GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理，经气相色谱-电子捕获检测（GC—ECD）进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛，60℃震荡提取30min，固相萃取法进行前处理，经GC—ECD检测，基质外标法定量。结果表明：茶叶基质中，4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10～200μg／L范围内呈良好线性关系（R2〉0．897）。在80、160μg／L二个添加水平下，4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78．77％～125．78％，相对标准偏差为2．58％～5．78％。该方法简便快速、准确灵敏，适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。

液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

异丙醇双水相提取/GC-ECD测定鱼肉中六六六、滴滴涕残留

建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴涕的4种异构体的线性范围为1.00~100.00μg/L,鱼肉中六六六、滴滴涕测定回收率为78.6%~104.2%,检出限范围为0.52~1.56μg/kg。该方法快速、高效,适用于鱼肉中六六六、滴滴涕残留的检测。

GC-ECD-MS法检测刺五加、板蓝根中有机氯农药残留量

对GC-ECD-MS法检测残留农药进行方法学考察,并检测刺五加、板蓝根中有机氯农药残留量.以丙酮-二氯甲烷为萃取剂,正己烷为提取剂,超声波提取,气相色谱-电子捕获联用质谱进行检测.六种农药的加标回收率大于90%,回收率相对平均偏差小于10%,仪器精密度RSD值在0.51%~1.4%之间,符合实验标准.六氯苯(HCBs)、反式氯丹(trans-chlordane)、七氯(Heptachlor)及p,p-滴滴涕(p,p-DDT)在5~1000μg/L之间进行线性回归,γ-六六六(γ-HCH)和艾氏剂(Aldrin)在5~250μg/L之间进行线性回归,符合线性关系.检测出刺五加中六氯苯610.73μg/kg、DDT 290.96μg/kg、七氯80.32μg/kg;板蓝根中七氯431.38μg/kg、DDT50.86μg/kg.根据2020版中国药典关于农药残留限量的标准可知,实验刺五加、板蓝根受到有机氯农药污染,且残留量超标.

Setup of 4π solid angle β detector and measurement of its performance

Ｓｅｔｕｐｏｆ４πｓｏｌｉｄａｎｇｌｅβｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｉｔｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＷａｎｇＪｉ－Ｃｈｅｎｇ（王积成），ＧｕｏＧｕａｎｇ－Ｈｕｉ（郭光辉），ＺｈａｏＪｉｎ－Ｈｕａ（赵进华）ａｎｄＹａｎｇＹｏｎｇ－Ｆｅｎ...

一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。

气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p ,p′ DDE的检出量最高 ,p ,p′ DDT次之 ;多氯联苯的检出量很低 ,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于 10ng/g。在所检出的多氯联苯中 ,绝大部分为含氯低的 (氯原子数为 3～ 5 )的氯化物。

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）测定。结果表明：6种三唑类杀菌剂在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，样品添加水平为0．05～0．20mg/kg时的平均加标回收率为87％。110％，相对标准偏差为3．0％～5．6％，方法的检出限为0．002—0．007mg／kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。

气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。

气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差（RSD,n=7）为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法。通过改进虾样品前处理的操作，结果表明：氯霉素浓度在0．5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9996），最低检测限为0．1μg／kg，定量限为0．5μg／kg；向样品中分别添加10、100、200μg／kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99．3％、109．9％和116．9％，变异系数为3．1％～9．2％。该方法灵敏，精密度高。

间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定

建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量。以尼莫地平为内标,采用HP-1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器。间尼索地平在0.25～5.0μg/ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9993);检测限为0.52pg。