HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

HPLC-DAD双波长法同时测定鼠尾草中3个酚酸类成分的含量

建立鼠尾草中咖啡酸、原儿茶酸和迷迭香酸3个酚酸类成分含量测定的方法。采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为260 nm和327 nm,柱温为30℃。结果表明咖啡酸、原儿茶酸、迷迭香酸的线性范围分别是0.45~22.53μg/mL(r=0.9999)、0.21~10.34μg/mL(r=0.9999)、0.53~21.19μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为98.60%、100.32%、99.28%,RSD分别为1.43%、1.90%、0.91%。本方法简单快速,重复性好,可用于鼠尾草中上述3种酚酸类成分的含量测定。

HPLC双波长法同时测定甘草药材中5种活性成分含量及主成分分析

目的:建立HPLC双波长法同时测定甘草中甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素和甘草酸含量,为甘草质量的综合评价提供参考。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为248 nm和362 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。使用统计学软件SPSS 21.0对15批甘草的测定结果进行主成分分析。结果:5种活性成分分离效果良好,精密度、重复性、稳定性、线性关系、加样回收率和耐用性均良好。主成分分析可知,新疆甘草总体质量较好并且差异较小。结论:本法可同时测定5种成分的含量且可靠简便,结合主成分分析可为甘草质量的综合评价提供参考。

双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中四种成分的含量

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸)、264 nm(苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B))。结果:65批消炎灵胶囊4种成分线性关系良好(r=0.9998~1.0000),平均加样回收率为97.6%~98.6%(RSD值均小于1%)。部分企业消炎灵胶囊不同批次间4种成分含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差。提示各生产企业加强对药材质量控制。结论:该方法简单快捷,可同时测定4个成分含量,并具有良好精密度、重复性和稳定性,为消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸质量评价提供参考。

双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056-0.3360（r=0.9998）,0.208-0.624（r=0.9990）,0.116-0.696（r=0.9994）和0.040-0.240μg（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。

双波长HPLC同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷含量

目的采用双波长高效液相色谱法同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷2种有效成分的含量。方法采用Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长分别为230、323 nm。结果阿魏酸、芍药苷线性范围分别为0.058 2～0.582 4μg(r=0.999 4)、1.664～16.64μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.77%(RSD=1.88%)、98.84%(RSD=1.96%)。结论所建立的方法可对安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷准确、快速地进行定量检测,可用于其质量控制。

双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min^(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。

HPLC双波长法测定复方甘草合剂中甘草苷、甘草素及异甘草素的含量

目的 :研究以HPLC法同时测定甘草合剂中甘草苷、甘草素及异甘草素含量的方法。方法 :采用CromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .5 %冰醋酸为流动相 ,梯度洗脱 ,双波长检测 ,测定波长λ1=2 76nm ,λ2 =372nm。结果 :甘草苷在 5 0～ 12 5 0ng范围内线性关系良好 ,r =0 .9999;甘草素在 5 .0～ 12 5 .0ng范围内线性关系良好 ,r =0 .9998;异甘草素在 3.0～ 6 .0ng范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。平均加样回收率 :甘草苷为 98.30 % ,RSD为 1.0 1% (n =6 ) ;甘草素为 98.0 1% ,RSD为0 .6 8% (n =6 ) ,异甘草素为 98.73% ,RSD为 0 .89% (n =6 )。结论 :操作简便 ,结果可靠 ,重现性好 。

HPLC双波长法测定一清胶囊中黄芩苷、大黄素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定一清胶囊(黄芩、大黄)中黄芩苷、大黄素含量的方法。方法:采用KromasilC18柱,以甲醇-0.2磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测,λ1=315nm,λ2=266nm。结果:黄芩苷在64.40～322.00μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,大黄素在0.82～13.20μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率:黄芩苷为99.96,RSD为1.57(n=9);大黄素为98.90,RSD为1.25(n=9)。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好。

HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量

目的研究以HPLC法同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷含量的方法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇0.2磷酸为流动相,双波长检测,λ1=250nm,λ2=315nm。结果葛根素在32.0ng～288.0ng范围内线性关系良好,r=0.9998,黄芩苷在52.6～447.1ng范围内线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率葛根素为100.17,RSD=1.00(n=9);黄芩苷为100.06,RSD=1.06(n=9)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。

HPLC双波长法测定丸剂1号中芦丁、阿魏酸钠的含量

目的:研究高效液相色谱法同时测定丸剂1号中芦丁及阿魏酸钠的含量方法。方法:采用YMC-ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇-水-36%醋酸(40:60:1.5),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为λ_1=257nm(芦丁),λ_2=322nm(阿魏酸钠)。结果:芦丁、阿魏酸钠进样量分别在0.02～0.26μg(r=0.999 8)、0.01～0.27μg(r=0.999 8)与各自峰面积呈良好线性关系。二者的平均回收率分别为99.63%(RSD=0.59%),99.77%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为丸剂1号的质量控制方法。

