溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10^(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10^(-8)~1.0×10^(-6)和1.0×10^(-8)~8.0×10^(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.

用色谱膜法富集阴极吸附溶出伏安法测定空气中的镍铜铅镉

在色谱膜池中，用１．０ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液吸收富集空气中的镍、铜、铅和镉，以８－羟基喹啉络合物吸附阴极溶出伏安法测定其含量。在ｐＨ７．５０的醋酸铵溶液中，８－羟基喹啉与镍、铜、铅及镉络合物的峰电位分别为－０．３８、－０．５２、－０．６２和－０．８０Ｖ，线性范围分别为０．５～３００、０．３～５０、０．０８～１００和０．０２～１００ｎｍｏｌ／Ｌ。

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜

为建立镀镍液中微量铜的测定方法 ,用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜 (Ⅱ )。研究了最佳的测定条件 ,确立了测定方法。试验结果表明 ,在 pH值为 4 .0～ 4 .5的NH4Cl Na2 SO4底液中 ,Cu2 + 于 - 0 .15 6V(vsSCE)出现灵敏溶出峰 ,峰电流在铜 (Ⅱ )浓度为 5 .0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L时呈现良好的线性关系 ,回归方程Ip(μA) =1.0 6 +1.0 8C(× 10 -6mol/L) ,相关系数为 0 .9994。方法的变异系数为 2 .7% ,检出限为 2 .8× 10 -7mol/L ,回收率为 94 %～ 10 6 %。该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2 + 的测定 。

2.5次微分溶出伏安法连续测定土壤中的锌、镉、铅、铜和镍

本文研究了应用2.5次微分溶出伏安法,在盐酸-氨/氯化铵系列底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,连续测定土壤中锌、镉、铅、铜和镍五种元素的方法。在选定的实验条件下,锌、镉、铅和铜的浓度在5～1000ng/ml、镍的浓度在5～110ng/ml范围内与峰高成线性关系。检出限可达ppb级。样品测定结果表明,方法简便,抗干扰能力强,重现性较好,结果准确可靠。

2．5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。

差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在含有亚硫酸钠的pH 8.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,丁二酮肟-锌体系与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)产生络合物吸附波,据此提出了差分脉冲吸附溶出伏安法测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量的方法。结果表明:铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的峰电位分别在-0.65V,-0.92V和-1.06V。铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的质量浓度分别在6.02×10-6～1.00×10-3,6.01×10-5～1.20×10-3,8.04×10-6～4.03×10-4g.L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限分别为9.41×10-7,1.14×10-5,5.48×10-6g.L-1。

碳纳米管糊电极阴极溶出伏安法测定油品中镍含量

在0.10mol/L NaOH和4.0×10-5 mol/L丁二酮肟溶液中,Ni(Ⅱ)在电位0.80V被氧化为Ni(Ⅲ)而富集于电极表面,随后在正电位窗口中阴极溶出,据此拟定了用碳纳米管糊电极阴极溶出伏安法测定镍含量的新方法,探讨了Ni(Ⅱ)溶出峰的电化学性质,优化了测定条件。结果表明,与碳糊电极相比,碳纳米管糊电极对溶出峰的伏安响应过电位减小、峰电流增大,具有电催化作用。当富集时间为120s时,方波阴极溶出伏安峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在8.0×10-9～1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.5×10-9 mol/L。采用本法测定了油品中的镍含量,结果满意。

镍-酸性铬兰K络合物吸附波

用微分脉冲溶出伏安法研究了镍(II)与酸性铬兰K(ACBK)所生成的络合物在悬汞电极上的电化学特性及电化学反应机理,发现电极反应为镍与酸性铬兰K所生成的络合物吸附在电极表面后发生的不可逆还原。在HCl-硼砂介质中(pH8.67),络合物在-316mV处有一吸附还原峰,其峰电流与镍浓度在0.001～0.010μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其最低检出浓度为0.0005μg/mL。

ZSM-5催化剂中镍、铜含量的溶出伏安分析

考察了阳极溶出伏安法测定ZSM-5催化剂中Cu^2＋和Ni^2＋的可行性。实验采用玻碳汞膜电极为工作电极的三电极系统，在pH=0．73的0．24mol·L^-1 HCl底液中，Cu^2＋在～0．25V（vs．SCE）附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰，其峰高与Cu^2＋在0．01～0．325μg·mL^-1范围内有较好的线性关系，检出限为0．004596μg·mL^-1，相关系数为0．9991，回收率在98．00％～100．5％，精密度在2．27％～5．14％；在pH=9．41的0．06mol·L NH4OH—NH4Cl底液中，Ni^2＋在-0．30V（vs．SCE）附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰，此峰高与Ni^2＋在0．5～5．5μg·mL^-1范围内有较好的线性关系，检出限为0．4422μg·mL^-1，相关系数为0．9996，回收率在98．12％～101．7％，精密度在3．64％～6．21％。常见干扰离子Fe^3＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋、Al^3＋等对镍和铜的分析无影响。用本法对ZSM-5催化剂中Cu^2＋、Ni^2＋含量进行了测定，获得了满意的结果。

二氧化钛纳米管修饰电极测定食醋中镍含量

在pH 8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中,-1.10V富集3min后,Ni^2＋在阳极溶出扫描过程中会产生灵敏度高的特征溶出峰,据此建立了基于二氧化钛纳米管修饰电极线性扫描阳极溶出伏安法测定食醋中镍含量的新方法。优化了分析底液、富集电位与时间以及修饰剂用量等测定参数。在优化条件下,溶出峰电流与Ni 2＋在3.0×10^-7-5.0×10^-5 mol/L浓度区间有较好的线性规律,检出限为1.0×10^-7 mol/L（S/N=3）。运用本方法测定了食醋中的镍含量,结果满意。

微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn^(2+),丁二酮肟(DMG)络合Ni^(2+),不经预分离测定痕量的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的方法。本体系可消除大量Zn^(2+)对Ni^(2+)、Cd^(2+)的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10^(-6)~1.0×10^(-3)、1.6×10^(-6)~6.6×10^(-3)、2.3×10^(-6)~1.1×10^(-2) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^(―8)、8.1×10^(―7)、2.1×10^(―7) g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni^(2+)的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10^(―6)~5.6×10^(―4) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^(―7)g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+),其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%~1.8%;回收率为90%~109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。

铋膜电极方波吸附溶出伏安法测定纺织品中痕量钴和镍

本文建立了在铋膜修饰电极上采用方波吸附溶出伏安法同时测定纺织品中痕量Co^(2+)和Ni^(2+)的方法。以NH_3-NH_4Cl作为缓冲液,在丁二酮肟浓度为10μmol/L的体系中,Co^(2+)和Ni^(2+)的还原峰电位分别为-1.13V和-1.03V。当缓冲溶液pH为9.2,富集电位为-0.7V,富集时间为200s时,Co^(2+)和Ni^(2+)在0.5~50μg/L范围呈现良好的线性关系,相关系数R^2>0.99,其检出限分别为0.79μg/L和0.96μg/L,其它金属离子的干扰较小。采用标准加入法测定纺织品中Co^(2+)和Ni^(2+),回收率在94.88%~104.14%之间。