Simultaneous Determination of Uranium and Thorium with Standard Dual-addition Method

dual-standard addition method was proposed and the principle of simultaneous determination for a interfering binary mixtures was discussed. The proposed procedure was applied to spectroscopic analyses for the simultaneous determination of uranium and thorium without prior separation. Various molar ratios of uranium/thorium, from 0.5∶1 to 10∶1, can be determined with satisfactory precision and accuracy. Uranium and thorium content in a phosphate ore and simulated sample were determined, the recoveries were 98.4%～102.5% for uranium and 96.8%～102.3% for thorium, the relative standard deviations (R.S.D) were 1.5%～2.3% for uranium and 2.1%～3.1% for thorium.

电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅

以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。

二氧化硅抛光液中金属杂质的检测方法

采用高分辨电感耦合等离子质谱仪检测二氧化硅抛光液中金属杂质元素,通过调节元素分辨力,选择适合的同位素进行检测,可有效解决质谱干扰问题。采用标准加入法稀释样品检测金属杂质含量的方法,10μg/kg加标回收率为81.17%~111.79%,可以实现对二氧化硅抛光液中多金属杂质的快速分析。

高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究

红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1%HNO 3-0.05%Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1%HNO 3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视(KED)模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。结果表明,各元素检出限(LOD)为0.006~0.063μg/L,定量限(LOQ)为0.02~0.21μg/L,血液和尿液中的加标回收率为78.8%~118%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷

为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。

增材制造用金属粉末的特性和测试方法

增材制造用金属粉末的外观、化学成分、粒度、球形度、流动性、密度和空心率等特性均影响增材制造件的性能。目前,增材制造用金属粉末的成分、粒度、流动性和密度均有测试标准,但没有外观、球形度和空心率的测试标准。简要介绍了增材制造用金属粉末的外观、成分、粒度、球形度、密度、流动性和空心率的测试方法和相关标准。

石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定光刻胶中痕量元素

利用电感耦合等离子体质谱仪,建立了一套完整检测光刻胶中Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、Pd、Ag、Sn、W、Pb、Bi等19种痕量元素的方法。通过仪器调谐,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,采用标准加入法校正基体,考察了该检测方法的检出限、精密度及加标回收率。结果表明,各元素的检出限在0.04~1.46ng·L^(-1)之间,加标回收率在90.0%~109.10%之间,精密度均小于3%。该方法简单易操作,精密度高,准确性好,可满足实际生产中对光刻胶的检测需求。

ICP-MS测定HTK液中微量钙含量

目的:基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种测定HTK液中微量钙元素的测试方法。方法:将HTK浓缩液使用1%的硝酸进行稀释,添加钙元素标准溶液制备成系列钙元素标准溶液,选择铟作为内标,采用标准加入法并扣除空白进行测定,并且对方法进行精密度、准确度和加标回收进行评估。结果:钙元素含量的测定在0~1.5mg/L的范围内呈现良好的线性关系(R=0.9999,n=7),相对误差(RE)均小于2%,日内精密度RSD均小于1%,回收率为95%~105%。结论:本研究所建立的电感耦合等离子体质谱法能够很好地测定HTK液中微量钙含量,该方法线性范围好,且具有良好的精密度和准确性,为标准完善、质量监督提供了参考依据。

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定K465高温合金中的铪

K465高温合金作为一种广泛应用的航空结构材料,其中铪含量的准确测定对材料性能的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K465高温合金中铪的含量,会受到基体元素和合金元素的干扰。试验采用盐酸、硝酸和柠檬酸处理样品,选择277.366 nm、273.876 nm和264.141 nm三个不同波长的分析谱线,并采用干扰较小、准确性高的标准加入法消除了基体元素和合金元素的干扰影响。试验结果表明,标准加入-ICP-AES发测定K465高温合金中的铪的最佳分析谱线波长为264.141 nm,方法检出限为0.002 mg·L^(-1),在此波长下验证方法的回收率为98.7%~104.0%,测量值的相对标准偏差为1.69%~3.20%。本方法准确可靠,能够满足K465高温合金分析的需要。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