HPLC双波长法研究八角莲饮片的质量

目的研究八角莲饮片的质量控制新标准。方法用HPLC双波长法同时检测八角莲饮片中鬼臼毒素、4′-去甲基鬼臼毒素、山柰酚和槲皮素。确定了360 nm作为槲皮素和山柰酚的定量波长,290 nm作为鬼臼毒素与4′-去甲基鬼臼毒素的定量波长;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;进样量:10μL。结果HPLC双波长法可以同时测定八角莲饮片中的4种成分。鬼臼毒素、4′-去甲基鬼臼毒素、山柰酚和槲皮素的线性范围分别为0.74~3.68,2.40~12.02,0.21~1.08和0.26~1.28μg;回收率分别为99.56%,100.22%,100.67%和100.44%;含量分别为9.46~31.53,0.64~12.08,1.78~2.55和1.10~2.45 mg·g^-1。结论该方法快速、简捷、稳定可靠,适用于八角莲中木脂素类和黄酮类化学成分的测定。同时,该结果也表明各批次间黄酮类成分的差异较木脂素类成分小。

HPLC同时测定颈复康颗粒中葛根素、芍药苷的含量

目的 :研究以HPLC法同时测定颈复康颗粒 (葛根、白芍 )中葛根素、芍药苷含量的方法。方法 :采用KromasilC18柱 ,以甲醇 -水为流动相 ,双波长检测 ,λ1=2 5 0nm ,λ2 =2 30nm。结果 :葛根素在 99.6ng～ 996 .0ng范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,芍药苷在 119.6ng～ 1315 .6ng范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。平均加样回收率 :葛根素为 10 0 .6 9% ,RSD =1.0 4 % (n =9) ;芍药苷为 10 0 .30 % ,RSD =1.2 4 % (n =9)。结论 :本法操作简便 ,结果可靠 ,重现性好 ,可作为该产品质量控制的方法。

大鼠体内三聚氰胺及其代谢物双波长HPLC检测方法的建立

建立双波长高效液相色谱法同时检测不同给药剂量组大鼠体内三聚氰胺、三聚氰酸和尿酸含量的方法。采用C18色谱柱,流动相为0.5mmol/L磷酸盐(pH 7.4)-甲醇(95∶5,V/V),流速1.0mL/min,检测波长三聚氰胺和三聚氰酸为213nm,尿酸为285nm,进样量10μL,柱温25℃。样品用0.6mol/L高氯酸沉淀蛋白质。结果表明,三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸分别在0.10~1.00×10~2、0.50~1.00×10~2、0.20~1.00×10~2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限分别为2.50×10^(-2)、7.50×10^(-2)、3.00×10^(-2)μg/mL,平均回收率在90.99%~96.09%之间,相对标准偏差在0.84%~1.40%之间。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用于动物体内三聚氰胺、三聚氰酸及尿酸同时检测和分析。

双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立双波长HPLC法测定康乐鼻炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(46∶54)作为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温35℃,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.005~0.549μg(r=0.9999)、0.006~0.560μg(r=0.9999)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.03%(RSD为0.5%)、99.03%(RSD为0.6%)。结论:该方法操作简单、专属性强、重复性好,可作为康乐鼻炎片中穿心莲的质量控制。

双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃。结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg^0.4914μg、0.005835μg^0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X+0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.2%(n=6)。结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制。

HPLC双波长法同时测定甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸含量

目的建立甘草药渣提取物中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素及甘草酸的测定方法。方法采用HPLC双波长法对甘草药渣提取物中的主要成分甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素和甘草酸进行定量分析。色谱柱为Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸水(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~8 min,81%B;8~35 min,81%→50%B;35~60 min,50%B),流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温为室温,双波长检测(λ1=237 nm,λ2=254 nm)。结果甘草苷在0.040 8~0.816μg、异甘草苷在0.052 8~1.056μg、甘草素在0.022 4~0.448μg、异甘草素在0.021 2~0.424μg、甘草酸在0.044 8~0.896μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.69%、98.31%、99.10%、98.55%、99.14%,RSD分别为1.39%、1.29%、1.78%、2.14%、1.15%。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可用于甘草药渣提取物中上述5种成分的测定。

双波长HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用Intersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇—水（60∶40）为流动相；检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm；柱温为35℃；流速为1.0 mL·min-1。结果穿心莲内酯进样量在0.1043～1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）,脱水穿心莲内酯进样量在0.099 9～0.999 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）；穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%（RSD=1.27%,n=6）,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%（RSD=1.10%,n=6）。结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

双波长HPLC法同时测定夏枯草中8种成分的含量

目的:建立一种同时测定夏枯草中咖啡酸、对香豆酸、东莨菪内酯、迷迭香酸、秦皮乙素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素8种成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用InertSustain^(TM)ODS-C_(18)色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长为325 nm和360 nm。对所建立的HPLC方法进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验等方法学考察。结果:8种成分在1~100μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.63%~102.36%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论:本方法能同时测定夏枯草中8种成分的含量,简单高效、准确可靠、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。