The Sterilization Results of Dense Phase Carbon Dioxide on Liquid Egg White and the Effect on Physicochemical and Functionial Properties

[Objective]The aim was to investigate the sterilization effect of dense phase carbon dioxide（ DPCD） on liquid egg white（ LEW） and the effect on functionial properties and physicochemical properties. [Method]The prepared liquid egg white was subjected to DPCD treatment at 10 MPa,20 MPa and 30 MPa respectively at 30 ℃,the microorganism amount,pH value,dissolubility and surface sulfhydryl were detected after adjusted to 4 ℃. [Result]The results showed that the longer the sterilization time,the more obvious of the sterilization effect at 10 MPa. There was no aerobe was detected at the rest conditions. [Conclusion]The functionial properties and physicochemical properties of liquid egg white were effected by DPCD treatment.

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

基于电导率的多指标联合技术在蛋液组分检测中的应用

建立一种以电导率为主,盐度、总溶解性固体(total dissolved solids,TDS)、pH值、色泽为辅的多指标联合技术,实现蛋液新鲜度和调配比的快速、高效检测。结果表明:4℃贮藏0~45 d期间,蛋黄液和蛋清液电导率、盐度、TDS呈逐渐上升趋势,二者色泽指标及蛋黄液pH值均显著降低,而蛋清液pH值逐渐升高。检测蛋液新鲜度,发现电导率法检测蛋黄液和蛋清液的准确率分别为91%和89%,电导率协同检测准确率为94%,据此,首次建立了AA、A、B、C级的液蛋新鲜度标准。选定AA级液蛋,以电导率为主要指标,盐度、TDS和p H值为协同指标,检测调配比,通过实验测得电导率、盐度、TDS、p H值与调配蛋液中的蛋黄质量分数的线性拟合回归方程均具有极显著相关性,可根据回归方程检测未知调配比例蛋液,Exp Assoc模型显示模型平均相对误差为8.87%,具有高度可靠性。以此,本实验为调配蛋液检测(新鲜度、调配比)提供了理论依据,为液蛋工业生产加工提供了实际应用的参考。

液态蛋的新兴杀菌效果与功能特性调控技术研究进展

鸡蛋富含营养及多种功能特性,但因带壳蛋易碎、运输和贮藏困难,且携带食源性微生物等安全性问题,液态蛋逐渐成为带壳蛋的替代品。目前,主要采用巴氏杀菌的热加工方法提高液态蛋整体安全性及延长保存期。然而,鸡蛋蛋白的热敏性导致传统热处理的杀菌效果不足,如经杀菌后的鸡蛋蛋白在4℃条件下仅能保存14~21 d,同时还可能对液态蛋的功能特性产生负面影响,如乳化性、起泡性或凝胶性降低,这严重制约着液态蛋产业的发展。鉴于此,本文系统探讨相关新兴热加工技术,物理、生物化学的非热加工技术,贮藏及其复配技术对液态蛋的杀菌增效及功能特性保持和提升的最新研究进展,重点阐明相关技术的调控机制及其复配技术的协同增效机理,并分析技术的产业化应用前景,以期为液态蛋深加工技术革新、产品品质升级以及工业化生产及应用提供一定的理论指导。

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

全蛋液微波巴氏杀菌动力学及蛋白质变化研究

热传导式的传统巴氏杀菌方法由于传热方式的限制,会导致全蛋液的过度热加工,造成蛋白质变性、产品品质劣变。微波体积式加热效率高,有利于降低巴氏杀菌过程对热敏蛋白质的影响。该文研究了全蛋液的微波巴氏杀菌,探究了微波巴氏杀菌对全蛋液中3种典型微生物(大肠杆菌、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌)的杀菌效率、微波巴氏杀菌动力学及对全蛋液蛋白质的影响。结果表明,微波巴氏杀菌升温迅速(<50 s)且杀菌效果显著(致死对数>5 log10)。Log-Logistic模型拟合精度和稳定性最佳(R2:0.998~0.999,均方根误差:0.002~0.072),Log-linear+Tail模型拟合效果好且变量少(R2:0.982~0.999,均方根误差:0.026~0.298)。模型拟合结果与存活曲线趋势一致,进一步证明了模型的有效性和准确性。微波巴氏杀菌使蛋白质溶解度增加0.021~0.030。微波诱导蛋白质适度展开,极性基团暴露,游离巯基含量增加,有利于产品品质的改善。

