STUDY OF KINETIC ANALYTICAL METHOD BASED ON CATALYTIC REACTIONS

In this thesis a reviwe is presented for the advances of catalytic spec trophotometric method, three new catalytic reaction systems were presented, and its rela live catalytic spectrophotometric methods have been established by flow injection tech nique. Particulary the relative chemometric methods and theories were used in the field of kinetic - catalytic analysis, in order to solve the problems of multicomponents analysis.

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

硒形态流动注射催化光度法分析

基于在pH7的柠檬酸磷酸氢二钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)对Na2S还原天青Ⅰ有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒的新方法。考察了不同流路的影响,分别研究了试剂和试样的流速、反应介质及酸度、反应温度、共存物质的影响。利用单纯形优化法选择了各种试剂的最佳用量以及采样体积、反应管长的最佳实验条件。方法的线性范围为01～20mg·L-1,检出限为0015mg·L-1,相对标准偏差小于31%,进样频率为120个·h-1。该方法用于大蒜和硒酵母中有机硒和无机硒的测定,结果发现大蒜对硒有强的富集作用,有机硒的转化率随环境硒浓度的增加而下降。测定的回收率在971%～1043%。

流动注射催化光度法测定香烟中汞(Ⅱ)

基于在ｐＨ＝４．０的柠檬酸－磷酸氢二钠缓冲溶液中，以碘化钾还原天青Ⅰ作指示反 应，建立了测定汞见的快速、简便的催化动力学光度分析的新方法。方法的线性范围为０．２５ ～４．５０ｍｇ／Ｌ；进样频率为 ４８／ｈ。 １１次重复测定的相对标准偏差小于 １．９％。该方法应用于香 烟、自来水中汞见的测定，结果满意。

LiMn_2O_4的湿法合成及锰的光度法测定研究

The LiMn2O4 spinel was prepared by wet method using Li2CO3, Mn(CH3COO)2·4H2O and CO2 as raw materials. The products were measured by TG/DTA, XRD, IR. The results Showed that the sample calcined at 800℃for 10h was well crystallized monophase product. The contents of Mn?and Mn?of LiMn2O4 spinel were determined simultaneously by spectrophotometric analysis with pyrophosphoric acid.

流动注射法在线测定氨性废水中的镍

在过硫酸铵存在下,丁二酮肟与氨性水溶液中微量镍生成可溶性酒红色络合物。据此采用反相流动注射光度分析法,建立了在线测定氨性废水中镍的方法。在最大吸收波长440nm处进行在线光度测定,采样频率60次 h。方法测定下限为0.04μg mL,RSD小于1%,加标回收在95%～105%。方法可用于水样分析。

甲基橙指示动力学光度法测定微量苯酚

基于在酸性条件下，苯酚对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有显著的抑制作用，建立了测定微量苯酚的动力学光度分析新方法。线性范围为0．40μg·mL^-1～2．8μg·mL^-1，检出限为0．1777μg·mL^-1，对1．0μg·mL^-1的苯酚平行测定11次的相对标准偏差是1．44％，对空白溶液连续11次测定的相对标准偏差是3．32％。

钴-H_2O_2-水杨基荧光酮反应体系的新催化动力学分析方法研究

在碱性介质中，痕量钴（Ⅱ）能显著催化Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮的指示反应。本文据此建立了测定痕量钴的新催化动力学分析法，方法线性范围为０．１～２．８μｇ／Ｌ，检测限为０．０２μｇ／Ｌ。测得反应表观活化能为５９．０３ｋＪ／ｍｏｌ。测定了人发、茶叶、土壤和水等样品中钴的含量，结果满意。

萃取分光光度法测定掺伪芝麻油纯度的研究

利用芝麻油中含有特有成分芝麻素评价掺伪芝麻油纯度,因现行光谱法、色谱法等方法存在不同缺点,建立了萃取-分光光度法测定掺伪芝麻油纯度方法,甲醇在50℃条件按照芝麻油与萃取剂萃取比例1∶3、萃取120min、萃取液与显色剂按1∶3比例、显色温度30℃、反应10min、最大吸收波长510nm处测量掺伪芝麻油中芝麻油纯度,方法标准偏差小于0.55%,方法回收率99.2%～104.7%,方法适用于各种品牌纯芝麻油及调和芝麻油的评价。

聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉测定

研究了聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉的测定新方法并探讨了显色反应机理。新方法是利用分光光度法测定聚合氯化铝中痕量镉。它是在聚乙烯醇 (PVA)存在下 ,镉和碘化钾及罗丹明B进行显色反应。显色反应灵敏度高 ,其最大吸收波长为 6 0 6nm。表观摩尔吸光系数为 3 0 4× 10 5L·mol- 1·cm- 1。桑德尔灵敏度为 3 7× 10 - 4μgCd(Ⅱ ) /cm2 。镉含量在 0～ 0 6 μg/ 10ml范围内服从比尔定律。方法操作简便 ,不需要萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,故大大简化了操作手续。将本法用于了聚合氯化铝絮凝剂中痕量镉测定 ,得满意结果。

催化动力学光度法测定痕量铜的研究进展

本文探讨和论述了近年来催化动力学光度法测定痕量铜的研究进展 ,比较了催化光度法与原子吸收法、萃取光度法的优缺点 ;介绍了催化动力学光度法的原理 ;评述了催化褪色光度法、催化显色光度法、催化荧光光度法等的研究进展 ,探讨和展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展前景 ,包括 :1 对传统显色剂改性或合成新的高灵敏度、高选择性显色剂 ;2 活性剂增敏研究 ;3 加强相关催化机理的研究和探讨。全文参考文献 2 9篇。

分光光度法测定示踪剂硫氰酸铵的浓度

对测定水样中SCN- 含量的分光光度法作了一些改进 ,以适应油田采出水中 ,特别是高含HCO-3 和CO2 -3 采出水中示踪剂硫氰酸铵含量的测定。改进后的该方法较为简便、快速 ,具有较高的精密度和准确度 ,测定值的相对标准偏差为 1 .0 7% ,加标回收率为 98.0 %— 1 0 3.1 %。

主成分分析方法及其在各仪器分析中的应用

主成分分析是在尽可能保留原有信息的基础上将高维空间中的样本映射到较低维的主成分空间中,使数据矩阵简化,降低维数,寻找少数几个由原始变量线性组合的主成分,以揭示数据结构特征,提取化学信息。随着计算机技术及其应用的发展,作为化学计量学基础的主成分分析方法在仪器分析中的应用越来越广泛,综述了自20世纪90年代至今主成分分析方法在各仪器分析中的应用。

催化动力学法测定环境水样中铬(Ⅵ)

在HAc-NaAc缓冲体系中,铬(Ⅵ)对H_2O_2氧化藏红T的褪色反应有强烈的催化作用,据此提出一种新的催化动力学法(光度法和荧光法)测定痕量铬(Ⅵ)。该方法的线性范围为0～160μg/L,检测限为2.6×10^(-6)g/L。方法简便易行,灵敏度高,重现性好,选择性强,可用于环境水样中痕量铬(Ⅵ)的测定。

碱与储层矿物反应液中硅、铝浓度测定及表面活性剂和聚合物的影响

介绍了用钼酸铵、铬天青分光光度法分别测定碱与储层矿物反应液中硅、铝元素浓度所用的试剂、操作程序及标准工作曲线。使用硅和铝标准溶液建立的测硅和测铝标准曲线的线性范围分别为0～4μg/mL和0～0.8μg/mL。实验用碱与储层矿物反应液为0.5%～5%NaOH溶液、0.5%～5%Na2CO3溶液分别与石英、斜长石、高岭石、伊利石、蒙脱石等反应后的混合液。显色后的测硅溶液可以稀释后测吸光度而显色后的测铝溶液则不能稀释。浓度为50μg/mL的HPAM对铝浓度测定无干扰;10μg/mL的聚合物HPAM对硅浓度测定,10μg/mL的表面活性剂OP 10对硅、铝浓度测定有轻微影响但可以忽略(使吸光度略增大)。图6表2参5。

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。

环境样品中铝的形态分析

研究了环境样品中总铝、可溶铝、有机铝、无机铝、颗粒铝的分离及分析方法，采用直管式阳离子交换树脂柱富集及分离有机与无机铝，铝的测定用Ａｌ－ ＣＡＳ－ ＯＰ 三元络合物分光光度法，检测下限为４ μｇ／ ＬＡｌ。用所拟方法流程进行了河水、茶水中铝的形态分析，给出分析结果，同时考察了铝制炊具煮水时铝的污染情况。

红外分光测油仪性能评价方法的探讨

针对非色散式红外测油仪和红外分光测油仪定性分析、定量分析的区别,阐述了制定我国红外分光测油仪性能评价方法标准的必要性,并提出了一套完整的红外分光测油仪性能评价方法。

阻尼最小二乘－分光光度法用于多组分分析

基于阻尼最小二乘法原理改进ＣＰＡ法。在确定Ｐ系数矩阵时引入阻尼因子从而降低其病态程度即对偶然实验误差的敏感程度。此法用于多组分分析，如测定复合维生素Ｂ结果良好。