多孔GaN阵列结构的制备及其光电性能

以硝酸钠溶液作为腐蚀液,通过电化学和紫外辅助电化学相结合的两步法腐蚀GaN薄膜,制备出了多孔阵列结构。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了多孔阵列结构的形貌,结果表明多孔GaN阵列结构排列整齐,孔径分布均匀,其平均孔径为24.1 nm,孔隙密度为3.86×10^(10 )cm^(-2),深度为2μm。利用X射线衍射仪(XRD)和Raman光谱仪表征了多孔GaN阵列的晶体结构,与平面GaN薄膜相比,多孔GaN阵列结构的晶体质量更好,且具有较低的残余应力。使用光致发光(PL)光谱和紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱表征了GaN的光学性能,与平面GaN薄膜相比,多孔GaN阵列结构的光致发光强度和光吸收能力有较大提升。通过电化学工作站对多孔GaN阵列结构的光电性能进行测试,在1.23 V偏压下,多孔GaN阵列结构的光电流是GaN平面结构的约3.36倍,最大光电转化效率ηmax是平面GaN薄膜的约3.5倍。该研究为多孔GaN阵列结构的应用提供了一定的实验数据和理论指导。

SAC法制备LiNi_(0.01)Co_(0.01)Mn_(1.98)O_4及其电化学性能

采用SAC(starch-assisted combustion)法和高温固相法分别合成锂离子电池正极材料LiNi0.01Co0.01Mn1.98O4,使用X射线衍射仪、BET法、粒度分析仪及扫描电子显微镜对合成材料的结构及物理性能进行了表征.将合成材料作为锂离子电池正极活性材料,用循环伏安、交流阻抗及充放电测试的电化学测试方法对材料进行了电化学的研究.结果表明,两种方法制备的材料均为纯尖晶石相;SAC法制备的LiNi0.01Co0.01Mn1.98O4颗粒小,粒径分布均匀,具有更好的结晶形态.SAC法制备材料在0.1C充放电条件下的初始放电容量为121.2mAh·g-1,100次循环后容量损失仅为3.5%,5C放电的初始放电容量则达到了103.5mAh·g-1.SAC法的一步工序具有操作简单、成本低廉的优势,有望实现商业应用.

α-MnO_2纳米线的微波法制备及其电化学性能研究

以KMnO_4为锰源,在离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM][PF_6]水溶液中通过微波加热法制备了α-MnO_2纳米线,并采用XRD和FESEM对产物的结构和形貌进行了表征。发现反应时间和离子液体对产物的形貌和尺寸起着关键作用,提出了反应机理。用循环伏安曲线、线性扫描曲线以及塔弗尔曲线在1mol/L的NaOH碱性溶液中研究了α-MnO_2的电化学性能。结果表明,90℃微波辐照1h所得到的纳米线形貌最均一,平均直径为15nm、平均长度为2μm,且具有良好的电化学性能,有望作为催化剂应用在燃料电池上。

二氧化锰制备工艺及其性能研究

以高锰酸钾(KMnO4)和硫酸锰(MnSO4·H2O)为原料,氯化铁(FeCl3)为铁源,分别制备二氧化锰(MnO2)粉末、磁场辅助MnO2粉末和磁场辅助铁掺杂MnO2粉末。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射(XRD)分别对样品的形貌和结构进行表征,并使用电化学工作站测试样品的电化学性能。测试结果表明,脉冲磁场环境和铁离子掺杂都明显改善了MnO2的电性能。当电流密度为2 A/g时,脉冲电磁场辅助得到的铁掺杂MnO2的比电容为992 F/g。

Ni基Ag-Cu合金电极的制备及其在水杨酸降解过程的应用

为给电极的制备及水杨酸的降解提供一定理论依据,采用电沉积法制备了Ni基Ag-Cu合金电极并应用于水杨酸的降解过程。对不同Ag-Cu物质的量比例的Ni基Ag-Cu合金电极的电化学性能进行了考察,探索了在板间距、外加电压、电解时间等试验条件相同时,不同电解液浓度对水杨酸降解率的影响,比较了电化学氧化降解和声电协同降解效果。结果表明:在温度、电流密度、电极间距、电极材料等试验条件相同,当电沉积液n_(Ag)∶n_(Cu)=8∶2时,Ni基Ag-Cu合金电极表面形貌良好,对水杨酸的降解率最高。Na_(2)SO_(4)作为电解质时最佳电解液浓度为1.064 g/L,此时对水杨酸的电化学氧化降解率为98.01%,而声电协同降解率为99.89%,协同效应下降解完全程度更高。

