贵金属分析仪在合质金检测中的应用

合质金使用火试金法测定前,需要先进行预测定,使用常规的重量法进行预测定,耗费时间长、成本高,且只能预测定出其中金和银含量,无法得到能影响检测结果的铜、铂、钯、铼、钨等元素的检测结果。使用贵金属分析仪对合质金进行预测定,可快速测定出合质金中的金、银及杂质元素含量,根据预测定结果对样品进行预处理,确保杂质元素不对检测结果产生影响。该种预测定方式检测成本低、耗费的时间短,适合应用于合质金中金含量的预测定过程中。

有机元素分析仪同时测试煤系针状焦中硫氮含量

煤系针状焦因其具有良好的物理、机械、电性能及低热膨胀系数而得到广泛的应用。其硫氮含量是表征煤系针状焦质量优劣的主要指标之一。目前GB/T 32158—2015《煤系针状焦》列出的硫氮含量分析测试方法操作特别繁琐,耗时巨长,存在一定的局限性。针对此状况,探讨利用有机元素分析仪同时测试报告煤系针状焦中的硫氮含量,同时考察了若干影响测试结果准确性的因素。每个样品运行约需30 min。在保证测试结果准确性和精密度的前提下,大大地提高了分析测试工作效率。

元素分析仪法测定河流中颗粒物有机碳

碳是生命的基本元素,是生物圈物质和能量传递的关键,近年来,温室效应、全球变暖等环境问题,使全球碳循环受到广泛关注,而颗粒有机碳(POC)是碳循环过程中重要的参与者,其是微生物利用消耗的主要物质来源。目前,元素分析仪法是测定POC最常用的方法,但其前处理方法仍存在一定争议,为更准确测定水体中POC,本文通过对比实验验证分析了在颗粒物量多(>200 mg)和量少(<100 mg)情况下POC的元素分析仪方法的预处理方法,明确最佳预处理实验条件。在本研究中确定了去除量多颗粒物中无机碳的最佳酸浓度为1 mol/L,对于量少颗粒物可用熏蒸方法完全去除无机碳,所需的时间为9 h。

水稻土和湿地土壤有机碳测定的CNS元素分析仪法与湿消化容量法之比较

土壤固碳研究中需要精确的(有机)C计量,而常规的湿氧化法与CNS元素分析仪法测定结果的吻合性是C计量中的问题。国外对旱地土壤的研究表明,这两种方法的结果基本可以对比,但是否同样对于湿地土壤也适用还不清楚。采用CNS元素分析仪(仪器法)和重铬酸钾外加热湿氧化法(容量法)对20个水稻土样品,26个淡水湿地土壤样品和20个沿海湿地土壤样品进行了总有机C(TOC)的对比测定。结果表明,无论是土壤的表土样品还是剖面样品,仪器法测定结果约低于容量法10%以下。两种方法对淡水湿地土壤和水稻土的有机C含量的测定可以对比,但是重铬酸钾氧化容量法对于含氯化物较高的沿海湿地土壤有机C的测定可能不精确。CNS元素分析仪测定的精密度和准确度较高,可以用于各种湿地土壤的C计量。

北京市冬季PM_(2.5)中碳组分的测量与分析

使用两台较先进的仪器,Aethalometer和Sunset碳分析仪(TOT),同时同地检测北京大气PM2.5的碳组分。实验发现两台仪器的监测结果有较好的线性相关性和一致性(R2=0.80);EC(Elemental Carbon)和OC(OrganicCarbon)有较好的线性相关性(R2=0.82);OC/EC的比值白天较夜间高、正常天气较逆温天气较高、逆温天气下白天与夜间差别不大,OC/EC平均值约4.76;并分析了用OC/EC的比值大于2判断是否存在二次污染的片面性。

