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Simultaneous detection of 22 mycotoxins in grape by QuEChERS and ultra-high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry
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作者 Meirong Cao Jing Wang +5 位作者 Mengtian Wang Xiaoxuan Yuan Xu Zhang Junzhan Ma Yan Zhang Qiang Li 《Journal of Future Foods》 2024年第4期369-375,共7页
To effectively assess the extent of the mycotoxin contamination of grapes,a method was developed to analyze 22 mycotoxins by ultra-high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolutio... To effectively assess the extent of the mycotoxin contamination of grapes,a method was developed to analyze 22 mycotoxins by ultra-high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry(UPLC-Q-Orbitrap HRMS).Samples were extracted and purified using the QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)procedure.The extracts were separated on a BEH Shield C18 column(100 mm×2.1 mm,1.7μm),using methanol and water with 0.1%formic acid solution and 2 mmol/L ammonium acetate as the mobile phases.The quantification was performed according to a matrix-matched external standard method.There was a good linear relationship within the respective mass concentration ranges of 22 mycotoxins;the correlation coefficients were not less than 0.9981.The limit of quantification was 0.3-10.0μg/kg.Mycotoxin recovery ranged from 68.6%to 109.0%,with a relative standard deviation of 1.28%-12.80%.The method is simple,rapid,highly sensitive,and accurate,making it useful for screening grapes for common and emerging mycotoxins. 展开更多
关键词 Mycotoxins Ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry GRAPE
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-orbitrap-MS/MS) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分
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作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
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UPLC-Orbitrap-MS法快速分析鉴定紫芝醇溶性成分
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作者 崩淑娟 李思雨 +4 位作者 张静 罗文慧 韩海伦 熊清平 彭灿 《安徽中医药大学学报》 CAS 2024年第6期94-100,共7页
目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱... 目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 mL/min,进样容积为3μL。在负离子模式下采集紫芝醇溶性的质谱数据,根据一级质谱的精确相对分子质量、二级质谱特征碎片,结合文献分析紫芝的醇溶性成分。结果通过Compound Discover 3.3软件、文献参考和人工校对的方法对紫芝醇提物共初步鉴定了16种成分。其中12种三萜类成分,4个脂肪酸类成分。结论所建立的方法完整、便捷,可为紫芝的药效物质基础差异及其作用机制研究提供一定的理论依据,并为紫芝成分鉴定及其质量控制标准提供理论支撑。 展开更多
关键词 紫芝 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱 醇溶性成分 三萜类
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制
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作者 包宇辰 付琴文 +1 位作者 王超 黄勤挽 《中药与临床》 2024年第4期49-61,共13页
目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.... 目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。 展开更多
关键词 助眠汤 失眠 网络药理学 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 分子对接
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术分析荔枝叶不同极性部位化学成分及体外降血糖活性比较
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作者 梁洁 陆春莲 +7 位作者 黄冬芳 郑飘雪 梁炎丽 谢晶晶 彭嘉文 马玉明 魏江存 秦祖杰 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第11期166-179,共14页
采用超高效液相色谱-四级杆-静电场路线阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)解析荔枝叶不同极性部位的化学成分;比较荔枝叶不同极性部位体外降血糖活性的强弱。采用PNPG法(p-Nitrophenyl-α-Dglucopyranoside)、DNS法(3,5-dinitro sal... 采用超高效液相色谱-四级杆-静电场路线阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)解析荔枝叶不同极性部位的化学成分;比较荔枝叶不同极性部位体外降血糖活性的强弱。采用PNPG法(p-Nitrophenyl-α-Dglucopyranoside)、DNS法(3,5-dinitro salicylic acid)考察荔枝叶不同极性部位对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶活性的抑制作用。化学成分鉴定结果表明荔枝叶不同极性部位中含29个化合物,分别为有机酸类8个,黄酮及其苷类10个,原花青素类3个,含氮类5个,香豆素类1个,糖苷类1个,其他类1个;体外降血糖活性比较考察结果发现,乙酸乙酯萃取相的抑制活性最强,IC_(50)分别为54.50、122.20μg/mL。原儿茶酸、木犀草苷、表儿茶素、山柰酚等成分可能是乙酸乙酯萃取相体外降血糖活性作用的物质基础,这为后续的荔枝叶质量控制研究奠定了前期基础。 展开更多
关键词 荔枝叶 不同极性部位 化学成分 UPLC-Q-orbitrap HRMS 降血糖
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基于HS-GC-Orbitrap联用定性与定量测定活血止痛膏挥发性成分
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作者 刘鹏鸣 李锋武 杨会鸽 《药学研究》 CAS 2024年第6期559-563,593,共6页
目的建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法。方法采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析。样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击... 目的建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法。方法采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析。样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定。结果可定性活血止痛膏中5味药的12个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等6个成分。结论研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便。 展开更多
关键词 活血止痛膏 樟脑 异龙脑 龙脑 薄荷脑 水杨酸甲酯 丁香酚 静电场轨道阱质谱
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Sex Pheromone Components of the Female Black Cutworm Moth in China: Identification and Field Trials 被引量:5
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作者 向玉勇 杨茂发 李子忠 《Zoological Research》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-64,共6页
