液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红残留量的分析方法。方法:乙腈提取,Captiva EMR-Lipid萃取柱净化;采用Waters ACQUITYUPLCBEHC_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%的甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测;开展方法学验证,评估了方法的线性范围、检出限、定量限、准确性、精密度和稳定性。结果:4种苏丹红残留液相色谱串联质谱法加标回收率在62.6%~110.0%,精密度相对标准偏差在1.20%~6.41%,检出限为5μg·kg^(-1),相关线性系数在0.997以上。结论:本方法通过乙腈提取萃取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化,有效去除干扰物质,并保证苏丹红的定量准确性,然后利用液相色谱-串联质谱仪进行分析,提高了检测灵敏度,该方法能够准确、可靠地测定禽蛋及蛋制品中苏丹红的残留量。该方法的建立为监督和控制禽蛋质量安全提供了一个重要的分析手段。

超高压对鸭蛋蛋液杀菌及物性影响

研究超高压处理对鸭蛋蛋液的杀菌、物性和保藏期的影响。鸭蛋蛋液在100～600MPa,分别处理5～20min后,测定其细菌总数、起泡性、白度及蛋白质变性率的变化,进一步将超高压杀菌后的蛋液在室温(23±2)℃条件下贮藏,观察细菌总数的变化情况。结果表明:在500MPa的条件下处理20min后,细菌的致死率达到99.99%;此外,随着超高压压力和保压时间的延长,该蛋液的起泡性和白度逐渐减小,蛋白质的变性率增大;经400、500、600MPa杀菌20min或500、600MPa杀菌15min后,鸭蛋蛋液可以在室温下保存3周。

高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料

建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30～1000μg/L;检出限在4～13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%～96.6%;相对标准偏差在1.8%～5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。

酶解-UPLC-MS/MS法同时测定咸鸭蛋黄中的11种胆固醇氧化物

建立了酶解-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时检测咸鸭蛋黄中11种胆固醇氧化物（COPs）的方法。咸鸭蛋黄样品经过脂肪酶37℃酶解,正己烷-乙醚混合液（8∶2,V/V）提取,Silica固相萃取柱净化。采用Waters HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,0.3μm）,以0.1%甲酸的水相和甲醇/乙腈（1∶1,V/V）混合液的有机相梯度洗脱,实现了11种COPs的基线分离。以d7-7α-OH-胆固醇为内标,在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。结果表明,11种COPs在对应的20~1200 ng/m L和200~3500 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.996,3个加标水平的回收率在79.3%~104.1%之间,日间RSD在2.0%~12.9%之间;定量限范围在0.08~0.40μg/g之间。本方法具有较好的重复性和准确性,并成功应用于咸鸭蛋黄中的11种COPs含量的分布检测。

高效液相色谱-质谱法分离鉴定天然红心鸭蛋黄中的红色素

采用薄层色谱、高效液相色谱 质谱 质谱(HPLC MS MS)及高分辨电子轰击质谱(EI MS)方法,分离鉴定了天然红心鸭蛋(简称红心蛋)蛋黄中红色素的分子组成和结构。以甲醇 水(体积比为99 5∶0 5)为流动相,用C18柱从红心蛋的红色素中分离出4个峰。光电二极管阵列检测器(PDA)扫描图显示,4个峰均为单峰,最大吸收波长分别为482,488,496,501nm。HPLC MS MS分析结果表明,红心蛋中的红色素的各个峰具有相同的相对分子质量(Mr=562),其二级质谱具有紫杉紫素(rhodoxanthin)的特征碎片峰。高分辨EI MS的结果显示,红心蛋红色素分子式为C40H50O2。研究结果表明,红心蛋中的红色素为一种含羰基的类胡萝卜素紫杉紫素,其中含有多种紫杉紫素的顺式异构体。

咸蛋全自动生产线的设计与应用

为了解决咸蛋生产过程中主要依赖人工而导致的生产效率低、产品质量不稳定等问题,提出一种咸蛋全自动生产线的设计,通过连续的鸭蛋质量检测和分级装置、蛋品上浆装置、蛋品滚灰装置、咸蛋送出装置及蛋品包装装置,实现了咸蛋的自动化生产,提高了生产效率和蛋品质量,生产过程更加环保,同时降低了生产成本,提升了制作的咸蛋的经济价值。