大气气溶胶中有机碳和元素碳监测方法的进展

本文主要介绍和评述了近10年来大气气溶胶中的有机碳和元素碳的采样和分析技术的进展,引用参考文献41篇。

元素分析仪快速测定海洋沉积物TOC和TN的条件优化

报道了在优化样品前处理、燃烧温度、最小加氧量和最佳称样量的基础上,综合构建优化了直接固体进样varioMACRO cube元素分析仪同时测定海洋沉积物样品中总有机碳（TOC）和总氮（TN）的条件,即准确称取20~30 mg沉积物样品用1 mol/L盐酸除去无机碳后,直接进样在燃烧管温度960℃,次级燃烧管温度830℃,还原管温度900℃,氦气压力0.12 MPa,流量600 mL/min,氧气压力0.20 MPa,加氧量22.5 mL仪器条件下,用标准曲线法峰面积获取TOC和TN浓度。结果表明,海洋沉积物中TOC和TN 测定的检出限分别为0.0508%和0.0146%,回收率分别为97.7%~100.9%和97.2%~101.1%,对4个实际外海沉积物样测定总有机碳和总氮结果的相对标准偏差（RSD）为0.83%~3.06%和1.33%~3.49%（n=12）。该方法操作简便快速、灵敏度高,具有较好的精密度和准确度,可准确可靠地用于海洋沉积物中总有机碳和总氮含量的测定。

Vario EL Ⅲ元素分析仪测硫方法分析

采用德国Elementar公司生产的VarioELⅢ元素分析仪对几种电厂用煤的碳、氢、氮、硫各元素含量进行了测定 ,发现VarioELⅢ元素分析仪在硫元素含量的测定上存在着一定的误差 ,通过对元素分析仪测硫方法的原理及煤种自身特性进行分析 ,系统探讨影响硫元素含量测定的因素 ,并得出结论 :选择合适的标样测定煤样中的硫元素含量 。

元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探

初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。

稳定性同位素^(13)C标记小麦植株δ^(13)C值的检测方法研究

为准确检测稳定性同位素13C标记的小麦植株δ13C值,对元素分析仪-同位素比质谱仪联用技术(EA-IRMS)测定13C标记的小麦植株各器官中δ13C值进行了研究。结果表明,该方法对蔗糖标准物质(IAEA-CH-6)、小麦粉标准物质(OAS/Isotope)和13C标记小麦植株样品测定结果的精度良好,稳定性碳同位素的标准偏差小于0.11‰。对仪器的稳定性进行了测试,标准偏差为0.02‰;同位素信号在1e-9至1e-8A范围内,总体线性为0.003‰·n A-1。测得样品δ13C值的范围为-25.25%~23.32%。试验结果为研究光合产物在小麦植株体内的运转分配提供了可靠的技术支撑。

便携式XRF分析仪快速测定主元素Fe含量

采用XRF便携式分析仪进行铁合金主元素的快速分析研究,拓展了该类仪器在矿产调查领域以外的应用。讨论了铬铁和镍铁合金样品的分析方法,建立了二元比例法分析二元样品的数学模型。结果表明:采用二元比例法分析铬铁和镍铁样品中的合金元素与主元素铁的含量是可行的。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定有机肥中9种营养元素的研究

[目的]为监测并掌握有机肥中营养元素含量.[方法]分析有机肥的品质,探究不同前处理方法对有机肥中9种营养元素处理效果,建立使用微波消解法提取,电感耦合等离子体发射光谱同时测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼等9种营养元素的方法.同时,对该方法的准确性和可靠性进行评价.[结果]该方法提取效率高,与现行农业部标准法测定的结果不存在差异.采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07404、GBW07407进行验证试验,其测定数值与标准值吻合;磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼检出限分别为0.0070、0.100 0、0.003 0、0.001 0、0.0060、0.002 0、0.002 0、0.0009、0.001 0 mg/L,样品加标回收率在96.94％ ～ 103.59％之间,精密度（RSD）均小于10％.[结论]该方法可准确测定有机肥料中多种营养元素,提高灵敏度和工作效率,适应现代检测工作发展的要求.

空白校正对元素分析仪测定海水中颗粒有机碳结果准确性的影响分析

颗粒有机碳(POC)在海洋生态系统乃至全球碳循环中发挥着重要作用,其准确获取至关重要。目前,元素分析仪测定POC是最准确和常用的分析方法,但取样忽略了水体溶解有机碳(DOC)可能带来的影响。针对空白样品如何获取才能有效去除DOC影响的问题,本文设计比较了5种取样方法对POC测定结果的影响,以及滤膜对数据的影响。结果显示,1)5种样品取样方法所得的结果差异显著,不进行空白校正会对结果产生较大误差;2)文献和本文设计的空白样取样方法均出现了空白值大于样品值的异常情况;3)样品继续抽人工海水100 mL即可有效洗去滤膜上吸附的DOC;4)未过滤的滤膜450℃灼烧5 h后可以有效去除滤膜上吸附的碳,但是存放时间越久滤膜从空气中吸附碳的概率越大。本研究确定的人工海水法可以有效去除DOC对测定结果的影响,样品测定结果重复性、精密度高,可准确用于海水POC样品的测定。

