HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法，提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为甲醇-质量分数为0．1％的磷酸水溶液（体积比75：25），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm，柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0．64～20．48mg·L^-1（r=0．9995）、0．31～9．84mg·L^-1（r=0．9997）、0．50～16．08mg·L^-1（r=0．9998）内与峰面积呈良好的线性关系；大黄素平均加样回收率为98．8％，大黄酚平均加样回收率为99．6％，大黄素甲醚平均加样回收率为98．5％。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量，且操作方法简便，分离效果好，运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。

HPLC法测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚含量

目的：测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚3种活性成分的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,Dimaonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：254 nm,柱温为25℃。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚3种成分分别在0.101 8~0.508 8μg、0.117 0~0.585 0μg、0.256 0~1.280 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997;且样品中3种成分的平均加样回收率（n=6）分别为98.98%、99.54%、97.36%,RSD均小于1.32%。结论：建立的含量测定方法简便、快速、灵敏、准确,可以从该制剂中原料药材君药的角度用于该制剂的质量控制。

大黄酚对小鼠脑缺血再灌注引起肝损伤的保护作用

目的:研究大黄酚(chrysophanol,Chry)对脑缺血再灌注引起肝损伤的保护作用及初步分子机制。方法:采用改良的Himori法建立小鼠脑缺血再灌注模型,随机将实验小鼠分为空白对照组、假手术组、模型组、大黄酚组(10.0、1.0、0.1 mg·kg-1)。采用生化方法检测小鼠血浆谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、谷草转氨酶(aspartate transaminase,AST)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)的变化;肝脏组织中SOD和MDA的变化;免疫组化法检测caspase-3的表达及原位杂交法测定caspase-3 m RNA的表达。结果:空白对照组和假手术组各项指标均无明显变化;模型组血清中ALT和AST含量增高、SOD活力减低、MDA含量增高,肝脏组织中SOD活力减低、MDA含量增高,caspase-3及caspase-3m RNA表达明显增多;大黄酚组(10.0、1.0、0.1 mg·kg-1)与模型组相比血清中ALT和AST含量显著降低、SOD活力增高、MDA含量减低,肝脏组织中SOD活力增高、MDA含量减低、caspase-3及caspase-3 m RNA表达显著减少。结论:脑缺血再灌注可继发肝脏损伤,大黄酚可保护脑缺血再灌注引起的肝损伤,其机制可能是减少caspase-3及caspase-3 m RNA表达,抑制细胞凋亡,增强机体的抗氧化应激能力。

高效液相色谱法测定怡康灵胶囊中大黄酚含量

目的：采用高效液相色谱法测定怡康灵胶囊中大黄酚的含量。方法：以高效液相色谱法测定含量，十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相，甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，检测波长为254nm，流速为1．0ml／min。结果：大黄酚在0．04～0．16μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．79％，RSD=1．22％。结论：该方法简便易行，结果准确，重现性好，可有效地控制该制刺的质量。

正交试验筛选大黄清胃浓缩丸提取工艺研究

目的:对大黄清胃浓缩丸的处方及制备工艺进行研究。方法:采用正交试验设计,以大黄酚含量为指标优化提取工艺。结果:最佳提取工艺为A1B1C1D1,即提取温度为70℃,每次加12倍量水,煎煮3次,每次10 min。结论:经过优化后制备的大黄清胃浓缩丸各项指标符合药典规定,工艺重复性好,适于规模化生产。

医院制剂跌打药酒的质量标准研究

目的完善本院制剂跌打药酒的质量标准,更好地控制该制剂质量。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的白芷、黄柏、大黄;高效液相色谱法测定制剂中大黄酚的含量。结果鉴别试验方法专属性强,薄层图谱清晰;含量测定大黄酚在8.02～40.1μg范围内线性良好,r=0.9996,回收率为96.67%,RSD为1.37%。结论本质量标准可用于控制跌打药酒的质量。

正交设计法优化紫金烧伤膏含量测定的水解条件

目的：建立紫金烧伤膏含量测定的水解条件，为准确测定紫金烧伤膏中大黄素和大黄酚的含量提供合理的提取方法。方法：采用b（3·）正交试验，考察了盐酸浓度、甲醇含量、水解温度、水解时间4个主要因素对结合型蒽醌水解为游离型蒽醌的影响。结果：最佳水解条件为2．0mol·L盐酸80％甲醇，80℃水浴加热水解60min。

RP-HPLC法测定清肺抑火片的含量

建立清肺抑火片含量测定的RP-HPLC法。选用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱，甲醇-乙腈-1．5％醋酸溶液为流动相作梯度洗脱；检测波长280nm。黄芩苷在0．12～3．60μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．58％（n=5），RSD=1．71％；大黄素在0．012～0．360μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．86％（n=5），RSD=1．81％；大黄酚在0．02～0．60μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．65％（n=5），RSD=1．88％。本法操作简便准确，测定清肺抑火片的含量，便于全面控制该制剂的质量。

HPLC法测定脑塞安胶囊中大黄素和大黄酚含量

目的用HPLC方法测定脑塞安胶囊中大黄素和大黄酚的总含量。方法采用外标法以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相，检测波长为254nm，流速为1．0mL／min。结果大黄素和大黄酚分别在0．2～6．4μg／mL（r=1．0000）和0．8—25．6μg/mL（r=0．9994）范嗣内呈良好的线性，大黄素与大黄酚总平均回收率为96．9％，其RSD值为0．5％（n=9）。结论本法简便、准确、灵敏、重复性良好，适用于脑塞安胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚。方法:采用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,80%A→85%A;15~40 min,85%A→95%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的保留时间分别为13.1、19.0、24.1和32.1 min,线性范围分别为0.73~8.76、1.06~12.69、0.09~1.04、0.29~3.48 mg·mL^(-1);平均回收率分别为100.1%、105.2%、103.2%和97.5%,RSD分别为5.7%、3.4%、6.0%和2.3%。5批厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚含量分别为17.26~18.05、25.34~26.11、2.01~2.10和1.72~1.81 mg·mL^(-1)。结论:本法可为厚朴排气合剂的质量控制提供参考。