饲用凝结芽孢杆菌的菌数检测方法研究进展

文章综述与分析了现有标准中饲用凝结芽孢杆菌产品的菌数检测法差异。基于实际生产与应用中单一及复合饲用凝结芽孢杆菌产品的两种类型,文章描述了现有两个团体标准T/YNBX024—2021(简称“云南团体标准”)和T/CSWSL 022—2020(简称“北京团体标准”)检测饲用凝结芽孢杆菌菌数的平板计数法检测程序,明确了饲用凝结芽孢杆菌产品菌数的检测结果应包括总菌数、芽孢数及杂菌数3个指标,重点比较了两个团体标准平板计数法的操作差异及其对产品菌数检测结果的影响,为现有饲用凝结芽孢杆菌菌数检测标准的更新及相关标准的制定提供科学依据。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.9000g,加入10mL水润湿后,用10mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55 Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1100W、雾化气流量0.85L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452μg·g^(-1),按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致。

在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素

纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响,痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势,是测量痕量杂质的最有效方法之一;但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时,会产生较强的基体抑制效应,严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应,获得准确的测量结果;但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性,基于标准加入法的原理,通过双路进样,将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合,然后经过雾化进入ICP-MS进行检测,从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应,通过样品-标准进样流量差异的校正,提高了测量结果的准确性,实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量,满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察,本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004~0.90μg/g之间,标准加入法标准曲线的线性相关系数r基本大于0.999,除Ca、Zn由于沾污问题导致的测量准确性较差外(Ca、Zn相对偏差分别为32%、13%),27种元素的测量相对偏差在−6.8%~5.1%之间。将Cr、K测量结果与IDMS法比较,进一步验证了该方法的可靠性。结果表明,两种方法测量结果偏差在1%以内,且具有相当的精密度(本方法对于Cr、K的RSD为1.8%~3.2%,IDMS法的RSD为0.9%~1.4%),但本方法分析效率与分析成本具有明显的优势,经评估15min可完成29种元素的测量,分析效率比IDMS法可提高上百倍,能够满足高通量的样品测试需求。

聚溴甲酚紫修饰丝网印刷电极对重金属铅的检测

建立了基于聚溴甲酚紫修饰丝网印刷电极的循环伏安法检测水体中Pb2+的方法,讨论了影响Pb^(2+)检测的因素,确立了最佳检测条件:富集时间为120 s、富集电压为-1.2 V,扫速为0.1 V·s-1。Pb^(2+)在BCP/SPE电极上在1.0×10^(-7)至1.1×10^(-4)g·L^(-1)范围内呈线性关系,线性方程为,I(μA)=0.786c(μg·L^(-1))+5.794,R^(2)=0.9984,检出限为1×10^(-8)g·L^(-1)。用加标法对四种水样中的Pb^(2+)进行了检测,四种样品回收率在91%-110%之间,平均回收率为100.25%。

油田卤水提锂工艺中锂的火焰原子吸收光谱法测定

江汉盆地的卤水资源中含有较大量的锂,为实现对卤水中锂资源的提取开发,需对不同提锂阶段中卤水的锂含量进行精确测定。采用火焰原子吸收光谱法(FAAS),对江汉油田卤水提锂各工艺流程中的锂含量进行了测定。通过多次试验验证,确定最优的乙炔流量(1.5 L/min)、火焰高度(4 mm)、灯电流强度(3 mA)、狭缝宽度(0.4 nm)及硝酸酸度(9%的酸(体积比1∶4)溶液)。鉴于各提锂阶段的卤水基体复杂、成分差异显著,设计最佳稀释倍数,对共存离子给测定造成的影响进行了研究。采用质量浓度等于2.0 g/L的K+为消电离剂,选择标准加入法对不同提锂阶段卤水的锂含量进行了测定。结果表明,在最优条件和稀释倍数下,锂的回收率在96.59%~105.75%之间,且方法检出限低(0.007 mg/L),精密度好(RSD<2%)。该方法步骤简单、操作易掌握、干扰小、结果可靠且成本较低,证明FAAS可满足卤水提锂不同阶段中锂的测定要求。

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量。结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7 200.32 ng·g^(-1),而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng·g^(-1);镉回收率为82.5%~94.1%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

电位法基体效应在氟离子选择性电极分析中的影响

为了在化学实验课程中拓展学生的理论知识视野并深化学生对电位法基体效应的理解,开展了针对基于氟离子选择性电极的电位法基体效应的实验探究。以梯度方式向标准溶液中掺杂乙醇或乙酸模拟不同程度的复杂基体,对基于氟离子选择性电极的电位法基体效应的影响展开了深入系统的实验验证与理论探讨,在不同基体中对测定氟离子含量的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较。实验结果阐明了电位法基体效应的影响以及不同定量分析方法的特点,有助于学生深刻理解实验原理,启发学生科研思维,提升实验教学效果。