PEPA封端的低黏度漆包线用PI的制备与性能

以4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐(PEPA)作为封端剂,4,4′-二氨基二苯醚(ODA),均苯四羧甲酸二酐(PMDA),3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA),3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)分别作为单体制备高固体含量共聚型漆包线用聚酰亚胺(PI)。利用傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、力学性能分析、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)等探究了PEPA对聚酰胺酸(PAA)表观黏度的作用及其对PI薄膜性能的影响。结果表明:PEPA能够降低PAA的表观黏度,提高其储存性能,在表观黏度小于10.000 Pa·s且具有良好成膜性的配方中,ODA-BTDA型PI漆膜的力学性能较优异,最大拉伸强度达144.23 MPa,断裂伸长率为10.8%。

PA封端型聚酰亚胺的合成与表征

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和自制的1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPER)在邻苯二甲酸酐(PA)封端的情况下溶液缩聚得到聚酰胺酸(PAA),通过溶液亚胺化和固相亚胺化相结合得到聚酰亚胺(PI)。用傅立叶变换红外光谱仪、乌氏粘度计和热失重分析仪对PI进行了结构表征和性能测试,分析了封端剂加入量、亚胺化方式对PI性能的影响。结果表明,封端剂的加入可有效降低PI的粘度,两种亚胺化方式的结合可以降低PI的最终亚胺化温度,得到的PI热稳定性高。

具有抗氧功能封端剂对耐高温PA6T/66性能影响

采用工业上成熟的预聚合+固相增黏工艺,将五种封端剂(苯甲酸、乙酸、硬脂酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和四甲基哌啶胺)用于制备聚对苯二甲酰己二胺(PA6T)和聚己二酰己二胺(PA66)的共聚物。通过核磁碳谱表征发现,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸在预聚排水阶段排出,无法实现封端效果;苯甲酸、乙酸、硬脂酸和四甲基哌啶胺成功封端。通过差示扫描量热测试发现,不同封端剂和用量对聚合物熔点影响不大。通过对产物进行热失重和毛细管热滞留表征发现,具有抗氧功能的封端剂四甲基哌啶胺热失重拐点温度更高,热滞留保持率高达69%,可显著改善PA6T/66的热稳定性;且封端剂用量越多,热滞留保持率越高。通过对聚合物色板的Lab值测试发现,相对于其它封端剂,使用四甲基哌啶胺封端的聚合物色板烘烤前后白度值更高,且封端剂用量越多,经烘烤前后色板颜色更白,可有效改善PA6T/66树脂的颜色。

我国官能化溶聚丁苯橡胶的研究进展及生产现状

总结溶聚丁苯橡胶(SSBR)的官能化改性技术、官能团种类及改性橡胶性能等研究进展。介绍了我国官能化SSBR生产现状,2024—2025年我国将新增18万t·a^(-1)官能化SSBR产能。建议国内SSBR企业改进合成工艺路线,研究价廉且易得的原料,开发新型官能化及高效引发体系,增加产品品种和牌号,建设可柔性切换生产品种的装置,避免无序竞争。

以硅氧烷基取代亚胺为封端剂原位负离子法合成官能化聚苯乙烯

首先合成了含硅氧烷基的芳香亚胺封端剂N-苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(TEOS),然后用负离子原位聚合法合成了端基官能化聚苯乙烯PS-TEOS。采用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对TEOS和PS-TEOS的结构进行了表征。研究了TEOS与聚苯乙烯基锂的定量反应关系,以及TEOS加入量、反应温度、反应时间及PS相对分子质量对封端效率的影响。结果表明,封端反应在10 min^5 min内快速完成,封端反应温度在55℃~80℃、PS的珚Mn在5000~50000范围内变化对封端效率影响不大,制备的PS-TEOS的官能度在80%以上,实现了TEOS与聚苯乙烯基锂等摩尔封端反应。

