离子液体热合成法制备钒酸铁及其电化学性能

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑酸溴盐([Bmim]Br)为反应溶剂,采用离子液体热合成法制备了钒酸铁前驱体,通过煅烧和后处理成功地合成了粒径均一、排布密集的FeVO_(4)纳米颗粒。采用SEM、XRD、XPS、TEM、N_(2)吸附-脱附对材料的结构和形貌进行了表征。以FeVO_(4)纳米颗粒为负极材料构建了锂离子电池,采用恒流充电放电测试、循环伏安法(CV)和电化学阻抗对电池进行了电化学性能评价。结果表明,Fe VO_(4)电极作为锂离子电池负极材料在高电流密度下表现出优异的循环性能和电化学性能,其在300 mA/g电流密度下的初始放电比容量为1471.58 mA·h/g,在300 mA/g下循环100次后,仍获得783.00 mA·h/g的高比容量,其优异的电化学性能可能归因于电极材料的纳米级尺寸。

活化元素对锌合金牺牲阳极电化学性能的影响

目的 满足深潜装备用高强钢材料阴极保护需求,探明活化元素对锌合金牺牲阳极电化学性能的影响规律。方法 采用合金化设计方法,控制活化元素,制备新型锌合金牺牲阳极。通过常规电化学性能试验、电化学测试、扫描开尔文探针测试数据及微观形貌表征结果,综合分析活化元素对锌合金牺牲阳极组织和综合性能的影响,探明低驱动电位锌合金牺牲阳极性能的变化规律。结果 添加Ga、Mn、Sn和Cd活化元素的牺牲阳极,表面溶解形貌相对均匀,阳极电位发生不同程度的正移,用于阴极保护时,驱动电位得到降低,其工作电位基本处于–1.02~–0.8 V(vs. Ag/AgCl),牺牲试样呈现表面溶解活性降低、溶解速率变慢的趋势。结论 通过添加各类活化元素,均使锌合金牺牲阳极性能得到不同程度的优化改善。Cd元素可增大阳极试样表面的杂乱度,随Sn、Mn含量的增加,牺牲阳极试样的晶粒尺寸得到一定细化。其中,Zn-0.5Mn系列牺牲阳极较满足高强钢阴极保护的需求,工作电位为–0.95~–0.84V(vs.Ag/AgCl),表面活性位点分布均匀,可进一步开发适用于高强钢结构材料阴极保护的新型牺牲阳极。

基于互穿网络技术构筑环境友好型聚合物电解质膜及其电化学性能

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为反应型乳化剂,丙烯酸丁酯(BA)、丙烯腈(AN)和丙烯酸(AA)为单体,利用互穿网络技术通过乳液聚合法制备了环境友好型聚合物电解质膜(M-ABAA),采用FTIR、XPS、SEM、TEM和TG对M-ABAA进行了表征;通过CV、EIS和充放电测试考察以M-ABAA为电解质膜组装的CR2032电池的电化学性能。结果表明,当m(AMPS)∶m(BA)∶m(AA)∶m(AN)=1∶3∶2∶2时,制备的M-ABAA(M2)的离子电导率为0.98 mS/cm,抗拉强度为7.53 MPa,断裂伸长率为90.4%,吸液率为150%,热收缩率为4%。M2与目前锂离子电池主流的正负极材料(LiCoO_(2)、LiMn_(2)O_(4)、LiFePO_(4)、NCM811)具有较好的相容性,普适性较好。以M2为电解质隔膜,金属锂为负极,分别以LiCoO_(2)和石墨为正极组装成半电池,0.2 C倍率下的首次放电比容量分别为141.3和347.1 mA·h/g,100圈循环后容量保持率分别为94.8%和85.0%;2.0 C倍率下,放电比容量分别为119.8和239.0 mA·h/g。

棒状V_(3)O_(7)•H_(2)O电极材料的制备及印刷超级电容器

以V2O5为原料,利用溶剂热法一步制备了V_(3)O_(7)•H_(2)O纳米棒,采用SEM、XRD、EDS、XPS和FTIR对样品进行了测试。以V_(3)O_(7)•H_(2)O纳米棒为电极材料,探究了丝网印刷工艺对电极电化学性能的影响,将此电极组装超级电容器并评价了其电化学性能。结果表明,丝网印刷电极比电容可达268.0 F/g(电流密度为0.3 A/g),经过5000次循环后电容保持率为85.9%,优于涂抹电极的比电容(246.0 F/g)和电容保持率(68.0%),这得益于丝网印刷的油墨规则排列的结构。组装的纽扣超级电容器也表现出优异的电化学性能,比电容和电容保持率为134.2 F/g(0.5 A/g电流密度)和91.2%(5000次充放电循环),且当能量密度为22.0 W·h/kg时,功率密度最高可达4125.0 W/kg。

