阻燃剂DOPO的中间体CDOP的合成工艺改进

6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)是阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)制备中最重要的中间体,而常规的CDOP合成过程中,原料邻苯基苯酚(OPP)和三氯化磷(PCl3)之间的酯化反应除了生成单酯(邻苯基苯氧基二氯化磷,CC),还有少量二酯(氯代亚磷酸二邻苯基苯酯,OPPC)和三酯(亚磷酸三邻苯基苯酯,TOPP),导致后续酰基化反应产物CDOP中含有杂质6-苯氧基-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(PDOP)和TOPP。为了除去杂质,本文提出了一种简便的改进工艺,即在酰基化反应过程中额外滴加PCl3,利用酯交换反应除去PDOP和TOPP,直接得到高纯度的CDOP。