Energy-dispersive X-ray Spectroscopy for the Quantitative Analysis of Pyrite Thin Specimens

To explore ways to improve the accuracy of quantitative analysis of samples in the micrometer to nanometer range of magnitudes,we adopted analytical transmission electron microscopy(AEM/EDS)for qualitative and quantitative analysis of pyrite materials.Additionally,the k factor of pyrite is calculated experimentally.To develop an appropriate non-standard quantitative analysis model for pyrite materials,the experimentally calculated k factor is compared with that estimated from the non-standard quantitative analytical model of the instrument software.The experimental findings demonstrate that the EDS attached to a TEM can be employed for precise quantitative analysis of micro-and nanoscale regions of pyrite materials.Furthermore,it serves as a reference for improving the results of the EDS quantitative analysis of other sulfides.

能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。

SEM/EDS分析纳米TiN颗粒在SiC陶瓷中的分布状况

采用水基喷雾造粒技术制备SiC/纳米TiN复合粉体,并借助二步成型和无压烧结技术制备SiC/纳米TiN复合陶瓷,利用场发射扫描电镜结合能谱分析(SEM/EDS)研究了纳米TiN颗粒在SiC/纳米TiN复合粉体、素坯及烧结体过程中的分布状态,借此评价制备工艺。

脱落种植体表面刮治与喷砂处理的扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)分析

目的观察刮治和喷砂对脱落种植体表面的影响。方法对临床上因种植体周围炎脱落的Bego Semado S系列种植体进行表面刮治和喷砂,扫描电镜(scanning electronic microscopy,SEM)下观察形态,用X射线能谱仪(energy dispersive X-ray spectrometer,EDS)进行表面元素分析。结果 SEM下观察,刮治能够清洁种植体表面,喷砂后能进一步清洁种植体表面。元素分析表明喷砂能够大幅降低脱落种植体表面的C元素含量(P<0.05),提升种植体表面Ti元素的原子百分比(P<0.05)。结论在Bego Semado S系列种植体周围炎的治疗中,进行喷砂处理是必要的。

铜导线短路熔痕的SEM/EDS分析

在电气线路火灾原因的调查中,为更好地区分铜导线一次短路与二次短路的熔痕特征,用扫描电子显微镜(SEM)和X-射线能谱仪(EDS)对2种熔痕的形貌和相应的元素成分进行了试验研究。结果表明:铜导线一次短路与二次短路熔痕的表观形貌特征和元素成分具有明显的不同,二者的区别主要表现在熔痕表面所含的气孔、元素种类及导线本体与熔痕之间的过渡区方面,一次短路熔痕表面气孔多,元素种类少,导线与熔痕之间有明显界限,二次短路熔痕则相反。该研究结果可以区分短路熔痕形成的环境气氛,以此判断导线短路熔痕类型,为电气线路火灾原因的调查提供科学依据。

基于SEM-EDS及GC-MS技术研究有机氯分子结构对零价铜脱氯机制的影响

零价铜作为一种廉价金属很少应用于促进氯代有机物脱氯研究,其原因是零价铜的催化还原脱氯活性差,且反应机制复杂。本文采用机械球磨技术制备了Cu-Fe和Cu-Ni合金,研究零价铜在不同微观环境下对对氯苯酚(4-CP)的脱氯行为,旨在考察有机氯分子结构对零价铜脱氯机制的影响。应用扫描电镜-能谱(SEM-EDS)及色相色谱-质谱(GC-MS)分析发现,铜原子的微环境及有机氯分子结构均影响铜的脱氯机制。在Cu-Fe体系中,Cu遵循经典的催化加氢脱氯机制,4-CP的降解产物为苯酚;Cu-Ni体系的还原作用来源于零价铜,其中的镍金属并未起到催化加氢作用,Cu-Ni合金及单独零价铜对4-CP的降解产物是环己酮。零价铜对4-CP的降解率可达70%以上,而Cu-Fe体系的降解率仅为34%,两者对芳香族氯代物的降解效率差距显著。零价铜能够降解化学稳定性高的4-CP和苯酚,但不能降解化学稳定性相对较差的脂肪族氯代有机物(如一氯乙酸和二氯乙酸),因此认为零价铜脱氯机制并非传统的催化加氢机制,而是遵循直接电子传递还原机制,且有机氯分子的苯环结构是零价铜直接电子传递还原的诱因。