香辛料对鸭蛋中主要不愉悦风味成分的影响

目的:研究了不同香辛料对鸭蛋液中不愉悦风味成分的影响。方法:将干姜、山奈、小茴香、肉蔻和香果5种去腥效果较好的香辛料汁与液蛋按照一定比例混合制成蛋羹,采用顶空固相微萃气质联用分析法,研究加入香辛料后的鸭蛋中风味成分的变化。结论:加入香辛料的鸭蛋中胺类化合物9-氨基酸菲(9-菲胺)、苯甲酸类化合物、腈类化合物以及醇类化合物都消失;氨类和醛类物质被香辛料中阈值较低的风味物质掩盖。

超高效液相色谱法检测咸鸭蛋中苏丹红的含量

目的构建一种超高效液相色谱法测定咸鸭蛋中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)含量的分析方法,为食品中苏丹红含量的检测提供依据。方法随机采集市售咸鸭蛋,参照GB/T 19681-2005的方法,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,以BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,设定苏丹红Ⅰ检测波长478 nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长520 nm,流速均为0.4 m L/min进行检测;并评价本方法的最低检出限、线性范围、精密度和回收率。结果空白检品无干扰,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ单标和混标均分离较好,且均在1.3 min内完全分离。本方法的最低检出限为3.28μg/kg,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在1.6μg/m L～25.6μg/m L内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;相对标准偏差在0.87%～1.97%;加标回收率在81.78%～88.32%。结论本方法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等优点,适用于咸鸭蛋中苏丹红含量的检测。

鸡蛋和鸭蛋蛋液加工特性的研究

研究以鸡蛋液和鸭蛋液的蛋清液、蛋黄液和全蛋液为对象,通过测定两种蛋液的起泡性及泡沫稳定性、乳化性及乳化稳定性和凝胶性方面,对比这两种蛋液的加工特性的差异。结果显示鸡蛋蛋清液和全蛋液的起泡性为0.64和0.56,鸭蛋蛋清液和全蛋液的起泡性均为0.58;鸡蛋蛋黄液和蛋清液的乳化性为2.20和1.98,鸭蛋蛋黄液和蛋清液的乳化性为2.31和0.71;由此可知,蛋清液主要提供起泡性,鸡蛋蛋清液比鸭蛋蛋清液更适用于关于起泡性的应用,例如蛋糕类的加工;蛋黄液主要提供乳化性,鸭蛋黄液的乳化性比鸡蛋黄液的好,可以进一步探究鸭蛋黄液乳化性的应用;鸭蛋蛋清凝胶性能也比鸡蛋蛋清凝胶的性能好,可以更好地给食品塑形,咀嚼性更强。

液相色谱-质谱/质谱法测定鸭蛋中氟苯尼考残留量不确定度评定

目的对液相色谱-质谱/质谱法测定鸭蛋中氟苯尼考残留的不确定度进行评定,确定影响检测结果准确性的关键因素,提高检测结果准确性。方法按照GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-质谱/质谱法对鸭蛋中氟苯尼考残留量进行测定。依据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行了分析和评定。结果鸭蛋中氟苯尼考残留量为210μg/kg,扩展不确定度为18μg/kg,测定结果表示为:X=(210±18)μg/kg(k=2)。结论样品测量重复性和标准曲线配制是本次测定不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。

鸭蛋中的氟苯尼考药物残留的检测及调查研究

目的对氟苯尼考(florfenicol,FFC)在鸭蛋中的残留情况做初步的调查研究。方法针对浙江南部、福建北部、广东南部、湖北中部、江西东部、河南东部的六大区域的鸭蛋采用GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》规定的方法进行氟苯尼考的药残检测。结果标准曲线相关系数为:r=0.9996,方法准确。以该方法测定每个地区6组鸭蛋样品,6组咸鸭蛋样品,共计12组样品,其中以河南东部出产的鸭蛋为原料制成的咸鸭蛋检出氟苯尼考残留量为:1.44μg/kg,其余样品未检出。结论氟苯尼考在鸭蛋中会造成一定程度的残留,仍需通过严格的养殖现场管理控制用药,并且通过鸭蛋的定期抽检来监测指标的变化。

高效液相色谱法同时测定红心鸭蛋中5种类胡萝卜素含量

目的建立高效液相色谱法同时测定红心鸭蛋中辣椒红素、虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素5种类胡萝卜素的方法。方法样品经乙腈提取,浓缩后用正己烷脱脂。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,4μm)色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器,波长471 nm,25 min完成检测。结果 5种类胡萝卜素可以实现基线分离,线性关系良好,相关系数在均在0.999以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为84.39%~93.42%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于红心鸭蛋中5种类胡萝卜素的测定。