西瓜花叶病毒三抗体夹心法与纸质免疫检测传感器检测方法的建立

利用西瓜花叶病毒2号外壳蛋白的小鼠单克隆抗体与兔多克隆抗体,建立两种针对西瓜花叶病毒2号的检测方法。运用现有的抗体建立了三抗体夹心酶联免疫吸附法(TAS-ELISA);运用碳纳米管与抗体包裹滤纸制备纸质免疫检测传感器,再基于电化学工作站建立电化学纸质免疫检测传感器检测方法。两种方法对实际样品检测限分别为0.15、0.20μg/m L,检测时间分别为3 h和30 min。根据结果分析比较,三抗体夹心法具有较高的检测灵敏度,而电化学纸质免疫传感器检测方法具有更短的检测时间。

微波液相法制备钴酸铁及其储锂性能研究

微波辅助液相法制备钴酸铁(FeCo2O4)前驱体,研究煅烧温度对FeCo2O4储锂性能的影响。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征所制备的材料。结果表明,在900℃及以上的温度能够制备出纯相结晶度高的尖晶石型FeCo2O4,煅烧后的材料为块状。将不同煅烧温度下制备的FeCo2O4应用在锂离子电池中,使用电化学工作站进行交流阻抗图谱和循环伏安曲线的测试,并采用蓝电测试仪在恒温情况下对电池进行恒电流倍率充放电的测试。比较不同煅烧温度下制备FeCo2O4的充放电比容量和库伦效率后发现,在900℃煅烧制备出的材料电化学性能最佳。其原因主要是由于900℃煅烧制备出的材料颗粒均匀细小,有利于电解液浸润,并缩短锂离子传输路径。

CO_3^(2-)/Co^(2+)/Ni^(2+)浓度对混合相纳米Ni(OH)_2物化性能的影响

以NiCl2、Co(NO3)2、Na2CO3为主要原料,采用超声波辅助沉淀法制备了混合相纳米Ni(OH)2,研究了Co掺杂比例、缓冲剂Na2CO3用量及反应物Ni2+浓度对Ni(OH)2的晶相结构、形貌、粒径及电化学性能的影响。结果表明,混合相结构的α-Ni(OH)2成分随Co掺杂比例增大而增加。较高的CO32-和Ni2+浓度有利于α-Ni(OH)2的生成。TEM测试表明,样品晶粒呈针状形态,其长径比随着Na2CO3用量增加而减小,平均粒度在60~90 nm之间。将纳米样品以8wt%与工业用微米级β球镍混合制成复合电极,其电极的放电比容量随Na2CO3用量的增加先增大后减小。当Ni2+浓度为0.4 mol.L-1、Na2CO3用量为0.5 g时,其电极(Co含量1.02wt%)的充电效率最高,放电比容量最大,0.5C倍率下高达306.9 mAh.g-1,比纯球镍电极提高30%。探讨了复合电极能较大幅度提高放电比容量的机理,提出纳米α-Ni(OH)2同时充当活化中心起催化作用的观点。

垂直取向介孔SiO2二维光子晶体薄膜的制备

利用电化学辅助自组装法制备了垂直取向的介孔SiO2薄膜,通过循环伏安法配合高分辨率透射电镜考察硅源浓度、施加电压和沉积时间对薄膜的完整性和孔道定向性的影响。结果显示,当浓度范围为50~60 mmol/L,电压为-1.2 V和-1.3 V时,时间为15~45 s范围内,可以制得不同厚度完整性和孔道定向性较佳的介孔SiO2薄膜,薄膜孔道结构本身呈周期性排列,周期点阵常数对应于软X射线波段,可作为二维光子晶体反射镜,应用于软X射线波段。