表面活性剂辅助制备(Co_(0.2)Cr_(0.2)Fe_(0.2)Mn_(0.2)Ni_(0.2))_(3)O_(4)高熵氧化物及储锂性能

为了进一步提高锂离子电池负极材料(Co_(0.2)Cr_(0.2)Fe_(0.2)Mn_(0.2)Ni_(0.2))_(3)O_(4)高熵氧化物(HEO)的倍率性能,以金属硝酸盐为金属源、尿素为沉淀剂、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为表面活性剂,利用水热法制备了具有单一尖晶石结构的(Co_(0.2)Cr_(0.2)Fe_(0.2)Mn_(0.2)Ni_(0.2))_(3)O_(4)纳米材料(HEO-DTAB)。采用XRD、SEM、EDS、比表面及孔径分析仪对HEO-DTAB进行了表征,并对其制作的电极进行了电化学性能测试。结果表明,与未添加DTAB制备的材料(HEO)相比,HEO-DTAB具有更小的颗粒尺寸(10.8 nm)、更均匀的分散性、更大的比表面积(27.88 m^(2)/g)和均一的孔结构;HEO-DTAB制作的电极在0.2 A/g下展示了较高的初始放电比容量(1308 mA·h/g)和库仑效率(82.5%),循环25圈时放电比容量为1263 mA·h/g;在1 A/g下,循环150圈后的放电比容量高达1053m A·h/g,是HEO制作的电极的8.4倍。HEO-DTAB的纳米结构使其电极材料具有较大的赝电容贡献率(91.1%,扫描速率为1.5 mV/s),大幅度提升了材料的比容量和倍率性能。

半导体桥电爆过程的能量转换测量与计算

对电容激励模式下半导体桥(SCB)的电流、电压以及光的变化进行了测试,从能量的角度对半导体桥电爆换能过程进行了分析,并对电爆换能过程中硅桥物质形态的变化进行了量化分析,在电容为22μF、充电电压为45 V的情况下,SCB上电压为最低时(2.18μs,10 V)有61.1%的桥区熔化,SCB上电压为最高时(3.48μs,43 V)桥区有14.5%气化,在SCB发火光强最亮时(17.60μs)有70.3%的半导体硅桥电离。

热处理制度对铸造Al-Si-Mg合金腐蚀性能的影响

通过浸泡腐蚀试验和电化学试验研究了不同热处理制度对铸造Al-Si-Mg合金在NaCl溶液中的腐蚀行为。利用金相显微镜和扫描电镜对各合金浸泡腐蚀后的形貌进行观察与分析,并从组织上解释了热处理制度对铸造Al-Si-Mg合金腐蚀性能影响。通过对合金在铸态、固溶态、时效态下的腐蚀性能的研究表明,固溶态下合金腐蚀电流密度Icorr最小,耐腐蚀性能最好,铸态次之,峰时效态最差。

溶胶-凝胶法合成锂离子电池负极材料及其性能

取0.2 mol/L的Li4Ti5（OEt）19（acac）5[acac-为乙酰丙酮基]为前驱体,经溶胶-凝胶后在600℃加热2 h制得纳米Li4Ti5O12粉体,产物通过X射线衍射（XRD）、粒度分布仪、拉曼光谱（Raman）与差热-热重进行表征。实验表明,前驱体中含有acac-基团,它可以阻止团聚现象;以获得的纳米Li4Ti5O12粉体（粒径为15-20 nm）作为锂电池负极材料,实际循环容量约为164 mAh/g,电池循环性能稳定,使用寿命长。