铌酸盐材料的透射EDS定量分析及自校正方法

由于在TEM中薄试样厚度测量有难度,致使X射线能量色散谱(EDS)定量分析的相关校正难以有效进行。厚度吸收效应的自校正方法,可以不需要测量试样厚度也能进行EDS定量校正。该方法要求在谱线中包含同一元素两个不同线系,其强度比与理论值的差异就会体现出厚度效应,从而可以"间接"开展吸收的定量校正,无需通过其它途径测量试样厚度。本文通过具有固定组分的铌酸钡钠微晶验证该方法,发现铌的自校正效应可较有效地用于校正重元素钡的含量,而对于轻元素钠的校正还需考虑其它误差的作用。同样方法定量分析相同结构的铌酸锶钡织构化陶瓷,可以更为准确地测定和判定晶粒内部微区的化学组分,从而为进一步开展陶瓷材料内部微观"扩散相图"的研究工作提供必要的微分析技术基础。

扫描电镜附EDS能谱仪的使用与维护

简单描述了扫描电镜中几种样品的制备方法以及操作中需要注意的事项,例如参数的选择、和峰和逃逸峰的处理等,并结合实例进一步简述了如何进行日常保养和维护.

SEM/EDS快速检测分散在预涂层中的纳米SiO2

本文利用扫描电子显微镜与能谱仪结合(SEM/EDS),通过改变加速电压和光阑直径,成功地检测到分散在预涂层中直径约100 nm的SiO2颗粒。实验结果表明:光阑直径大小对纳米颗粒能谱分析空间分辨力的影响大于加速电压,当加速电压为5 kV,光阑直径为20μm时得到的检测结果最为合理。

X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展

石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。

能谱仪(EDS)测试结果中元素含量异常的研究

在EDS定量分析中,有时会见到某些元素(Si、Fe、Al、Cr等)含量的异常现象。能谱仪的测试研究表明,引起异常的主要因素有:标样选用不当,磨料污染,试样中的包体,矿物天然表面吸着的Si、Fe胶态薄膜,被测矿物周围邻接物质成分的影响,被测物质厚度过小或样品表面的复盖物等;对不同因素的影响效果可采取相应的对策给予减小或消除。

X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质

目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。

偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素

建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。

金属物证检验及其在法庭科学领域中的应用

金属物证在法庭科学领域的应用由来已久,其检验通常归于微量物证的检验范畴。金属物证通常以金属颗粒、附着物或熔融态出现在杀人、盗窃、枪击、电气火灾等多种类型的案事件中,检验方法通常包括扫描电镜–能谱法、金相检验法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种方法。通过金属物证的检验,可以起到确定案事件性质、提供侦查线索以及完善证据链的作用。本文通过对近年来国内法庭科学领域金属物证检验文献进行提取,以知识图谱分析工具VOSviewer进行分析,就金属物证的多种检验方法进行综述,了解其在法庭科学领域的应用现状,旨在为涉案金属物证的提取和检验提供借鉴作用。

混层矿物EDS成分谱图特征

根据Ｘ射线能谱（ＥＤＳ）谱图识别混层矿物具有快捷、方便的优点；

基于SEM-EDS的大气降尘特征及来源解析——以荒漠草原区井工开采煤炭基地为例

利用场发射扫描电子显微镜-配能谱分析系统(SEM-EDS)于2019年3~5月对荒漠草原区煤炭基地及其周边5个功能区(煤炭工业区、煤炭运输道路、电力工业区、商住区和沙区)共计23个大气降尘样品的粒径特征、微观形貌、单颗粒能谱图进行检测分析.结果表明,各功能区大气降尘中颗粒物总体形貌基本相似,均包括近球状、类椭球状、颗粒状、块状和柱状/片状颗粒物以及烟尘集合体.此外,煤炭运输道路、电力工业区和商住区还存在球状颗粒物.各功能区大气降尘以>10μm颗粒物为主,其中,电力工业区、商住区、沙区和煤炭工业区大气降尘平均粒径均>100μm,且总量超过65%,煤炭运输道路大气降尘平均粒径为67.59μm,粒径>50μm的颗粒物量占53%.大气降尘主要由细粉砂、粗粉砂和细砂组成.大气降尘中颗粒物的类型包括存在于各功能区中的硅酸盐矿物(石英、钾长石和斜长石)、碳酸盐矿物(方解石和白云石)、硫酸盐矿物(石膏)和高岭石,存在于煤炭运输道路、煤炭工业区和电力工业区中的富铁颗粒,存在于煤炭工业区中的铁镁颗粒,存在于煤炭运输道路、煤炭工业区、电力工业区和商住区中的烟尘集合体和燃煤飞灰.大气降尘来源主要为本地源,包括各功能区中均存在的地表扬尘、工业扬尘、建筑扬尘和大气中二次化学反应产物,煤炭运输道路、煤炭工业区和电力工业区中存在的机动车零件磨损产物,以及煤炭运输道路、煤炭工业区、电力工业区和商住区中存在的机动车尾气排放和燃煤产物.