电化学法原位碳化制备纳米碳酸钙的探索

本文聚焦大理石加工行业废浆的资源化利用问题,以湿法冶金萃取工艺纯化得到的氯化钙溶液为主要原料,重点探索利用电化学原位碳化的方法从氯化钙制备纳米碳酸钙,实现从固废转变成高端钙基材料的目标。研究采用电化学法+原位碳化反应的制备方法,创造适合环境,使得氯化钙与二氧化碳直接发生碳化反应。通过调控直流电压、反应温度、反应时间、晶型控制剂添加量(柠檬酸)和CO2通气速率等影响因素,研究其对生成碳酸钙形貌和粒径的影响。采用X衍射光谱(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)分别对碳酸钙形貌、粒径及比表面积进行表征。实验结果表明,电化学原位碳化反应的较佳工艺条件为直流电压12V、反应温度20℃、反应时间3h、柠檬酸添加量5mmol/L、CO2通气速率30mL/min。该条件下可得到链状纳米碳酸钙,直径30nm,长径比(L/D)约8。利用电化学法原位碳化氯化钙可制备获得链状纳米碳酸钙,不需要外加碱,其碳化过程可表述为电化学复分解反应。

银辅助化学刻蚀法制作硅纳米线的关键工序研究

本文通过实验发现,硅片表面的洁净度和合适的刻蚀液浓度是成功应用银辅助化学刻蚀法制作硅纳米线的关键。总结出针对该法的一种性能可靠的简单清洗工艺。通过配制不同浓度的刻蚀液发现AgNO3的浓度在0.008-0.016mol·L-1范围内,HF浓度从4.0-5.5mol·L-1范围内可以成功制作出硅纳米线。

乙二醇辅助水热法合成一维正交相LiMnO2及其电化学性能

采用乙二醇辅助水热法制备了一维正交相LiMnO2正极材料,通过XRD、SEM对产物的物相组分、晶体结构和形貌进行了系统表征;通过恒电流充放电测试、交流阻抗测试等对合成的电极材料进行了电化学性能的分析和计算。结果表明,采用乙二醇辅助水热法制备的一维正交相LiMnO2正极材料与无乙二醇辅助水热制备相比,最终产物具有更高的物相纯度和更均匀的聚集形貌;电化学测试结构显示在电流密度为28.5 mAh/g时乙二醇辅助水热法制备的LiMnO2正极材料的最高放电比容量为203.82 mAh/g;电化学交流阻抗谱图拟合和计算的结果表明通过该方法制备的电极材料具有更低的电荷传质电阻和更好的锂离子固相扩散能力。

碳包覆改性二氧化锰电极材料的制备和性能

先以高锰酸钾(KMnO4)和硫酸锰(MnSO4·H2O)为原料用电脉冲辅助氧化还原法制备二氧化锰(MnO2)粉末,再以葡萄糖(C6H(12)O6)为碳源用液相烧结法制备出不同碳包覆量的MnO2/C复合材料,研究了碳包覆量对材料的形貌、结构和电化学性能的影响。结果表明,碳的加入使MnO2晶型由γ型转变为α型,葡萄糖加热分解后生成无定型的碳覆着在二氧化锰颗粒的表面,抑制了晶粒生长而使晶粒细化。充放电测试结果表明,在葡萄糖浓度为1.5g/L、电流密度为2 A·g^-1条件下二氧化锰的比电容为722.2 F·g^(-1)。与包覆二氧化锰前比较,包覆后比电容提高了64.6%。经过4000圈充放电循环后电容保持率为74.72%,表现出良好的电容特性和循环性能。

不同螯合剂对螯合辅助球磨法制备的LiFePO_4/C性能的影响

采用螯合辅助球磨法制备了LiFePO4/C复合材料,研究了不同的螯合剂(乙二胺四乙酸(EDTA),草酸,柠檬酸)对前驱体以及LiFePO4/C复合材料性能的影响。结果表明:LiFePO4/C复合材料的性能与螯合剂密切相关。螯合剂的螯合能力越强,球磨过程中前驱体颗粒越小,均匀程度越好,由此可提高LiFePO4/C复合材料的电化学性能。相比草酸和柠檬酸,采用乙二胺四乙酸作为螯合剂所制备的样品拥有更好的电化学性能,其在150 mA/g和1 500mA/g的电流密度下的可逆充放电比容量分别为155.5 mAh/g和102 mAh/g。