基于离子液体辅助氯霉素分子印迹聚合物的制备及应用

以氯霉素(CAP)为模板,2-乙烯基吡啶(2-Vp)为功能单体,四氢呋喃和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIm]BF4的混合溶液为反应溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了氯霉素的分子印迹及非印迹聚合物。优化功能单体、不同溶剂对印迹聚合物吸附性能的影响,结果表明,以2-乙烯基吡啶为功能单体,四氢呋喃和离子液体[BMIm]BF4(体积比1∶1)作为反应溶剂合成的分子印迹聚合物对氯霉素具有高的吸附容量,良好的特异性识别性能。氯霉素分子印迹聚合物的印迹因子为2.6,进行吸附-解吸附循环5次后,氯霉素印迹聚合物的性能稳定,可重复使用。将制备的氯霉素分子印迹聚合物作为富集材料,应用于鸡蛋样品中氯霉素的检测,回收率可达62.3%~81.1%,准确性好。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素

采用固相萃取法对鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素残留同时提取、净化、富集,并建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对4种抗生素定性定量检测的分析方法。前处理部分采用含0.1%三氯乙酸的乙腈为提取溶剂,饱和了乙腈的正己烷溶液去除脂肪,超声波萃取2次;采用HLB固相萃取柱净化;色谱部分采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.2%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。在最优条件下氯霉素、四环素、金霉素和土霉素在相应浓度范围内,线性良好,相关系数R2均大于0.999,其检出限分别为0.1、3.2、16.0、9.0μg/kg,日内、日间相对标准偏差(n=5)分别小于5.0%和10.0%,平均回收率为80.1%~92.5%。

光聚合制备琥珀酸氯霉素分子印迹聚合微粒及分子识别特性研究(英文)

为制备对琥珀酸氯霉素(HS-CAP)分子具有特异性识别能力的分子印迹聚合微粒,并进一步应用于电化学传感检测琥珀酸氯霉素残留。实验采用快速紫外光引发聚合的方法,以HS-CAP分子为模板,以甲基丙烯酸(MA)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酯(EGDMA)为交联剂制备了HS-CAP分子印迹聚合微粒。通过电镜扫描分析了该聚合微粒的表征,同时通过紫外分光光度法和Scatchard方程分析,研究了印迹聚合微粒的吸附性能及动力学特征。结果表明该方法制备的印迹聚合微粒表面存在大量可以特异性识别模板分子印迹微孔,直径介于0.2～0.5μm之间,印迹聚合微粒最大吸附量可达到13.66μmoL·g-1,平衡离解常数为3.75mmoL·L-1,印迹聚合微粒对HS-CAP分子的选择性吸附作用在40min内基本达到平衡。本实验制备HS-CAP分子印迹聚合微粒操作简单,印迹微粒对模板分子特异性识别能力强,为进一步制备HS-CAP分子印迹聚合膜提供了参考和依据。

磁性分子印迹聚合物的制备及对食品中氯霉素残留的检测

将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe_3O_4磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g^(-1),具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0μg·kg^(-1))。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉索。样品用甲醇提取，采用电喷雾电离、负离子、多反应监测模式检测，外标法定量。结果发现，方法在1.0～50ng／mL范围内线性良好，决定系数r^2〉0．994。氯霉素、甲砜霉索和氟甲砜霉素检出限分别为：0．724：、L160和0.242ng／mL。在添加质量比为0．10～1．0mg／kg的范围内，氯霉素、甲砜霉索和氟甲砜霉索回收率分别为85．0％～107％、83．5％～107％和81．0％～110％。

牛奶中痕量氯霉素快速检测的纳米修饰一次性安培免疫传感器研究

目的：构建挂于Nafion／纳米金（AuNPs）包被牛血清蛋白-氯霉素载体抗原（CAP—BSA）丝网印刷碳电极（SPCEs）的一次性安培免疫传感器（SPCEsJNafion／AuNPs／CAP—BSA），并用于牛奶中氯霉素（CAP）含量测定。方法：采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究CAP在该免疫传感器上的电化学行为，并通过竞争性免疫分析法测定CAP含量。结果：该免疫传感器在含1mmol·L^-1铁氰化钾和100μg·L^-1CAP抗体（anti—CAP）的25μLpH=6．0磷酸盐缓冲溶液（PBS）中加入不同浓度的CAP，并在25℃下温育6min，DPV还原峰电流上升百分比（Cl，％）与CAP浓度分别在0．2～10．0μg·L^-1（R2=0．9946）和10．0～100μg·L^-1（R2=0．9647）范围内呈线性关系，检测限为0．11μg·L^-1（3σ法）。应用于牛奶中CAP检测并与传统的高效液相色谱法（HPLC）比较，结果一致，其添加回收率在88％～102％之间。结论：该免疫传感器灵敏快速（10min）、制备容易（碳浆印刷）、样品用量少（2μL）、可抛弃，有单用于食品中痕量CAP快速筛测。

氯霉素在聚氧乙烯型非离子表面活性剂水溶液中稳定性研究

目的探讨不同环氧乙烷加成度和不同亲油基结构的聚氧乙烯型非离子表面活性剂水溶液对氯霉素的稳定效果。方法考察氯霉素在TX(烷基酚聚氧乙烯醚)系列、AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)系列、Tween(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯)系列和EL(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列非离子表面活性剂水溶液中的水解行为。采用恒温加速实验,HPLC定期测定样品中氯霉素含量。通过1H-NMR探讨氯霉素在胶束内的增溶位置。结果氯霉素在聚氧乙烯型非离子表面活性剂水溶液中的水解动力学为一级反应。表面活性剂分子中环氧乙烷的加成度不同时,水解速率常数无显著差异;亲油基结构不同时,水解速率常数差别较大。氯霉素加入后不同的表面活性剂分子中构成胶束栅栏层结构的亚甲基氢化学位移均有明显变化。结论氯霉素分子增溶于胶束的栅栏层结构中。聚氧乙烯型非离子表面活性剂分子中环氧乙烷的加成度对氯霉素的稳定性影响较小。亲油基结构对氯霉素的稳定性影响显著,且亲油基中含有双键结构的Tween80和EL有利于氯霉素稳定性的提高。