植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法

通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10^-8kPa，高压3．0kV，EA系统Carrier-He载气流量在90～100mL·min^-1，Conflo-He载气压力为80kPa，氧喷条件为110mL·min^-1时，使用Cr2O3／Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料，在严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度为±0．20‰，测定值与给定值值偏离0．01‰。

EA-IRMS法测定不同类型土壤有机碳稳定性同位素组成

利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪（EA-IRMS）分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为（-29.523±0.181）‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精度,建立了测定土壤中有机碳稳定性同位素的分析方法。其离子强度在1.0-7.0V之间具有良好的线性,在1.5-5.0V内的线性优于总体线性;样品分析精度优于0.15‰;样品含碳量大于5μg即可满足测定δ13C的分析要求。应用此方法实测了18份不同类型土壤的有机碳稳定同位素组成,获得其13C天然丰度平均值为1.082%;不同类型的土壤有机碳稳定同位素组成存在较大的差异。

元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化

为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。