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超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
1
作者
邢杨
牛宇敏
+3 位作者
靳玉慎
李会
徐鑫
张晶
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024年第4期234-241,共8页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过O...
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过Oasis Prime HLB固相萃取柱净化后,WatersBEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量检测分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果BEA和4种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.999),方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.05~0.15μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度3个水平进行加标回收实验,燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是83.6%~105.2%和88.5%~104.2%,相对标准偏差分别为1.3%~8.2%和1.3%~3.2%(n=6)。对北京市采集的10份燕麦粉和10份小米粉样品进行检测,5种化合物均有不同程度检出,其中,恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)的检出率为100%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
白僵菌素
恩镰孢菌素
小米粉
燕麦粉
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职称材料
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米粉和小麦粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
被引量:
1
2
作者
赵迪
尹丹阳
+3 位作者
胡佳薇
王敏娟
刘宇
乔海鸥
《卫生研究》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期756-761,768,共7页
目的建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8...
目的建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾电离正离子模式下多反应监测进行测定,同位素内标法和基质匹配标准曲线外标法定量。结果白僵菌素和4种恩镰孢菌素在0.1~50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999)。大米粉和小麦粉中白僵菌素和4种恩镰孢菌素的平均回收率分别是96.4%~105.4%和99.1%~109.2%,相对标准偏差分别为1.01%~7.42%和1.09%~9.69%(n=6),检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,基质效应分别为72.7%~99.3%和60.8%~100.4%。面粉中白僵菌素和恩镰孢菌素污染水平高于大米,恩镰孢菌素B在小麦粉和大米粉中的检出率最高,含量分别为0.03~9.57μg/kg和0.03~0.56μg/kg,检出率分别为98.5%和36.4%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于小麦粉和大米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
白僵菌素
恩镰孢菌素
大米粉
小麦粉
原文传递
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
1
作者
邢杨
牛宇敏
靳玉慎
李会
徐鑫
张晶
机构
北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室
首都医科大学公共卫生学院
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024年第4期234-241,共8页
基金
高层次公共卫生技术人才培养计划项目(学科骨干-01-033)。
文摘
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过Oasis Prime HLB固相萃取柱净化后,WatersBEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量检测分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果BEA和4种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.999),方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.05~0.15μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度3个水平进行加标回收实验,燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是83.6%~105.2%和88.5%~104.2%,相对标准偏差分别为1.3%~8.2%和1.3%~3.2%(n=6)。对北京市采集的10份燕麦粉和10份小米粉样品进行检测,5种化合物均有不同程度检出,其中,恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)的检出率为100%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
白僵菌素
恩镰孢菌素
小米粉
燕麦粉
Keywords
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
beauvericin
ennitatin
millet flour
oat flour
分类号
R28 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米粉和小麦粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
被引量:
1
2
作者
赵迪
尹丹阳
胡佳薇
王敏娟
刘宇
乔海鸥
机构
陕西省疾病预防控制中心
出处
《卫生研究》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期756-761,768,共7页
文摘
目的建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾电离正离子模式下多反应监测进行测定,同位素内标法和基质匹配标准曲线外标法定量。结果白僵菌素和4种恩镰孢菌素在0.1~50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999)。大米粉和小麦粉中白僵菌素和4种恩镰孢菌素的平均回收率分别是96.4%~105.4%和99.1%~109.2%,相对标准偏差分别为1.01%~7.42%和1.09%~9.69%(n=6),检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,基质效应分别为72.7%~99.3%和60.8%~100.4%。面粉中白僵菌素和恩镰孢菌素污染水平高于大米,恩镰孢菌素B在小麦粉和大米粉中的检出率最高,含量分别为0.03~9.57μg/kg和0.03~0.56μg/kg,检出率分别为98.5%和36.4%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于小麦粉和大米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
白僵菌素
恩镰孢菌素
大米粉
小麦粉
Keywords
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
beauvericin
ennitatin
rice flour
wheat flour
分类号
R155.54 [医药卫生—营养与食品卫生学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
邢杨
牛宇敏
靳玉慎
李会
徐鑫
张晶
《食品安全质量检测学报》
CAS
2024
0
下载PDF
职称材料
2
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米粉和小麦粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
赵迪
尹丹阳
胡佳薇
王敏娟
刘宇
乔海鸥
《卫生研究》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
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