北部湾海鸭蛋蛋黄色泽与5种天然色素含量的关联分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定北部湾海鸭蛋蛋黄中虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素和β-胡萝卜素5种天然类胡萝卜素含量,同时对比罗氏比色扇法测定结果,合理分析出天然类胡萝卜素总含量与蛋黄色泽两者之间的关联。方法:样品经皂化后用复合溶剂[石油醚+乙醚=1+1(V/V)]提取,用水洗涤去碱性,旋蒸干后用乙腈复溶,Athena C30 HPLC Column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+1%磷酸水+叔丁基甲醚作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),DAD二极管阵列检测器,检测波长474 nm。结果:5种类胡萝卜素可以良好分离,相关系数r2均在0.997以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为86.7%~98.4%(n=8),精密度为1.59%~3.78%。结论:该方法快速实用,测定的色素总量结果与采用罗氏比色扇法测定色度结果具有明显的关联,色素总量越高,其色度值也越高,可以作为海鸭蛋中天然色素的有效检测方法,克服了罗氏法易受个人主观性影响的缺陷,具有更科学、更准确的优点。

烟熏液对咸鸭蛋抗氧化和质构特性影响的研究

在咸鸭蛋传统腌制工艺的基础上,向腌制液中分别添加2.5%和5.0%的烟熏液,研究烟熏液对咸鸭蛋抗氧化性、质构及感官品质的影响。结果表明,腌制液中添加烟熏液能有效降低咸鸭蛋蛋黄脂质的氧化、提高蛋黄和蛋白对DPPH自由基清除力及还原力。腌制液中添加2.5%的烟熏液腌制的咸鸭蛋的硬度最大、感官评价过程中所获评分最高。

北京市市售鸡蛋和鸭蛋中全氟化合物的污染水平研究

研究了北京市市售蛋类中全氟化合物的污染水平.分别对14个主要蛋类批发市场中59个摊位的鸡蛋和鸭蛋进行了样品采集,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对17种全氟化合物(11种全氟羧酸盐、3种全氟磺酸盐、1种全氟磺酰胺和2种氟化调聚酸)进行了系统性分析.结果表明北京市市售鸡蛋和鸭蛋样品中均存在一定浓度的全氟化合物污染,其中鸡蛋中共检出9种全氟化合物,以全氟壬酸(PFNA)、全氟庚酸(PFHpA)和全氟辛酸(PFOA)为主,平均含量分别为0.105、0.073和0.069 ng·g-1;鸭蛋中共检出10种全氟化合物,以全氟辛烷磺酸(PFOS)和PFOA为主,平均含量分别为0.378ng·g-1和0.296 ng·g-1.鸡蛋和鸭蛋中均未检出全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFTA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和8:2饱和调聚酸(FOEA).鸭蛋中总PFCs约是鸡蛋的3.4倍.鸡蛋中PFNA和PFHpA之间(r=0.954)以及鸭蛋中全氟十一酸(PFUnDA)和全氟十三酸(PFTrDA)之间(r=0.915)均存在较强的正相关性.对人体健康风险评价结果显示,北京市市售鸡蛋和鸭蛋中PFOS和PFOA污染水平不会对北京市居民产生即时危害.

咸鸭蛋腌制液循环利用工艺对比研究

为解决盐水法腌制咸鸭蛋所产生的腌制水循环利用问题,采用多级过滤装置处理咸鸭蛋腌制水,将处理后的腌制液进行第二次咸鸭蛋腌制。腌制完成后对未循环的咸腌制液和循环一次的腌制液在可溶性固形物、总氮、氨氮、重金属等指标进行对比分析,分析得到2组腌制液在沉淀物和悬浮物、重金属指标上差异不明显(p>0.05),但在氨氮、可溶性固形物、细菌总数、总氮上差异较大(p<0.05)。在咸蛋品质方面,2组咸鸭蛋重金属指标相差不大。因此,利用循环腌制液腌制咸鸭蛋,不仅能得到优质的蛋制品,还能节能减排、减少环境污染。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭蛋中7种四环素类药物残留

建立了鸭蛋中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲基金霉素、盐酸金霉素、甲烯土霉素、多西环素等7种四环素类药物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经10%三氯乙酸溶液提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS测定。7种四环素类药物残留在10~100 ng/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率在84.3%~94.1%之间,相对标准偏差在1.7%~7.7%之间,检出限为0.2~1μg/kg,精密度为0.9%~2.7%。方法能够对鸭蛋中四环素类药物残留进行分析。