The sex pheromone blend of a China strain of the black cutworm moth Agrotis ypsilon (Rottemberg) (Lepidoptera: Noctuidae) was investigated. Chemical analysis of pheromone gland extracts of 3-day-old females showe... The sex pheromone blend of a China strain of the black cutworm moth Agrotis ypsilon (Rottemberg) (Lepidoptera: Noctuidae) was investigated. Chemical analysis of pheromone gland extracts of 3-day-old females showed that individual isolated glands contained only very small amounts of pheromone. The high-resolution gas chromatography combined with mass spectrometry (GC-MS) analysis showed the presence of Cis-7-dodecenyl acetate (Z7-12:Ac, A), Cis-9-tetradecenyl acetate (Z9-14:Ac, B), Cis- 11-hexadecenyl acetate (Z 11 - 16 :Ac, C), Cis-8-dodecenyl acetate (Z8-12:Ac, E) and Cis-5-decenyl acetate (Z5-10:Ac, D) in biologically active pheromone gland extracts. An extract of one gland from a day 3 female gave the following values for the gland components: 0.245±0.098ng for Z7-12:Ac, 0.080±0.031ng for Z9-14:Ac, 0.089±0.033ng for Z11-16:Ac, 0.085±0.031ng for Z5-10:Ac, 0.105±0.065ng for Z8-12:Ac per female. The percentages of Z7-12:Ac, Z9-14:Ac, Z11-16:Ac, Z5-10:Ac and ZS-12:Ac in pheromone gland extracts from individual females were (meaniSE) 40.451±13.66, 13.176±5.279, 14.943±5.142, 14.392±6.10 and 17.225±9.792 respectively, and the percentages of Z7-12:Ac, Z9-14:Ac and Z11-16:Ac were 58.75±9.429, 18.91±7.539 and 22.34±7.209. Field trials indicated that each single component of sex pheromone was non-effective and captured no males. The lures baited with duality compound of AB (3 : 1) had a certain attraction to males, the mean captured number was 2.6. The attraction ability of the lures baited with ternary compound of ABC (3 : 1 :1) to males added significantly, the mean captured number per trap was 7.40, which was 2.8 times of duality compound of AB (3 : 1). The contents of sex pheromone could obviously affect its capture ability to males, the mean captured number was the highest at the dosage of 200 μg. 展开更多
关键词 Agrotis ypsilon Chemical analysis field trial Gas chromatography/high-resolution mass spectrometry Internal standard Sex pheromone Standard chemicals
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UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物 被引量:2
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作者 王加利 田婧鋆 +5 位作者 顾娟 孙倩倩 郭晓宇 张伽妹 王春国 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期881-887,共7页
目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇... 目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多酚类成分
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS n和分子网络技术快速鉴定灯盏细辛注射液的化学成分 被引量:11
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作者 张雨婷 王春国 +8 位作者 邓欣祺 闫兴丽 刘窈玉 兰宇 王宇航 王家平 金重先 石晋丽 张硕峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期287-299,共13页
本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎裂模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇。根据碎片结构的相似性,化合物被聚为咖啡酰酯衍生物和黄酮类2大类别。最后,根据保留时间、高分辨质谱精确分子质量和MS ^(n)碎片等信息鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。通过对主要类别化合物进行鉴定,在灯盏细辛注射液中共快速筛查到84种化学成分,其中49种成分为首次鉴定。该方法可为灯盏细辛注射液的质量控制、药效学研究提供参考。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-orbitrap MS) 分子网络 特征成分 多级碎片
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基于UPLC-LTQ Orbitrap MS的益气降脂颗粒化学组成分析 被引量:9
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作者 张榆 胡少伟 +5 位作者 杨佳颖 张金华 王路 蒋丽娟 姜艳艳 刘斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期411-426,I0001,共17页
建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质... 建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献,实现对化合物结构的准确鉴定。共鉴定了益气降脂颗粒中97个化学成分,主要包括黄酮类、生物碱类、酚酸类、蒽醌类、三萜类、倍半萜类及其他类成分,其中小麦黄素、小麦黄素-7-O-葡萄糖苷、8-乙酰基-7-羟基-4-甲基香豆素、3-乙酰基香豆素为首次从益气降脂颗粒组方药味中鉴定得到。对益气降脂颗粒中多种化学成分的系统分析可以为其药效物质基础及质量控制研究提供科学理论依据。 展开更多
关键词 益气降脂颗粒 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ orbitrap MS) 黄酮类 蒽醌类 生物碱类
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HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留 被引量:4
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作者 张申平 周静 +2 位作者 杜茹芸 徐红斌 刘洋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第6期55-59,64,共6页
利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经C... 利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10^(6),同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R>0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为2.54%~13.18%,定量限在0.0007~0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多
关键词 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 Captiva EMR-Lipid净化柱 农药 液体乳 快速筛查
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QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留 被引量:10
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作者 李涛 杨潇 +2 位作者 孙桂芳 宋阳 周兴旺 《食品与机械》 北大核心 2019年第12期100-104,162,共6页
运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),... 运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD(n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 草鱼
