气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.

酱香型白酒风味物质贮藏周期变化规律分析

采用液液萃取气质联用仪等检测设备,对不同贮存时间酱香型白酒主要香味成分的含量进行测定,针对数据分析其在贮存过程中的动态变化规律,结合感官品评结果及香味物质贮存前后添加实验感官品评结果进行协同性比较分析,探索酱香型白酒贮存过程中对其酒质的影响程度及贡献的主要香味成分。结果表明,在几种酱香型白酒原酒一年的贮存周期中对酒体影响较大的香味物质种类主要是酸类化合物、醛酮类化合物、其他5种香味物质,这将为进一步认识酱香型白酒主要香味物质随酒龄的变化规律和酱香型白酒年份酒鉴定打下一定基础,为白酒陈化机理的深入研究提供了有益的数据参考。

酱香型白酒贮藏期主要香味成分的测定

采用液液微萃取法,结合气质联用分析技术,对贵州本地具有代表性的酱香型白酒企业产酒龄3年的酱香基酒的香味成分进行定量分析,以及在不同的贮存时间段香味物质含量变化进行跟踪测定。结果表明,5种酒样中,同类物质的变化趋势一致,但变化幅度不同。各类香味物质的变化规律:酯类物质浓度都随贮存时间延长呈现下降的趋势;醇类物质除β-苯乙醇的浓度随贮存时间延长呈现上升的趋势外,其余醇类物质都呈现下降趋势;酸类物质、醛酮类物质、5种微量香味成分的浓度都随贮存时间的延长呈现上升的趋势。探究在贮存过程中香味物质的种类及含量的消长规律,使酱香型白酒生产企业进一步了解其生产的酱香型白酒在贮存过程中香味物质的动态变化规律。

山西清香型宗酒原酒与成品酒香气成分及其感官分析

采用气相色谱、顶空固相微萃取/液液微萃取结合气相色谱-质谱联用对宗酒酒业清香型原酒和成品酒共6个酒样中香气成分进行定性、定量分析,计算其气味活度值(Odor activity value,OAV),确定出主要的香气贡献化合物,通过感官品评在宏观上整体、全面地对酒样风味进行剖析。最终定性、定量出59种香气成分。通过OAV值确定出具有香气贡献的化合物(OAV≥1)共31种,其中属于重要的香气组分(OAV≥10)17种。通过感官品评,最终确定出12个香气轮廓描述语,10个滋味轮廓描述语,通过风味剖面图直观地反映出了各酒样之间的感官差异。实验结果对宗酒企业系列产品品质的改良、差异化设计及新产品的开发等方面提供了一定的参考意义。