高效液相色谱法测定芦荟大黄素的有关物质

目的 建立HPLC法测定芦荟大黄素中有关物质的含量。方法 采用HPLC法分析,色谱柱为Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;以pH 2.0磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL·min^(-1),进样量为20μL,柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果 芦荟大黄素与其有关物质的色谱峰均能良好分离,精密度试验表明,当杂质含量<0.1%,12份样品的RSD<13%;当杂质含量≥0.1%,12份样品的RSD<4.0%,方法精密度良好。同一厂家6批芦荟大黄素样品测定结果显示,最大单杂为已知杂质大黄醛,含量1.42%,杂质总含量小于5.0%,但不同批样品间杂质存在差异。结论 建立的方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于芦荟大黄素有关物质的测定。

HPLC法同时测定金胆片中龙胆苦苷等4种主成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse X DB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL•min^(-1)。结果:龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75μg•mL^(-1)(r=0.9999)、6.75~67.50μg•mL^(-1)(r=0.9997)、7.726~77.26μg•mL^(-1)(r=0.9994)、3.809~38.09μg•mL^(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59%(n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论:该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。

高效液相色谱法同时测定补肾健骨口服液中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定补肾健骨口服液中没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为285 nm。结果:4种成分线性关系良好,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素的线性质量范围分别是0.036 970~0.735 800μg、0.205 400~4.108 000μg、0.014 130~0.282 600μg、0.004 853~0.097 060μg;线性方程分别是Y=2 513.700X-18.223(r=0.998 7),Y=2 165.500X+40.317(r=0.999 8),Y=2 480.400X+0.768(r=0.999 8),Y=3 845.800X+0.778(r=0.999 9)。结论:本试验建立的方法稳定可靠、简便、重复性好、准确度高,可为补肾健骨口服液的含量测定提供参考依据。

HPLC法测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量。方法参考2015年版《中国药典》中的提取方法提取加味甘露消毒丹中的大黄素,采用Agilent ZORMAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),进样10μl,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱15 min,柱温为常温,在254 nm的检测波长下测定大黄素含量。结果加味甘露消毒丹中大黄素在2.000~8.000μg(R^(2)=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为100.17%(n=6),相对标准差(RSD)为1.87%,该方中大黄素平均含量为13.9368~14.8311μg/g。结论建立的HPLC法可用于测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量,该方法简便快捷、准确可靠,分离效果理想,重复性良好,为加味甘露消毒丹的质量控制提供实验依据。

复方万年青胶囊HPLC特征图谱及3个指标含量测定研究

目的:建立复方万年青胶囊HPLC特征图谱,同时测定3个指标成分含量(虎杖苷、大黄素、丹参酮ⅡA)。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%磷酸水为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件建立复方万年青胶囊特征图谱,同时基于特征图谱色谱条件测定虎杖苷、大黄素、丹参酮ⅡA 3个成分含量。结果:11批样品进样分析,确定19个特征峰,其中10号峰为虎杖苷,17号峰为大黄素,19号峰为丹参酮ⅡA。11批样品含量测定结果,虎杖苷为1.15~3.09 mg·g-1,大黄素为0.38~0.64 mg·g-1,丹参酮ⅡA为0.06~0.20 mg·g-1。结论:复方万年青胶囊特征图谱及3个指标含量测定方法简单、稳定、准确,可用于产品的质量控制。

高效液相色谱法测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素的含量

目的 :建立测定减肥降脂片中大黄酸、大黄素含量的高效液相色谱方法。方法 :分析柱为WatersSymmetryC18 柱(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 -0 1 %磷酸 (90∶10) ;检测波长为440nm ;流速为1 0ml/min ;柱温为30℃。结果 :大黄酸在0 108μg～0 486μg、大黄素在0 180μg～0 480μg范围内呈良好线性关系 ;回收率 :大黄酸为99 7% ,大黄素为98 6;精密度 :大黄酸为1 93 % ,大黄素为2 19%。结论 :本法检测快速 ,定量准确 ,可用于减肥降脂片的定量分析。

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。

高效液相色谱法测定脂平康中大黄酸、大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂平康中大黄酸、大黄素含量的检测方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.3%醋酸(87:13);检测波长:434 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃.结果:大黄酸在1.47～29.40)mg·L-1,大黄素在1.16～23.20 mg·L-1范围内呈良好线性关系;回收率:大黄酸为98.38%,大黄素为98.06%;RSD:大黄酸为1.80%,大黄素为1.07%.结论:本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于脂平康的含量测定.

