超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的分析方法。取均质后的动物组织经80%(V/V)乙腈甲酸溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后合并提取液,取适量乙腈层溶液经prime HLB直过式固相萃取柱净化后,以40℃氮气吹干。残渣以15%乙腈甲酸溶液复溶后以反相C_(18)为固定相,0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序进行分离,以串联质谱进行同位素内标法定性定量分析。巴氯芬在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的最低检出限为0.25μg/kg,最低定量限为0.50μg/kg,添加回收率在89.09%~109.52%内,批内批间变异系数(CV)小于10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的测定。