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UPLC-Q/Orbitrap-HRMS 法测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定浓度 被引量:1
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作者 屈昱晨 汤柳星 +3 位作者 苏存锦 潘杰 朱江 辛卓月 《中国药师》 CAS 2020年第10期2030-2032,共3页
目的:建立同时测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ/Orbitrap-HRMS)法。方法:以卡马西平为内标,人血浆样本采用甲醇沉淀蛋白,采用Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色... 目的:建立同时测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ/Orbitrap-HRMS)法。方法:以卡马西平为内标,人血浆样本采用甲醇沉淀蛋白,采用Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,流动相为水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为300μl·min-1,进样10μl,采用可加热电喷雾离子源(HESI),于正离子模式进行全扫描监测。结果:罗哌卡因与右美托咪定在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<15%,低、中、高浓度质控样本提取回收率在94.38%~105.74%。结论:该方法灵敏度高,专属性好,能够适用于人血中罗哌卡因与右美托咪定的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 右美托咪定 罗哌卡因
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分 被引量:2
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作者 肖治均 杨欣欣 +8 位作者 梅矩铭 王梓轩 李娅琦 刘春生 雷海民 徐拥军 陈吓第 王学勇 马长华 《环球中医药》 CAS 2020年第4期583-591,共9页
目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正... 目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。 展开更多
关键词 刺果番荔枝叶 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱 化学成分 番荔枝内酯类 生物碱类
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UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量 被引量:2
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作者 徐艳伟 高娃 +2 位作者 吴云芳 郭元晟 孙海林 《中国饲料》 北大核心 2022年第15期115-122,共8页
本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,... 本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,吸附剂纯化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1~100 ng/mL内线性良好,28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg)测定三种不同质量浓度加标的样品,回收率为60.3%~118.4%,RSD为0.23%~9.73%,该方法的精密度和重复性良好。 展开更多
关键词 QUECHERS 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药残留
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QuEChERS/UPLC-Q-OrbitrapHRMS法测定水产及水产加工品中16种苯并咪唑类与13种硝基咪唑类药物残留 被引量:15
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作者 李蓉 杨璐齐 +2 位作者 罗阳丹 张朋杰 高永清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期547-555,共9页
建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容... 建立了Qu ECh ERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,浓缩近干,用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容,乙腈饱和正己烷、氨基(NH2)吸附剂和Mg SO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2,Top N=1)模式检测,外标法定量。结果表明,29种药物在0.5~400μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9967),在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验,平均回收率为60.2%~123.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~21.7%,方法的定量下限为0.5~5.0μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好,适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-orbitrapHRMS) QUECHERS 水产及水产加工品 硝基咪唑类 苯并咪唑类
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分
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作者 沈佳琪 梁力文 +4 位作者 刘小康 葛威 蔡广知 郭云龙 贡济宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期614-623,I0002,共11页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 竹叶石膏汤(ZSD) 物质基准 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-orbitrap/MS) 化学成分
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同位素内标-QuEChERS结合UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法快速检测果蔬中84种除草剂残留 被引量:3
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作者 王兴宁 李志 +4 位作者 唐亚峰 李巧 戴唯 李洁 朱明 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2022年第1期68-79,100,共13页
应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲... 应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8%升至100%,在T_(3)(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量。结果表明:84种除草剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2%~109.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~16.2%;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测。 展开更多
关键词 除草剂 QUECHERS 果蔬 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 同位素内标法
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析加味参芪地黄汤的化学成分 被引量:3
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作者 万众 刘王振祖 +3 位作者 谈鸣岳 徐东亮 胡诚 纪万里 《药学实践杂志》 CAS 2022年第3期231-237,264,共8页
目的采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术分析鉴定加味参芪地黄汤中化学成分。方法采用Warters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(... 目的采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术分析鉴定加味参芪地黄汤中化学成分。方法采用Warters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源及静电场轨道离子阱质量分析器,采集质谱碎片信息为正、负离子模式,通过与对照品的相对保留时间进行比对,并根据质谱碎片信息进行分析,同时,结合文献报道,实现对加味参芪地黄汤中化学成分的准确鉴定。结果研究发现加味参芪地黄汤水煎剂采用UPLC-LTQOrbitrap-MS技术共鉴定出62个化学成分,包括13个芳香酸类、9个黄酮类、8个皂苷类成分、5个芳香胺类、3个酮酸类、2个酚类、1个芳香醌类及其他成分。结论本研究所采用的鉴定分析方法高效、准确,可应用于加味参芪地黄汤中化学成分的鉴定分析,为其后期的药效物质基础作用机制提供重要的实验数据。 展开更多
关键词 加味参芪地黄汤 化学成分 超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱
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