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。

基于综合光谱法的污染物颗粒诱导光学元件损伤研究

K9玻璃具有硬度高、热稳定性好、膨胀系数小以及较高的透过率等特性,被广泛应用在高功率激光领域。光学元件污染物诱导损伤问题成为限制高功率激光器发展的瓶颈之一,深入研究光学元件的损伤机理对于控制损伤的形成具有重要意义。为探究损伤机理,利用光谱探测分析对Al_(2)O_(3)诱导K9玻璃激光损伤的机制进行了研究。即采用EDS能谱探测技术对损伤前后损伤形貌及元素原子百分比变化进行探究,进而了解损伤过程中发生的物理变化及烧蚀化学变化,并结合LIBS技术对损伤过程中的电离过程进行诊断和讨论。实现了对光学元件损伤原理的探究以及光学元件安全的实时监测。研究结果表明,在激光诱导污染物至K9玻璃损伤的过程中,Al_(2)O_(3)颗粒形貌发生变化,K9玻璃也有微形损伤坑的出现。此外,Al_(2)O_(3)颗粒元素原子百分比含量由于颗粒的变形而发生改变,K9基底中含有的Na_(2)O与氧气结合造成了O元素原子百分比含量升高,SiO_(2)会发生气化-凝结成超细颗粒导致Si元素原子百分比的降低。这些变化直接反映了在损伤过程中发生了高温熔融现象。电离击穿过程可以采用LIBS进行检测,得到在损伤过程中有等离子体闪光的特性。对上述物理过程进行了建模仿真研究,使用COMSOL模拟分析了在损伤过程中的热传导以及等离子体冲击波在基底内的传播特性。研究表明在发生损伤的过程中颗粒的温度达到2800 K高于自身的熔点(2313 K),同样,基底的温度(2500 K)也高于自身的熔点(1673 K),这直接引起相变,并在后续激光辐照下产生等离子体,等离子体的高压冲击等作用致使基底微型熔融损伤坑的出现。模拟分析验证了LIBS技术和EDS能谱分析探究光学元件损伤机制的可行性和准确性,该方法既可以用于损伤机理的分析,还可以对高功率激光系统稳定运行实施监测。

广西桂西地区沉积型铝土矿矿物特征研究

随着中国铝土矿资源日益消耗,高硫铝土矿将成为重要的新型铝土矿资源。中国有大量品位较高的高硫型沉积型铝土矿,但这类矿石由于硫含量高(硫含量>0.7%),严重影响后续提铝工艺流程,因而一直未被工业化利用,在铝土矿资源日益紧缺之时,若能开发利用,对中国铝工业发展具有重要意义。2020—2021年在广西桂西地区自平果—靖西一带铝土矿成矿带新探获得相当量的沉积型铝土矿,该沉积型铝土矿是堆积型铝土矿的矿源层,二者在空间分布上存在重叠,矿石多与黄铁矿密切共生,部分矿段的硫含量高出工业利用允许最高含量的数倍或数十倍,尽管矿石品位较高,但硫含量多在2%~8%,目前该铝土矿矿石性质及工业化技术指标尚不明确。因此,本文以广西桂西地区的沉积型铝土矿为研究对象,采用X射线荧光光谱、偏光显微镜、X射线衍射及扫描电镜-能谱等分析测试技术研究了铝土矿的矿石矿物组成特性,探究了沉积型铝土矿的矿石性质。分析结果表明,该矿石中Al2O3含量为64.21%,S含量为5.13%,属于高硫沉积型铝土矿;矿石中铝矿物主要为一水硬铝石、绿泥石;铁矿物主要有黄铁矿、赤铁矿及褐铁矿;一水硬铝石,其结晶粒度细,呈鲕状集合体形式,表面较光滑;黄铁矿中粗粒、中粒级黄铁矿多以半自形及他形存在,粒径较大。结合本项目组早前对高硫型铝土矿进行的大量试验研究认为,该沉积型铝土矿高硫问题可通过选矿技术方法分离黄铁矿,后续建议通过破碎磨矿手段使矿石矿物单体解离,再辅以合理的选矿药剂制度将黄铁矿浮选分离出来,从而使浮硫后的含铝矿物满足下一步的氧化铝提取入料要求。