高级氧化耦合絮凝沉淀对水中恩诺沙星的降解研究

本文采用过硫酸钠(PS)-零价铁(ZVI)体系通过高级氧化和絮凝沉淀联合作用降解恩诺沙星(ENR)水溶液。开展了一系列单因素实验(PS投加量、ZVI投加量、反应时间、搅拌转速、pH优化),通过对实验数据的分析探讨反应体系中的复杂竞争机制。实验证明PS-ZVI体系降解ENR的效果远超单独使用PS或ZVI,经过优化,当ENR浓度为0.2g·L^(-1)时,PS投加量0.4g·L^(-1),ZVI投加量7g·L^(-1),反应时间120min,转速700r·min^(-1),pH8.49的条件下能获得良好的处理效果,降解率达94.10%,COD清除率达83.42%。

高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星

建立了高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星的方法。采用Shim packCLC ODS柱(150mm×6mm,5μm),以乙腈 5g/L柠檬酸 三乙胺(体积比为160∶840∶2)为流动相,头孢唑啉和恩诺沙星在20～100μg/mL的范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:A=31692 3ρ+4076 8,r=1 0000;A=108921ρ+21587 4,r=0 9999。头孢唑啉钠和恩诺沙星的平均回收率分别为99 9%、100 0%;RSD分别为0 70%、1 1%。方法可用于五星肠安的质量控制。

恩诺沙星钠盐可溶性粉剂对实验大肠杆菌的疗效研究

本文报道恩诺沙星钠盐可溶性粉剂对实验性大肠杆菌O_78的治疗效果，测得其MIC值为3．96×10-3μg/ml。药敏试验测得其抑菌圈直径为（30±2）mm，大于对照药物氟哌酸（21±1）mm。结果表明鸡源大肠杆菌O_78对恩诺沙星钠盐和氟哌酸均敏感，但恩诺沙星钠盐优于氟哌酸。人工发病试验中，恩诺沙星钠盐饮水浓度为50μg/ml，连用3天，对鸡源大肠杆菌有较好的疗效，其疗效明显优于氟哌酸。

胶束增敏荧光光谱法测定恩诺沙星的含量

研究了恩诺沙星(EFLX)在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)对EFLX有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定恩诺沙星的新方法。方法的线性范围为0-0.64μg/mL,检出限为4.75 ng/mL。

丁酸钠对肉鸡生长性能、免疫性能和血清生化指标的影响

为探讨丁酸钠替代饲用抗菌药物对肉鸡生长性能、免疫性能和血清生化指标的影响,试验将144只1日龄(AA)肉鸡随机分为对照组、丁酸钠组、阿莫西林组、恩诺沙星组4组,每组6个重复,试验期42 d。结果表明:(1)21 d时,丁酸钠组采食量较对照组和阿莫西林组分别提高8.32%和6.80%(P <0.05),恩诺沙星组采食量较对照组和阿莫西林组分别提高4.92%和3.45%(P <0.05),丁酸钠组增重较对照组、阿莫西林组和恩诺沙星组分别提高5.61%、5.48%和3.27%(P <0.05);42 d时,阿莫西林组采食量较对照组、丁酸钠组和恩诺沙星组分别提高6.31%、6.84%和4.24%(P <0.01),丁酸钠组和恩诺沙星组增重较对照组分别提高11.24%和9.08%(P <0.01),丁酸钠组料肉比较对照组、阿莫西林组和恩诺沙星组分别降低10.75%、11.57%和4.50%(P <0.05),丁酸钠组法氏囊和脾脏指数比其他组高,但差异不显著(P> 0.05)。(2)21 d时,丁酸钠和阿莫西林组血清钙和糖含量较恩诺沙星组分别下降29.70%和32.78%(P <0.05),42 d,丁酸钠组血清钙和糖含量较恩诺沙星组分别下降38.83%和49.59%(P <0.01)。(3)丁酸钠组γ-谷氨酰转移酶含量较对照组、阿莫西林组和恩诺沙星组分别增高16.69%、12.20%和9.79%(P <0.05),乳酸脱氢酶(LDH)低于其他3组但差异不显著,恩诺沙星组肌酸激酶较丁酸钠组和对照组分别升高28.59%和27.04(P <0.01)。说明日粮添加丁酸钠较添加阿莫西林和恩诺沙星能更好的提高雏鸡生长性能和免疫性能,有效改善鸡的肝、肾功能,可以起到很好的“饲料替抗”作用。

4种典型表面活性剂对恩诺沙星荧光强度的影响研究

采用荧光光谱法探究了4种典型表面活性剂在不同因素条件下（如pH、表面活性剂用量、反应时间、反应温度等）对恩诺沙星荧光强度的影响。结果表明,在最大激发波长为277 nm、最大发射波长为441 nm、体系溶液pH 4～6范围内的弱酸环境下,表面活性剂浓度达到临界胶束浓度,30℃下反应2 h,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、非离子型表面活性剂吐温80、两性表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱对恩诺沙星的荧光强度都有增敏作用。其中,十二烷基苯磺酸钠的增敏幅度最大,其次是十六烷基三甲基溴化铵,而吐温80和十二烷基二甲基甜菜碱的增敏效果不明显。

河北省2019年流通环节食用农产品质量安全抽样检测数据分析与建议

目的分析2019年河北省流通环节市售食用农产品质量安全状况。方法通过对2019年河北省市售的7类食用农产品采样检测,对检测结果进行研究分析,讨论具体不合格原因,形成对策建议。结果在河北省流通环节共采集食用农产品5699份样品进行检测,检出不合格样品119份,整体合格率为97.9%,其中水产品的合格率最低。检测结果发现,豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、韭菜中腐霉利以及水产品中镉超标较为普遍。畜禽肉及副产品、水产品和鲜蛋中均有检出恩诺沙星超标的情况。结论结合河北省食用农产品生产经营特点,建议通过强化食用农产品生产经营者的食品安全意识,严格农业投入品监管,强化食用农产品的过程监管以及推进生态农业运行模式等措施,进一步提升食用农产品的质量安全水平。

恩诺沙星粉中未知添加物的确证

应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C11H8O2,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C11H9O5S-,二级碎片仅采集到HSO-3,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星可溶性粉中五氯酚酸钠含量

本文采用液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定了恩诺沙星可溶性粉中五氯酚酸钠含量,对提取方法、流动相及净化条件进行了优化,并分析了该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法在0.50~100.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。该方法快速、高效且价格低廉,适用于恩诺沙星可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查测定。

Leaching behavior of enrofloxacin in three different soils and the influence of a surfactant on its mobility

The leaching behaviors of enrofloxacin （ENR）, a fluoroquinolone group antibiotic, in three different standard soils, namely sandy, loamy sand and sandy loam were investigated according to OECD guideline 312. In addition, the effects of tenside, sodium dodecylbenzenesulfonate （DBS） on the mobility of ENR in two different soils were studied. The mobility of ENR in all three standard soils was very similar and was mostly （98%） concentrated on the top 0-5 cm segment of the soils at pH 5.7. The DBS can enhance the mobility of ENR in soils but the impact was in general negligible under the studied conditions.