增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2~200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8~4μg/kg和2~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为82.0%~114.9%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。研究结果表明,采用EMR-Lipid净化剂净化食品基质时,净化效果明显,准确度较好。该方法灵敏、快速,准确度高,前处理简单,适用于食品基质中大麻素类化合物的准确定性定量检测。