织物整理用IPDI/PPG封端水性聚氨酯胶粘剂的合成

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚氧化丙烯二醇(PPG)和甲乙酮肟(EMAO)为主要原料,制备封端WPU(水性聚氨酯)胶粘剂;然后采用红外光谱(FT-IR)法测得了最佳解封端温度,并以此作为焙烘温度设定的依据;最后将该WPU胶粘剂作为织物的整理剂,并对整理织物的性能进行了研究。结果表明:当R=n(-NCO)/n(-OH)=1.6、焙烘温度为150℃时,WPU胶粘剂能显著提高织物的抗皱性能和断裂强力,此时织物的折痕回复角为164.48°,经向、纬向断裂强力分别为458.33、347.67 N。

三元嵌段共聚硅油合成工艺的研究

采用八甲基环四硅氧烷和1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料合成双端环氧硅油,再与氨基聚醚反应,制备了三元嵌段共聚硅油。研究了合成工艺和硅油种类对整理后织物性能的影响。结果表明,三元嵌段共聚硅油最佳合成工艺为:采用ED900氨基聚醚与平均摩尔质量5 000 g/mol的双端环氧硅油反应按量之比1.4∶1在80℃反应10 h,溶剂异丙醇占反应物料总质量的40%;经三元嵌段共聚硅油整理后织物的耐洗性更优,能够满足市场需求。

D_3合成氨基硅油在织物柔软整理中的应用

采用六甲基环三硅氧烷(D3)合成不同氨值的羟基、甲基和甲氧基封端氨基硅油乳液并将其用于纯棉、涤/棉织物进行柔软整理,通过分析氨值、封端剂对整理后织物的手感、白度、强力、平均弯曲长度等指标的影响,得出D3合成氨基硅油对纺织品柔软整理的可行性。试验结果表明,通常情况下,随着氨值增加,整理后织物的手感变好、平均弯曲长度变小、强力下降、白度稍有降低;具有活性封端剂的氨基硅油整理织物的柔软性要优于非活性封端剂氨基硅油。

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。

苯乙炔苯酐型热固性聚酰亚胺的合成与表征

以4-溴代苯酐为原料,二(三苯基膦)二氯化钯为催化剂,三苯基膦为配体,三乙胺为反应副产物吸收剂,在非质子性溶剂N,N-二甲基乙酰胺中与苯乙炔进行交叉偶联反应,制得4-苯乙炔苯酐,然后以其为封端剂制备了聚酰亚胺;对苯乙炔苯酐及其封端的聚酰亚胺进行了结构及性能的表征。结果表明,用苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺,交联后薄膜的最高拉伸强度和最大断裂伸长率分别为112.9MPa和20.7%,聚酰亚胺薄膜的玻璃化转变温度和5%的热分解温度分别为313.1℃和550.0℃。

基于交联结构的酰亚胺封端剂的研究进展

酰亚胺低聚物的活性封端剂对聚酰亚胺的性能有很大的影响,受到愈来愈多的关注。以封端剂的主要交联结构为切点,综述了几类活性封端剂的研究进展。讨论了封端剂的优缺点,展望了封端剂的发展趋势。

不同接枝剂对水性聚氨酯性能的影响

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为主要反应单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为接枝剂,巯丙基-三乙氧基硅烷(MPTES)为封端剂,制备了一系列水性聚氨酯乳液(WPUHP)。红外测试证明了WPUHP乳液的成功合成;WPUHP胶膜接触角从77.9°提高到96.4°;吸水率从21.76%下降到16.85%;胶膜的拉伸强度由9.91 MPa提升到19.50 MPa,断裂伸长率由773.79%下降到327.25%。TGA测试结果表明,WPUHP胶膜的热稳定性显著提高。

双离子对试剂在高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔中的作用

目的考察中国药典2015年版盐酸普萘洛尔有关物质检查方法中双离子对试剂对于色谱行为的影响。方法分别调整流动相中十二烷基硫酸钠和四丁基磷酸二氢铵的浓度,更换不同品牌的色谱柱,检查色谱峰保留时间和拖尾因子的变化。结果容量因子的自然对数值与十二烷基硫酸钠摩尔浓度的自然对数值存在近似线性关系;流动相中四丁基磷酸二氢铵浓度增大,拖尾因子降低;不同色谱柱对于相同流动相的反应不同。结论流动相中十二烷基硫酸钠增加盐酸普萘洛尔保留能力,四丁基磷酸二氢胺能起到类似"封端"作用。