DNA共价修饰单壁碳纳米管电极的制备及与VB_6相互作用的研究

利用单壁碳纳米管(SWNTs)上的羧基与DNA末端的氨基形成酰胺共价键从而共价修饰SWNTs,制备了新型DNA共价修饰SWNTs电极。傅立叶红外光谱表明DNA共价结合在SWNTs上,用扫描电镜(SEM)表征了SWNTs、DNA共价修饰的SWNTs的结构与形貌。循环伏安法(CV)研究了DNA修饰SWNTs电极的电化学特性,通过改变扫描速率,发现DNA修饰电极的过程属于扩散控制过程。维生素B6(VB6)与SWNTs上DNA的相互作用研究结果表明:DNA分子共价修饰在SWNTs上后仍具有生物活性,且能够与其他生物分子发生相互作用。

乙醛电合成乙二醛的研究

采用电化学方法用乙醛合成了乙二醛。以DSA(dimensionally stable anodes)电极作阳极,铅电极做阴极,阳离子交换膜作电解液隔离膜,亚硝酸钠和氯化镁溶于乙醛水溶液配制的混合溶液作阳极电解液,盐酸溶液作阴极电解液。在电解电压为2.5 V,电解时间为3 h,超声波频率为40 kHz、功率为60 W,电解温度为25℃的条件下电解乙醛生成乙二醛,最大产率为14.4%。

对称席夫碱锌卟啉化合物的合成及性能研究

以乳酸、对硝基苯甲醛和吡咯为主要原料,硝基苯为溶剂合成meso-四(4-硝基)苯基卟啉化合物,通过浓盐酸和氯化亚锡还原得到对应的氨基卟啉,与锌配位后,在四氢呋喃为溶剂,冰醋酸为催化剂的作用下,与3种醛反应合成3种标题化合物。利用核磁共振氢谱,IR,UV-Vis,荧光,循环伏安法等方法确定了目标化合物的结构、光谱特征和电化学性能。讨论了不同给电子基团的引入对光谱性能及氧化还原能力的影响。

液中放电等离子体降解TNT废水的影响因素和能量效率分析

利用液中放电等离子体技术对TNT模拟废水进行降解研究。结果表明：随着TNT初始浓度的升高，TNT降解率下降，但绝对去除量增加。降低初始pH值和升高温度有利于提高TNT降解率。投加抑制剂Na2CO3后，TNT降解率明显降低。液中放电等离子体降解TNT的反应符合表观一级反应动力学，活化能为14．5kJ／mol．在放电电压36kV、电极间距6mm、水温20℃条件下，初始浓度50mg／L、体积7L的TNT模拟废水经300次放电后降解率达到87％，TNT浓度降低为6．5mg／L；水温升高至50℃后降解率提高到97％，TNT浓度降低为1．5mg／L；能量效率G值为6．56×10^-2～9．33×10^—2mol ecules／heV．

减少陶瓷窑炉烟气中有害废气的方法

主要介绍了近年来国内外在治理废气中有害成分NOx及SOx的方法,其中包括还原法、等离子技术、微波技术、微生物法、 电化学法等。最后对陶瓷窑炉烟囱中烟气有害成分的治理提出几点建议。

尖晶石锰酸锂表面化学镀钴研究

表面化学镀钴对LiMn2O4进行改性,X射线衍射、扫描电子显微镜、交流阻抗及恒电流充放电等技术检测和分析合成产物的物相、形貌及电化学性能。研究表明,与未镀钴的LiMn2O4相比,镀钴LiMn2O4粉末的X射线衍射峰强度有所变弱,样品颗粒表面粗糙,有许多小孔。化学镀钴后的LiMn2O4放电容量由改性前的123mA.h/g下降到改性后的112mA.h/g,室温下经20次循环后的容量保持率为96.8%,高于未镀钴的85.8%。55℃经20次高温循环后的比容量保持率为91.7%,远高于未镀钴的76.2%。表面镀钴后LiMn2O4的循环性能得到了显著改善。