高效液相色谱法测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留的分析方法。鸡蛋液经乙腈提取并浓缩后,采用Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。实验结果表明,25种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~5.0μg/kg和2.5~12.5μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下进行加标回收实验,平均加标回收率为78.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.5%。该方法无明显基质效应、准确度高、精密度好,可用于鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物的日常检测。

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3个不同的添加水平(0.005、0.010、0.020 mg/kg)下,4种农药的回收率范围为81.3%~92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001~0.050μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4种药物残留的检测需要。

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红残留量的分析方法。方法:乙腈提取,Captiva EMR-Lipid萃取柱净化;采用Waters ACQUITYUPLCBEHC_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%的甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测;开展方法学验证,评估了方法的线性范围、检出限、定量限、准确性、精密度和稳定性。结果:4种苏丹红残留液相色谱串联质谱法加标回收率在62.6%~110.0%,精密度相对标准偏差在1.20%~6.41%,检出限为5μg·kg^(-1),相关线性系数在0.997以上。结论:本方法通过乙腈提取萃取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化,有效去除干扰物质,并保证苏丹红的定量准确性,然后利用液相色谱-串联质谱仪进行分析,提高了检测灵敏度,该方法能够准确、可靠地测定禽蛋及蛋制品中苏丹红的残留量。该方法的建立为监督和控制禽蛋质量安全提供了一个重要的分析手段。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中的氟苯尼考及其代谢物残留

建立鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用2%氨水乙酸乙酯提取并经C_(18)粉净化,以Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,0.01%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并采用HPLC-MS/MS电喷雾电源(ESI)正负离子同时采集检测,以内标法定量。结果表明:氟苯尼考及氟苯尼考胺在0.1~10ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;检出限为0.6μg·kg^(-1);方法回收率范围为89.1~109.6%,相对标准偏差范围为4.4~15.3%。该方法较传统的检测方法省去了繁琐的前处理步骤,分析速度快、效率高、灵敏度好,填补了鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺同时检测的标准检测技术空白。

液相色谱-串联质谱法测定不同基质样品中硝基呋喃代谢物残留量

建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、虾、鱼等农产品中硝基呋喃代谢物的残留量。样品中的硝基呋喃残留物经盐酸水解后,以2-硝基苯甲醛衍生,采用乙酸乙酯提取,浓缩,净化后再用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测,内标法定量分析。呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃唑酮代谢物的质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限分别为0.13、0.035、0.14、0.017μg/kg。在鸡蛋、虾、鱼中添加2、5、10μg/kg硝基呋喃代谢物时,平均回收率为88.71%~105.16%,测定结果的相对标准偏差为3.12%~9.08%(n=6)。该方法简便、快捷、准确度高,可用于测定鸡蛋、虾、鱼等农副产品中的硝基呋喃代谢物。

鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留检测方法的优化

对鸡蛋中4种喹诺酮类药物残留检测的提取溶剂、净化方式、除脂方式、复溶液的选择等前处理过程进行优化,建立超高效液相色谱串联质谱检测鸡蛋中4种喹诺酮类药物的方法。结果表明:以体积分数2%的甲酸乙腈作为提取剂及复溶液,旋转蒸发后用乙腈饱和的正己烷最佳方法为除脂,并采用基质匹配内标法进行定量检测;方法检出限为0.5μg/kg,加标回收率为74.7%~109%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~5.19%,4种喹诺酮类药物在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。所建立的方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星残留的检测。