IQ200尿沉渣分析仪检测尿有形成分结果误判分析及对策

目的:分析IQ200尿沉渣分析仪检测尿有形成分的影响因素,寻找导致其结果误判的原因及解决对策。方法:分别采用IQ200尿沉渣分析仪和尿沉渣镜检对2319例临床尿液标本进行检测,对比2种方法的检测结果,分析引起IQ200尿沉渣分析仪结果误判的原因。结果:IQ200尿沉渣分析仪检测红细胞误判率为14.7%,一定量的结晶、细菌和酵母样菌易被仪器错误报告为红细胞;白细胞的误判率为15.75%,小圆上皮细胞、大量细菌和非晶形结晶是引起白细胞误判的主要原因;管型误判率为38.58%,黏液丝是引起其误判的最主要原因。结论:因多种因素可以影响IQ200尿沉渣分析仪对尿液有形成分的检测结果,出现结果误判,因此应用IQ200尿沉渣分析仪检测尿液有形成分只能作为一种初步筛查方法,当尿液病理成分检测结果提示增多,同时上述干扰成分亦呈阳性或增多时,尿沉渣镜检十分重要。

有机微量元素络(螯)合物的螯合率测定方法简述

从有机微量元素的螯合率对于衡量产品的品质、调节工艺条件、研究作用机理3个方面,阐述了测定螯合率的重要意义;综述了螯合率测定的方法,对凝胶过滤色谱法和有机溶剂萃取法进行比较,指出有机溶剂萃取法测定螯合率可能具有比较好的适用性。

元素有机相态的提取技术及应用

通过成矿元素的溶解、再迁移及在地表形成各种活动相态的过程 ,探讨利用元素有机相态勘查隐伏金属矿床的机理 ,并介绍元素有机相态的提取技术及矿例。

湖泊沉积物有机碳的仪器分析法

通过条件实验，确定影响含碳酸盐湖泊沉积物有机碳分析的主要因素是清洗操作和空气中吸湿恒重操作。真空干燥法与清洗烘干法的结果一致。较合理的有机碳分析是用约４０～６０倍体积的１Ｎ盐酸在超声振荡作用下将无机碳清除，过滤清洗至无氯离子，并在分析前于空气中吸湿平衡，所用样品重量之差应小于５％，分析相对误差为±１４％。

有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸的含量

建立有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的方法。采用二甲基甲酰胺溶解、甲醇沉降纯化和灼烧的方法验证了样品纯度,用有机元素分析仪测定样品中氧的含量,通过计算氧含量得到了衣康酸的含量。采用苯甲酸建立标准工作曲线,氧的质量在30~1570μg范围内与响应信号成良好的线性关系,线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为99.1%~100.5%。该方法简单快速,准确度和精密度高,适合丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的快速测定。

煤加氢热解脱硫作用及硫分析方法的研究

选取两种高硫煤进行加氢热解脱硫作用的研究．应用有机元素分析仪选择合适的标样与条件测定其原料、固态和液态产物中的硫含量达到了理想的分析精度．研究表明，加氢热解具有高效脱硫作用，但煤种不同其脱硫率、硫分布规律也有所不同．

手持式X射线荧光光谱分析仪在斑岩铜矿快速勘查中的应用

现场X射线荧光光谱(XRF)测量因样品的不平度效应、不均匀效应和湿度效应等面临的技术难题,使得手持式XRF现场原位分析结果与实验室分析结果存在一定偏差。本文现场手持式X射线荧光光谱分析仪的测试时间、样品含量、测试距离、样品干湿度和样品粒度等测试条件对测试结果的影响进行了定量研究。结果表明:在最佳测试时间90s条件下,得到Cu、Mo、Pb、Zn元素测定限分别为57μg/g、14μg/g、24μg/g、38μg/g并给出测定限计算公式;现场分析测试距离应小于5 mm并保持样品表面干燥,块状样品测试方法最简单但测试结果变化最大,样品粉碎至粒径80目以上测试结果精准度最好,但制样过程较复杂,样品粉碎后的混合状态是现场测试的最佳策略。对西藏驱龙斑岩铜矿岩心扫描的实际应用表明,手持式XRF分析仪适合于现场原位分析,可满足野外斑岩铜矿圈定矿体等快速勘查评价要求,提高了工作效率并降低勘查成本。