同产地的三七中使用率较高;不同干燥方法处理后,三七中农药残留均有不同程度的减少,其中晒干降解效率最高。结论研究发现三七农药残留情况呈一定的地域性,腐霉利等3种农药具有一定的普适性;不同干燥方法中,晒干为降解三七农药残留效率最高,同时也能很好的保持其皂苷含量的方法。

三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析及转移规律研究

本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通(冻干)过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),柱温40℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水(A)-0.01%甲酸-乙腈(B),进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。

喷雾干燥过程条件对三七总皂苷-丹参酮ⅡA复合粒子理化性质及肺部吸入性的影响

研究喷雾干燥过程条件对三七总皂苷?丹参酮ⅡA复合粒子理化性质及肺部吸入性能的影响。根据复合粒子中这两类成分的理化性质,本研究选择了3个溶剂系统:无水乙醇、无水乙醇?丙酮体积比分别为9∶1和4∶1;3个进口温度:110℃、120℃、130℃。在不同的溶剂系统及进口温度条件下制备了7种复合粒子,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、动态水蒸气吸附仪(DVS)、原子力显微镜(AFM)和高效液相色谱(HPLC)对复合粒子进行表征,并利用新一代雾粒分布仪(NGI)对复合干粉粒子的空气动力学行为进行评估。结果表明,在采用混合溶剂系统无水乙醇?丙酮体积比9∶1、进口温度110℃条件下,所得复合粒子表面粗糙,粒子外层分布有较多的丹参酮ⅡA微晶颗粒,此种复合粒子肺部可吸入性较好,有效细粉分布比例(FPF值)接近60%。实验证明,采用共喷雾干燥的方法,通过调节喷雾干燥过程条件,可改变丹参酮ⅡA在粒子外层的分布量及存在形式,从而提高药物复合粒子的肺部可吸入性。

立体栽培模式对三七产质量影响及其栽培土壤氮磷钾养分变化特征研究

以立体栽培(上中下3层)三年生三七及种植土壤为研究对象,比较分析了其与大田栽培三七产质量差异和土壤氮磷钾养分年度变化特征。结果表明,与大田栽培相比,立体栽培三七长势和相同面积产量均显著降低,但单位面积产量总和为大田栽培的1.6倍;上中下3层长势和产量均表现为上层>中层>下层;立体栽培三七上层剪口、主根和筋条皂苷含量均高于大田栽培,而中层和下层皂苷含量则显著低于大田栽培。立体栽培土壤有机质含量和p H变化趋势与大田一致,呈随种植时间延长而下降的趋势;上中下层有机质含量均显著高于大田土壤,p H则显著低于大田土壤。立体栽培三七土壤氮磷钾全效养分和速效养分年度变化均表现为随种植时间的延长而下降,不同栽培模式氮素和磷素含量均表现为上层>中层>大田>下层,钾素含量表现上层>中层>下层>大田。与大田栽培相比,氮素和磷素在上层三七的地下部(筋条、主根和剪口)所占比例升高,中下层地下部比例降低,钾素在各层地下部所占比例均显著降低。由此可见,虽然立体栽培下三七相同面积产量显著低于大田栽培,但单位面积下的总产量显著高于大田,达到了提高土地利用率的目的;立体栽培土壤养分能够满足三七生长需求,其并非造成三七长势弱、单产低的主要原因;立体栽培模式下的三七吸收氮磷钾养分能力降低,因此从调整栽培结构角度增强三七长势从而提高其养分吸收能力是今后努力方向。

趁鲜切制加工对三七药材干燥速率和质量的影响

研究趁鲜切制干燥对三七药材外观品质和内在成分的影响,探讨三七趁鲜切制干燥的可行性,为三七饮片及中成药的生产提供更加有效的加工方法。比较不同趁鲜切制干燥方式与传统整根干燥方式对三七主根的干燥时间、折干率、密度、药材外观性状和内在成分的影响。三七药材传统整根晒干耗时长达近453 h,干燥过程中恒速期较长,干燥速率缓慢;三七整根50℃烘干较整根晒干虽然缩短了61.6%的干燥时间,但药材木质部出现空心现象,致密度下降,药材外观性状较差;趁鲜切制干燥较传统干燥方法在时间上缩短了61.82%～91.58%,干燥速率大幅提高;其中切制后晒干与阴干由于干燥过程相对缓慢,表面出现盐析发白现象,且在内在成分均有不同程度的下降;趁鲜切制后50℃条件下烘干较传统整根晒干和整根50℃烘干时间分别缩短了91.58%和68.83%,药材外观黄绿色,切剖面各层次清晰,孔隙分布均匀,且总皂苷含量较整根50℃烘干提高了7.24%;在40℃条件下烘干的三七片表面微有盐析发白散点,三七素、总糖损失较大;在60℃条件下烘干的三七片因温度过高,失水速率极快,导致严重的裂片和碎片现象,总糖、醇提物等含量损失较大;趁鲜切制冷冻干燥后,切片结构疏松,密度大幅度降低,但其总皂苷含量和三七素等较传统整根晒干分别提高了16.51%和22.54%。趁鲜切制加工工艺在三七饮片生产上具有可行性,在生产上建议采用趁鲜切制后50℃条件下烘干,药材外观性状和内在成分含量均较好,方便后续饮片加工和工业投料提取;若以内在成分含量为目标,则采用趁鲜切制后冷冻干燥加工为佳。