双端官能化溶聚丁苯橡胶的合成与性能

以自主研发的官能化引发剂引发丁二烯在环己烷中的阴离子聚合反应,采用氯代硅氧烷化合物为封端剂制备了双端官能化聚丁二烯,考察了封端反应条件对聚合反应的影响。以自主研发的官能化引发剂和3-氯丙基三甲氧基硅烷为封端剂制备双端官能化溶聚丁苯橡胶(SSBR),并与正丁基锂引发制备的单端官能化SSBR的性能进行了对比。实验结果表明,随封端剂用量的增大,封端效率增大,偶联效率减小;随聚合物分子量的增大,封端效率和偶联效率均减小;封端温度应控制在40~60℃范围内。与单端官能化SSBR相比,双端官能化SSBR的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等物理机械性能和滚阻性能有所提升。

复合封端水性环氧树脂固化剂的合成与性能

用相对分子质量低的环氧树脂E51与三乙烯四胺反应生成加成物,再用AGE、BGE、PGE等不同的封端剂进行扩链封端,加酸中和成盐再加水稀释制备出具有自乳化功能的水性环氧树脂固化剂。试验结果表明:BGE/PGE为2/3混合封端时合成的水性环氧树脂固化剂与环氧树脂的成膜固化物具有优良的理化性能。

官能化溶聚丁苯橡胶的研究与进展

综述了溶聚丁苯橡胶(SSBR)的合成方法,包括封端法合成链端官能化SSBR、官能化引发剂合成链端官能化SSBR、偶联改性法合成链端官能化SSBR,介绍了官能化SSBR的研究进展以及官能化技术在橡胶轮胎应用中的重要性。将偶联技术和官能化技术结合在一起制备出双端官能化的星型溶聚丁苯橡胶是丁苯橡胶未来发展的一个重要方向。

不同封端剂对尼龙6切片粘度及端氨基的影响

实际生产应用中,对尼龙6的粘度及端氨基含量要求较高,更多的下游厂家对此两项指标更为看重,其中,粘度直接影响到下游纺丝效果,端氨基含量对尼龙6纤维染色效果影响较大。实验利用小型聚合装置,通过改变封端剂类型及添加量模拟生产线聚合工艺进行平衡对比实验,要求聚合反应各阶段聚合时间、压力、温度控制完全一致,封端剂调配过程及温度保持一致。对比分析使用不同类型封端剂情况下,尼龙切片粘度及端氨基变化趋势。

Gemini型驱油剂中间体双封端剂的研究进展

传统的表面活性剂因其"不耐温、不抗盐且界面性能有限"已经不能满足三次采油(EOR)过程的需要。一种基于有机硅氧烷双封端剂双子型(Gemini)表面活性剂能够很好地解决上述问题,日益受到科学家们的重视。该文在前期工作的基础上,较系统地综述了用于合成新型双子型驱油用新材料中间体——有机硅氧烷双封端剂的研究现状与进展。重点介绍了驱油用新材料的重要中间体(活性基团封端剂)的设计、合成及性能,并对活性封端剂在驱油用新材料中的发展趋势进行了展望。

长链烷基封端树枝状无氟防水剂的制备及表征

以IPDI、DEA、TMP、PTMG1000、BDO、DMPA、TEA、1-十八醇、乙醇为原料,DBTDL为催化剂,合成了长链烷基封端的树枝状水性聚氨酯无氟防水剂,同时合成了乙醇封端的线型水性聚氨酯作为对比。通过单因素法优选出最佳的合成条件:树枝状分子支链数为24,R值1.3,TMP质量分数为0.25%,DMPA质量分数为5%。对产物的各项性能进行测试,结果表明:制备的树枝状防水剂整理织物的静态接触角为133.1°,软段Tg为42.63℃,硬段Tg为75.06℃,烘焙过程有结晶生长,胶膜起始分解温度190℃;线型分子整理织物的静态接触角102.12°,软段Tg为-21.45℃,硬段Tg为70.9℃,烘焙过程无结晶出现,胶膜起始分解温度158℃。