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0.230～3.68μg(r=0.9998)、大黄酸在0.224～3.584μg(r=0.9999)、大黄素在0.223～3.568μg(r=0.9998)、大黄酚在0.257～4.112μg(r=0.9999)、大黄素甲醚在0.287～4.592μg(r=0.9998)范围线性良好;平均回收率分别为98.48%、98.10%、99.08%、100.34%、97.52%;RSD分别为1.39%、1.54%、1.44%、2.40%、2.03%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法 。

正交试验法优选大黄提取工艺

目的:研究大黄中总蒽醌提取工艺。方法:以大黄素含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法进行筛选。结果:乙醇浓度、乙醇用量、浸润时间三因素对大黄总蒽醌的提取有显著影响。结论:最佳提取工艺为:大黄用8倍量55%乙醇按渗漉法提取,浸泡12h,渗漉9h。大黄素含量≥2.6%。

6种蓼科植物药材大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素含量的方法,并比较6种蓼科植物大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定蓼科植物中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6)。虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。酸模根茎与根中大黄素含量分别为2.5966mg.g-1和2.7204mg.g-1。金荞麦根茎与根中大黄素含量分别为0.029mg.g-1和0.0682mg.g-1。羊蹄根茎与根中大黄素含量分别为1.4634mg.g-1和1.5796mg.g-1。首乌藤(3年)大黄素含量为3.367mg.g-1。何首乌根大黄素含量为2.0947mg.g-1。结论:本法适用于蓼科植物药材中大黄素含量的检测。虎杖根茎与根中大黄素含量最高,是提取大黄素的理想原料药材。

HPLC法测定烫伤油及烫伤膜中大黄素的含量

目的 建立烫伤膜及烫伤油中大黄素的含量测定方法。方法 采用HPLC法 ,C18柱 ,流动相为甲醇 - 1%磷酸水溶液 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 大黄素在 7.2 0min出峰 ,烫伤膜、烫伤油的平均回收率分别为 96 .37%和 97.9% ,RSD分别为 0 .6 4 %和 1.11%。结论 烫伤油改为膜剂后 ,其主要成分大黄素的含量高于原有油剂 ,此检测方法简单快捷、准确实用。

一清系列制剂中大黄素和大黄酚的含量比较

目的:对一清系列制剂中大黄素、大黄酚的含量进行测定比较。方法:采用高效液相色谱法,SHIEIDO C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速为1 ml·min-1,检测波为254 nm。结果:根据日服量计算,颗粒剂中大黄素和大黄酚总量含量最高(日服用量为12.983 mg),片剂最低(日服用量为2.153 mg)。结论:同一处方不同剂型不同制备工艺,其成品中有效成分有较大差异,通过对一清系列制剂含量进行研究测定,不仅对不同制剂的质量进行了比较,而且为制定一清系列制剂通用标准提供了科学依据。

HPLC法同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚含量的方法。方法采用SymmetryC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.320~1.60μg（r=0.999 5）,大黄酚在0.132~0.660μg（r=0.999 2）范围线性良好;平均回收率分别为98.02%、98.15%;RSD分别为1.66%、1.52%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为苦黄软膏的质量控制方法。

高效液相色谱法测定常通口服液中大黄素的含量

目的 :测定常通口服液中大黄素的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以Nova -PakC18 为色谱柱 ,甲醇 -0 1%磷酸 (85∶15)为流动相 ,检测波长为254nm。结果 :常通口服液中大黄素的含量在0 48～2 40μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9998)。平均回收率为99 73 % (n=5) ,RSD=1 42 %。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确。

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。

扛板归中大黄素的提取与含量测定

[目的]建立扛板归中大黄素的提取和含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定扛板归中大黄素的含量。色谱条件：色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸（V/V/,V 87∶13∶215）,流速为110 m l/m in,检测波长为254 nm,柱温为室温。[结果]在1~40μg/m l范围内,大黄素呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=112.89X-8.912（r=0.999 9）。扛板归中的大黄素提取最优工艺条件为乙醇的浓度为80%,乙醇的用量为35 m l,提取时间为2 h。平均加样回收率为99.16%（RSD=1.49%）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于扛板归中大黄素的提取与含量测定。

高效液相色谱法测定益精灵口服液中大黄素含量

目的建立益精灵口服液中大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%甲酸(80∶20),流速为1.0 mL.min-1,柱温:30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.05～64.00μg.mL-1进样范围内呈良好线性关系r,=0.999 9,平均回收率为99.55%,RSD为1.68%(n=9)。结论该方法简便,专属性及重复性好,可有效控制益精灵口服液的质量。

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的：建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法：用Acquity BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,甲醇-0.1%磷酸水溶液（80∶20）为流动相,流速：0.25 mL/min,柱温：26℃,检测波长：254 nm。结果：大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg（r=0.9996）、0.0480~0.8000μg（r=0.9994）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论：该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。

HPLC测定济南市售首乌藤中大黄素含量

目的:测定济南市售首乌藤中大黄素含量。方法:采用HPLC,色谱柱:lichrospherC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17),流速:1mL·min-1,检测波长:288nm。结果:市售首乌藤中大黄素含量为0.0517%～0.187%。结论:市售首乌藤中大黄素含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。