V2O5/石墨烯复合电极材料的制备与储锂性能

采用溶胶-凝胶法制备了V2O5/石墨烯复合电极材料。利用SEM、XRD、Raman和TGA表征了其微观结构。结果表明,该复合电极材料是含有质量分数0.55%石墨烯的片状正交相V2O5。电化学测试表明,与未复合石墨烯的纯V2O5样品相比,V2O5/石墨烯复合材料具有更高的储锂活性和优异的大电流放电性能。在200 mA/g的电流密度下,V2O5/石墨烯复合材料和纯V2O5样品的放电比容量分别为283和253 mA·h/g;当电流密度增加到5 A/g时,V2O5/石墨烯复合材料依然保持有150 mA·h/g的放电比容量,而纯V2O5样品的放电比容量仅为114 mA·h/g;V2O5/石墨烯和纯V2O5电极的电荷传递电阻分别为142和293Ω。V2O5/石墨烯//Li4Ti5O12全电池测试结果表明,在1.0-2.5 V电压内,循环初期全电池正极材料的放电比容量从110 mA·h/g衰减到96 mA·h/g,随后又出现上升,循环100次后,正极材料的放电比容量稳定在102 mA·h/g,库伦效率接近100%,表明V2O5/石墨烯复合电极材料是一种非常有应用前景的锂离子电池电极活性材料。

有机体系中制备纳米TiO_2掺杂Ni电极及其性能测试

在无隔膜电解槽中合成金属醇盐N iTim(OR)3m+1(acac)m+1,直接水解形成凝胶,干燥后在550℃煅烧2 h,制得纳米N i/TiO2粉体。通过电合成与沉积得到高活性的纳米N i/TiO2修饰电极,采用循环伏安比较研究了TiO2和N i/TiO2电极在H2SO4溶液中的氧化还原行为。结果表明,所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-],所得纳米粉体粒径为20 nm;N i/TiO2电极在1 mol/L H2SO4溶液中有两对氧化还原峰,掺杂N i电极的放电电流明显增大,达到75 mA.cm-2。

齿科用铁铬钼软磁合金耐腐蚀性的评价

目的：评价齿科用铁铬钼软磁合金在口腔环境中的耐腐蚀性，探讨其在口腔环境中应用的可行性．方法：采用国际先进的电化学腐蚀法于模拟口腔环境中对齿科用铁铬钼软磁合金的自然腐蚀电位、极化电阻、极化曲线进行测定，并以齿科钴铬合金和１８∶８镍铬合金作为对照．结果：铁铬钼软磁合金的自然腐蚀电位，极化电阻和极化曲线均介于钴铬合金和１８∶８镍铬合金之间，此表明其整体耐腐蚀性次于钴铬合金而优于１８∶８镍铬合金．结论：铁铬钼软磁合金具有良好的耐腐蚀性。

短脉冲电流作用下铜微桥箔的电热分析

等离子体换能起爆技术是一种具有高安全性和高可靠性的先进起爆技术,微桥箔是高能等离子体换能元的重要组成部分。本研究采用有限元方法对短脉冲电流作用下铜微桥的电热过程进行了模拟,模拟结果表明在桥区的四个拐点处升温速率最高,热量从这四个区域向整个桥区扩散;在同一脉冲刺激下,桥区尺寸越小,达到融化温度所需时间越短。当输入脉冲电流周期不变时,随着充电电压的降低,桥区中心处温度达到融化温度所需的时间逐渐增加,当电压降低至一定值后(临界电压),桥区将不能完全融化;在临界电压附近,达到融化温度所需的时间随电压变化的趋势越明显。

Li_3PO_4助熔剂添加对Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3性质的影响

采用溶胶-凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉末,向Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉末中添加不同摩尔分数的Li3PO4助熔剂烧结制备锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3烧结片。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜研究合成产物的结构与形貌,采用循环伏安及交流阻抗技术研究合成产物的氧化-还原电位、离子电导率和活化能。结果表明,添加与未添加Li3PO4助熔剂的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3烧结片具有相似的X射线衍射结果。添加Li3PO4的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3烧结片空隙率较小,更为致密。添加Li3PO4对Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的氧化-还原电位影响不大。在所有添加Li3PO4助熔剂的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3烧结片中,添加摩尔分数1%Li3PO4的烧结片具有最高的离子电导率6.15×10-4S.cm-1和最低的活化能0.314 2 eV。

机械镀锌的电化学沉积过程初探

采用体视显微镜观察了机械镀锌过程中锌粉在工件(Q235钢)表面的吸附和沉积过程,运用电化学的基础理论分析了金属锌粉的沉积机理。研究结果表明,基层建立阶段,锌粉和Sn2+发生置换反应;镀层增厚阶段,锌粉和M2+发生置换反应。置换反应使工件表面和锌粉颗粒表面之间产生库仑引力,导致锌粉颗粒在工件表面沉积。