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的甲硝唑和地美硝唑

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留的方法。方法:样品依次用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,混合阳离子交换固相萃取柱净化后,使用Shimadzu VP-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行洗脱,多反应监测正离子扫描,外标法定量。结果:甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~400μg·L^(-1)时线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和1.0μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3个加标水平下,精密度和加标回收率均符合要求。结论:该方法前处理简单、重现性好、回收率高,适用于大批量鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑残留的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利和妥曲珠利及其代谢物残留量的方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液用50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末、50 mg C_(18)粉末和150 mg无水硫酸镁进行净化,以5 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)技术进行定性分析,内标法定量。结果地克珠利和妥曲珠利及其代谢物在2~50 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.2~3.0μg/kg,定量限为0.3~6.0μg/kg;回收率范围为80.4%~117.9%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。采用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行检测,未在样品中检出地克珠利和妥曲珠利及其代谢物,同时做质控样品,回收率等指标符合分析要求。结论该方法具有快速、选择性好、重现性好等优点,有效提高了检测质量和效率,降低了检测成本,并且易于实现批量化操作;为抗球虫药物残留检测、风险评估提供了科学依据。

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈在0.20~20.00 ng·mL^(-1)时线性关系好,待测物的回收率在85.0%~103.3%,精密度在1.6%~8.9%,金刚烷胺定量限为2μg·kg^(-1)、氟虫腈定量限为5μg·kg^(-1)。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以快速有效地测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中六种抗生素残留

开发了一种高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测鸡蛋中6种抗生素残留量的方法。样品分别用乙腈、1%甲酸乙腈和80%乙腈水(含1%甲酸)进行提取,提取液在40℃下氮气吹干后用50%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。结果表明:6种抗生素用80%乙腈水(含1%甲酸)作为提取溶剂时回收率较高;甲硝唑、恩诺沙星、环丙沙星、替米考星、氟苯尼考在0.4~20.0μg·kg^(-1)以及阿莫西林在4~200μg·kg^(-1)的质量分数范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r均大于0.998,检出限范围为0.1~2.0μg·kg^(-1);甲硝唑、恩诺沙星、环丙沙星、替米考星、氟苯尼考加标水平为2、5、10μg·kg^(-1)以及阿莫西林加标水平为10、20、50μg·kg^(-1)时,回收率为85.3%~115.0%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。该方法前处理简单、快速,成本低,结果准确可靠,适用于鸡蛋中多种抗生素的快速测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留

目的建立了利用QuEChERS净化高效液相色谱-串联质谱法同时检测禽蛋中10种氨基糖苷类药物(潮霉素B、阿米卡星、安普霉素、卡那霉素、庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2、巴龙霉素、西索米星、奈替米星)残留的方法。方法样品经5%(V/V)三氯乙酸振摇提取,QuEChERS净化,采用Amide高效液相色谱柱分离,以1%(V/V)甲酸水和90%(V/V)乙腈水进行梯度洗脱,外标法定量。结果在20~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,对各种基质进行1、2、10倍定量限进行3水平的加标实验,平均回收率为63.6%~119.0%(n=6),相对标准偏差为1.0%~7.5%。利用该方法对市场销售的鸡蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋各20批次进行检测,均未检出氨基糖苷类化合物。结论该方法利用QuEChERS净化可以更简便、快速、准确的实现禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留的检测。

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚乙胺残留量的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚乙胺残留量的分析方法,为鸡蛋食品安全检测工作提供技术支持。方法:采用液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚乙胺的残留量。结果:在质量浓度为1~20 ng·mL^(-1),金刚乙胺的线性关系良好,相关系数为0.999 8,回收率为84.3%~91.6%,定量限为1 μg·kg^(-1)。结论:该方法检测效果良好,可以应用于鸡蛋中金刚乙胺含量的实际监测工作中。