电化学方法合成铅、钛金属醇盐

通过改变电极距离、电解温度、导电盐浓度以及电极电位与电解次序,考察了铅、钛电极溶解时电流密度与电流效率的变化;用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3 前驱体进行了表征。结果表明,在c〔(Bu4N)Br〕=0 03mol/L的乙醇溶液中,保持电极距离0 8cm、电位12V、温度50℃电解钛片4h, 40℃电解铅片2h,每隔30min加入0 1mL乙酰丙酮,可制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3 )(6 y) (acac)y,前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac- ),电流效率超过92%。

铅醇盐配合物的电化学合成

在无隔膜电解槽中,电化学溶解铅金属制备铅醇盐配合物Pb(OEt)4、Pb(OBu)4、Pb(OCH2CH2-OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2[acac-为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振测试技术进行表征。实验表明,采用有机胺溴化物为导电盐,可以防止阳极钝化,提高电合成效率;电解合成Pb(OCH2CH2OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2有较高的电流效率和产率。